一种同时检测药物中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时检测药物中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的方法，该方法采用超高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测药物中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的方法


[0001]本专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种同时检测药物中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的方法。

技术介绍

[0002]异丙苯磺酸或异丙苯磺酸盐是有机合成中的重要原料，其与工艺中微量的甲醇、乙醇可能形成基因毒性杂质异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯，这些物质可与DNA发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因，因此控制药物中该类杂质的毒理学关注阈值(TTC)水平非常重要。欧洲医药评价署(EMEA)、美国食品和药物管理局(FDA)、国际药品注册协调会议(ICH)都对基因毒性杂质做出限度规定，要求该类基因毒性杂质必须控制在毒理学关注阈值(TTC)水平以下。其中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯结构如下：
[0003][0004]目前还未发现有异丙苯磺酸酯类的检测方法，开发出一种同时检测药物中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的方法很有必要。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种同时检测药物中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的方法，采用超高效液相色谱
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测药物中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1：异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯对照品加稀释剂配制成对照品溶液；步骤2：待测样品加稀释剂配制成供试品溶液；步骤3：采用超高效液相色谱
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质谱联用仪对步骤1所述对照品溶液和步骤2所述供试品溶液进行检测，按照外标法确定样品中异丙苯磺酸甲酯、异丙苯磺酸乙酯的含量；其中，步骤3所述超高效液相色谱
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质谱联用仪的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：流动相A为易挥发的铵盐水溶液，优选甲酸铵水溶液或乙酸铵水溶液，最优选甲酸铵水溶液；所述流动相A的浓度为0.002～0.05mol/L，优选0.005～0.05mol/L，最优选0.01mol/L；流动相B为甲醇或乙腈，优选甲醇；流动相的洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序如下表：时间(min)流动相A％流动相B％0.070304.020805.020805.170307.070302.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述药物选自工艺中使用异丙苯磺酸或异丙苯磺酸盐，且使用甲醇或乙醇的药物，优选阿卡波糖或米卡芬净钠。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1或步骤2中所述的稀释剂为甲醇、乙腈、水或它们的混合物，优选甲醇水溶液或乙腈水溶液，最优选甲醇水溶液。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1或步骤2中所述的稀释剂为10％～80％甲醇水溶液或乙腈水溶液(V/V)，优选10％～60％甲醇水溶液或乙腈水溶液(V/V)，更优选20％～50％甲醇水溶液或乙腈水溶液(V/V)，进一步优选25％～50％甲醇水溶液或乙腈水溶液(V/V)，最优选30％甲醇水溶液或乙腈水溶液(V/V)。5.根据权利要求1
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4任一项所述的方法，其特征在于，步骤3中所述十八烷基硅烷键合硅胶色...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨荷友，邵伍军，和燕玲，李春燕，朱灵龙，袁红露，潘婷，覃玉梅，叶继威，
申请(专利权)人：浙江海正药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：