一种饱水考古木材仿真样品及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种饱水考古木材仿真样品及制备方法，涉及饱水木质文物性能评估和保护研究领域。该方法包括：锯解为所需尺寸木材样块，浸入含铁离子的酸性混合溶液中形成预浸渍木材样块；移入水热设备在高温高压下进行水热处理；取出经水热处理后的木材样块进行碱浸渍；取出碱浸渍后的木材样块并持续清洗，直至碱溶液完全脱除，得到饱水考古木材仿真样品。本发明专利技术技术方案通过Fe3+催化HCl高压水热处理定向大量脱除木材细胞壁中的半纤维素，同时少量降解纤维素和木质素，并用低浓度NaOH溶液中和剩余的酸溶液并润胀木材样品，同时使用去离子水去除降解产物和附着物，通过控制木材最大含水率精准控制木材的降解程度。含水率精准控制木材的降解程度。含水率精准控制木材的降解程度。

【技术实现步骤摘要】
一种饱水考古木材仿真样品及制备方法


[0001]本专利技术涉及饱水木质文物保护研究领域，尤其涉及一种饱水考古木材仿真样品及制备方法。

技术介绍

[0002]近年来随着我国水下考古事业的蓬勃发展，大量古代沉船被发现并被陆续整体打捞，除了沉船中的大量货物之外，饱水考古木材作为沉船的主体部分，是海洋文化遗产的重要载体，是研究我国悠久历史文化的珍贵实物资料，其科学保护与保存是服务于国家“历史文化遗产保护利用”战略，加强文物价值挖掘、保护修复与利用的重要途径。科学认知饱水考古木材是对其保护与保存的基础，但无论是保存状况评估还是保护效果评价均难以避免使用珍贵的文物材料，尤其是物理力学性能评估，往往需使用大量样品，不符合“非破坏性保护研究”原则。除样品珍贵无法直接大量使用文物样品试验研究之外，饱水考古木材的外观形态虽然看似完好，但内部结构经长期水埋已发生了不同程度的降解，往往形成多孔残余结构(如图1所示，其中a为古代沉船船体，b为沉船部分木构件，c为木构件局部图，d为实验室采集样品)，已成为不同于现代木材的“新材料”，在保存过程中极易损毁，研究过程中发现饱水考古木材的性质不均一，测试数据变异性极大，为加固保护材料的效果评估带来了极大困扰。文物保护研究领域为了解决以上问题，通常根据文物材料的降解因素或裂化结果制备文物材料仿真样品。
[0003]国内外饱水考古木材仿真样品制备主要是碱浸渍法，使用高浓度碱溶液在常温常压下长时间浸渍。现有技术中也曾存在使用低浓度碱溶液在高温高压下成功制备出饱水考古木材模拟样品的方案，但该条件仅可模拟碱性环境中的饱水考古木材。研究表明，碱性环境中木材细胞壁(含有纤维素、半纤维素和木质素)中的纤维素和木质素会大量降解，但是目前打捞出水的大部分饱水考古木材是由于文物木材中缓慢释放的酸和沉船中的铁钉等含铁物质发生缓慢的氧化还原反应所致，因此酸和铁离子作为沉船木材等饱水考古木材的降解因素应被高度重视，并可作为饱水考古木材仿真样品的制备方法，以推进饱水木质文物评估和保护研究，为数量巨大且研究内涵丰富的饱水木质文物提供保护与保存依据，但目前国际仍未见相关报道。

技术实现思路

[0004]为了实现以上目的，本专利技术提供一种饱水考古木材仿真样品及制备方法，通过Fe
3+
催化HCl高压水热处理定向大量脱除木材细胞壁(含有纤维素、半纤维素和木质素)中的半纤维素，同时少量降解纤维素和木质素，使得木质素相对含量显著提高，并用低浓度NaOH溶液中和剩余的酸溶液并润胀木材样品，同时使用去离子水去除降解产物和附着物，通过控制木材最大含水率精准控制木材的降解程度(目前国际通用的轻度降解饱水考古木材的最大含水率低于185％，中度降解饱水考古木材的最大含水率介于185％和400％，重度降解饱水考古木材的最大含水率高于400％)，制备与考古木材性能接近的仿真样品。
[0005]本专利技术是通过以下技术手段实现的：
[0006]根据本专利技术技术方案的第一方面，提供一种饱水考古木材仿真样品的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0007](1)将健康木材锯解为所需尺寸的木材样块，浸入含铁离子的酸性混合溶液中，形成预浸渍木材样块；
[0008](2)将所述酸性混合溶液和预浸渍木材样块移入水热设备，在高温高压下进行水热处理；
[0009](3)取出经水热处理后的木材样块进行碱浸渍，洗去水热处理中产生的附着物，中和剩余的酸，并继续润胀反应；
[0010](4)取出碱浸渍后的木材样块并持续清洗，直至碱溶液完全脱除，得到饱水考古木材仿真样品。
[0011]进一步地，所述步骤(1)中，所述酸性混合溶液为用沸水配制的含有0.1wt％～0.8wt％HCl和3～10mg/g FeCl3的溶液。
[0012]这里，基于在0.1wt％～0.8wt％盐酸浓度范围内制备的样品，特给出3～10mg/g的FeCl3使用范围，当用量低于3mg/g时达不到预计效果，高于10mg/g则会导致木材中Fe含量过高，和考古木材存在偏差，并且会对后续加固试验对比分析造成干扰。
[0013]进一步地，所述步骤(1)中：
[0014]单个木材样块体积在20cm3以下的小件木材样品(如2
×2×
2cm干缩性试件、3
×2×
2cm顺纹抗压试件)，FeCl3用量约3～5g/mg；
[0015]单个木材样块体积为20～100cm3的木材样品(如3.5
×4×
2cm顺纹抗剪试件)，FeCl3用量约5～8mg/g；
[0016]单个木材样块体积为100cm3以上的大尺寸木材样品(如30
×2×
2cm抗弯试件)，FeCl3用量约8～10mg/g。
[0017]进一步地，所述步骤(1)中：
[0018]轻度降解样品(含水率185％以下)，HCl浓度约0.1wt％；
[0019]中度降解样品(含水率185％～400％)，HCl浓度约0.2wt％～0.5wt％；
[0020]高度降解样品(含水率400％以上)，HCl浓度约0.5wt％～0.8wt％。
[0021]进一步地，所述步骤(1)中，将木材样块完全浸入所述酸性混合溶液中，反复抽放真空处理，使所述酸性混合溶液在正负压循环下完全浸入所述木材样块内部使其下沉不再上浮，形成预浸渍木材样块。
[0022]进一步地，所述抽真空操作具体为：放入抽真空装置中，抽真空至
‑
8～
‑
3KPa，将所述木材样块中的空气抽出维持5～10秒后卸真空，快速反复进行5至10次，直至所述混合溶液完全浸入所述木材样块内部。
[0023]进一步地，所述步骤(2)中，所述水热设备为水热釜或自加热式高压反应釜。
[0024]进一步地，所述步骤(2)中，水热处理过程中液固比值约为8～15，处理后自然降温泄压，或逐渐降低加热温度进行缓慢降温泄压。
[0025]进一步地，所述步骤(2)中，根据预浸渍木材样块形状尺寸及树种致密程度不同：
[0026]体积小于100cm3且基本密度小于0.350的预浸渍木材(如，杉木)样块处理温度约150～200℃，处理时间6～12小时；
[0027]体积大于100cm3且基本密度大于0.350g/cm3的预浸渍木材(如，松木)样块可升温至230℃，可延长浸渍时间至20小时。
[0028]进一步地，所述步骤(3)中，碱浸渍所用碱溶液为NaOH溶液。
[0029]进一步地，使用的NaOH溶液浓度为0.5wt％～2wt％，浸渍时间为10～48小时。
[0030]这里，基于在0.1wt％～0.8wt％盐酸浓度范围内制备的样品，特给出0.5wt％～2wt％的NaOH溶液浓度使用范围，当浓度低于0.5wt％时达不到对样品进一步降解和润胀的效果，高于2wt％则会导致样品木质素大量降解，与考古木材实际降解机理存在较大差异，并且润胀作用极大加强，最终造成样品不成形，甚至完全烂掉。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种饱水考古木材仿真样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将健康木材锯解为所需尺寸的木材样块，浸入含铁离子的酸性混合溶液中，形成预浸渍木材样块；(2)将所述酸性混合溶液和预浸渍木材样块移入水热设备，在高温高压下进行水热处理；(3)取出经水热处理后的木材样块进行碱浸渍，洗去水热处理中产生的附着物，中和剩余的酸，并继续润胀反应；(4)取出碱浸渍后的木材样块并持续清洗，直至碱溶液完全脱除，得到饱水考古木材仿真样品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述酸性混合溶液为用沸水配制的含有0.1wt％～0.8wt％HCl和3～10mg/g FeCl3的溶液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将木材样块完全浸入所述酸性混合溶液中，反复抽放真空处理，使所述酸性混合溶液在正负压循环下完全浸入所述木材样块内部使其下沉不再上浮，形成预浸渍木材样块。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空操作具体为：放入抽真空装置中，抽真空至
‑
8～
‑
3KPa，将所述木材样块中的空气抽出维持5～10秒后...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩刘杨，韩向娜，刘田田，吴梦若，席光兰，张治国，
申请(专利权)人：国家文物局考古研究中心，
类型：发明
国别省市：