一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，属于改性淀粉技术领域。本发明专利技术先通过超声处理破坏聚合物的链、破坏淀粉颗粒，使淀粉颗粒尺寸减小，促进辛烯基琥珀酸酐进入淀粉颗粒内部，提高辛烯基琥珀酸酐在淀粉颗粒中的可及度，使产物的取代度提高，增强辛烯基琥珀酸淀粉酯的稳定性；然后在气流粉碎过程中同时进行酯化反应，一步法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯，能够减小反应物的粒径，增大比表面积，同时使淀粉中葡萄糖的2、3和6位上碳的羟基基团暴露，增加反应位点，提高酯化反应效率。本发明专利技术制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯粒度小，乳化性和乳化稳定性较好。稳定性较好。稳定性较好。

【技术实现步骤摘要】
一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及改性淀粉
，尤其涉及一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法。

技术介绍

[0002]气流粉碎技术是将干燥、净化后压缩气体通过喷嘴产生高速气流，在粉碎腔内带动颗粒高速运动，使颗粒受到冲击碰撞、摩擦、剪切等作用而被粉碎，被粉碎颗粒随气流分级，细度要求合格的颗粒由捕集器收集，而未达要求的粗颗粒再返回粉碎室继续粉碎，直至达到所需细度并收集，气流粉碎产品平均粒径为0.1～10μm。流化床式气流粉碎因其粉碎颗粒在磨腔内流态化，颗粒粉碎主要通过颗粒间相互碰撞和摩擦实现，颗粒与磨机部件作用小，使得成品粉纯度高，近“零”污染，颗粒粉碎更充分，粉碎效率更好，产品粒度更细且分布窄，产量大，能耗小，适于大型工业化和连续生产。
[0003]辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种重要的酯化淀粉，商品名为纯胶，一般以辛烯基琥珀酸淀粉钠(Starch Sodium Octenyl Succinate，SSOS)的形式存在，是由Wurzburg和Caldwell等首次合成(Caldwell C G，Wurzburg O B.Polysaccharide derivatives of substituted dicarboxylic acids：US，US 2661349A[P].1953.)。辛烯基琥珀酸淀粉酯由淀粉与辛烯基琥珀酸酐经酯化反应获得，其主要反应过程：辛烯基琥珀酸酐的环被打开，其中一端酯键与淀粉分子的羟基相结合，另一端产生一个羧酸，因而随着反应进行，体系的pH值下降，在反应过程中一直添加碱性溶液来中和羧酸，以维持反应体系的微碱性，使反应向酯化方向进行。辛烯基琥珀酸酐主要和葡萄糖的2、3和6位碳上的羟基发生取代反应，理论上碳链上3个羟基被取代。淀粉本身具有亲水性，当其与疏水的辛烯基琥珀酸酐反应时，淀粉分子结合长链疏水的辛烯基从而增加了疏水性，因此辛烯基琥珀酸淀粉酯具有两亲性。辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种公认的安全性高的乳化增稠剂，还可作为食品添加剂。
[0004]目前，制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法包括固相反应法和水相法，固相化学反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的过程为将淀粉与碱混合，适当喷水调节含水量，再喷入酸酐，混匀后加热进行反应，不需要使用有机溶剂。但是固相化学反应大多在高温下进行，存在操作困难、反应速率较慢、反应均匀性差、反应时间长、能耗高、成本高等缺点。
[0005]水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯，是以水作为反应介质，形成淀粉乳浓度为30％～40％的溶液，用NaOH或NaHCO3等碱性试剂保持反应体系为弱碱性，在乳浊液温度为30～35℃条件下缓慢加入OSA，持续添加碱性物质，搅拌直至反应结束，将乳浊液pH值调节至6.5左右后离心、洗涤、干燥得到OSA淀粉。
[0006]中国专利技术专利申请CN109517079A公布了一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，该方法将淀粉、碱、水、辛烯基琥珀酸酐和低沸溶剂配制成预乳液进行喷射蒸煮，在高温水蒸气条件下进行反应，再通过酶解得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。该方法制备时间短，但制备预乳液需要大量的有机溶剂，所需温度高，反应还需要进行酶解。然而，该方法所需成本高，能耗较大，制备方法复杂、反应条件较为苛刻。
[0007]中国专利技术专利申请CN101503476A公布了一种简化辛烯基琥珀酸淀粉酯的生产步
骤。该方法提高辛烯基琥珀酸酐和淀粉的反应程度，稳定产品的最终粘度，但是反应所需时间较长且反应过程复杂。
[0008]中国专利技术专利申请CN104480159A公布了一种在离子液中合成辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法。该方法先将淀粉置于离子液中使淀粉充分溶解，再加入3％辛烯基琥珀酸酐和10％脂肪酶Novozym 435进行反应制备辛烯基琥珀酸淀粉酯。该方法反应效率快，但制备离子液过程复杂，使用较多有机溶剂，产生废水较多，制备时间长，不合适工业化大规模生产。
[0009]综上，上述专利采用不同的方法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯，制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯取得良好的效果，但上述方法在生产加工方面仍存在一定缺陷，如制备过程复杂、制备的产品性能不稳定。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于提供一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，所制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯性能稳定，且制备过程简单。
[0011]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0012]本专利技术提供了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤：
[0013]将淀粉和水混合，将所得淀粉乳与酸混合后，进行超声处理，得到预处理淀粉；
[0014]将所述预处理淀粉与辛烯基琥珀酸酐和碱试剂混合，将所得混合物进行气流粉碎，得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。
[0015]优选的，所述酸为盐酸，所述盐酸的浓度为2～10mol/L；所述酸的质量为所述淀粉干基质量的1～7％；所述淀粉乳的质量浓度为20～40％。
[0016]优选的，所述超声处理的功率为100～500W，时间为15～60min，温度为25～50℃。
[0017]优选的，所述超声处理后，还包括：调节所得产物的pH值为6.5～7.5，依次进行洗涤、干燥和粉碎过筛，得到预处理淀粉。
[0018]优选的，所述干燥的温度为45℃，时间为24h。
[0019]优选的，所述辛烯基琥珀酸酐的质量为所述预处理淀粉干基质量的1.5～7.5％。
[0020]优选的，所述碱试剂的质量为所述淀粉干基质量的0.5～2.5％。
[0021]优选的，所述气流粉碎的压力为0.6～0.8Mpa，分级转速为2400～3600r/min。
[0022]优选的，所述气流粉碎后，还包括：将所得产物依次进行洗涤、干燥和粉碎过筛，得到辛烯基琥珀酸淀粉酯；
[0023]优选的，所述洗涤包括依次进行的乙醇洗涤和水洗；所述乙醇洗涤所用乙醇的体积分数为75％。
[0024]本专利技术提供了一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，包括以下步骤：将淀粉和水混合，将所得淀粉乳与酸混合后，进行超声处理，得到预处理淀粉；将所述预处理淀粉与辛烯基琥珀酸酐和碱试剂混合，将所得混合物进行气流粉碎，得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。本专利技术先通过超声处理破坏聚合物的链、破坏淀粉颗粒，使淀粉颗粒尺寸减小，促进辛烯基琥珀酸酐进入淀粉颗粒内部，提高辛烯基琥珀酸酐在淀粉颗粒中的可及度，使产物的取代度提高，增强辛烯基琥珀酸淀粉酯的稳定性；然后在气流粉碎过程中同时进行酯化反应，一步法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯，能够减小反应物的粒径，增大比表面积，同时使淀粉中葡萄糖的2、3和6位上碳的羟基基团暴露，增加反应位点，提高酯化反应效率。此外，由于淀粉改性辛
烯基琥珀酸酐属于疏水改性，能够增加界面上的淀粉与油相的有效接触位点，有利于形成稳定的乳状液，同时在水包油型乳油液的油水界面形成的一层连续的薄膜随取代度的增加而更加牢固不易破裂，进一步使得油水界面被削弱张力，分散相淀粉颗粒更难以凝聚和分离出来，从而提高乳液的稳定效果。随疏水基团的增加，酯化淀粉降低表面张力的能力增本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将淀粉和水混合，将所得淀粉乳与酸混合后，进行超声处理，得到预处理淀粉；将所述预处理淀粉与辛烯基琥珀酸酐和碱试剂混合，将所得混合物进行气流粉碎，得到辛烯基琥珀酸淀粉酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸，所述盐酸的浓度为2～10mol/L；所述酸的质量为所述淀粉干基质量的1～7％；所述淀粉乳的质量浓度为20～40％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的功率为100～500W，时间为15～60min，温度为25～50℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理后，还包括：调节所得产物的pH值为6.5～7.5，依次进行洗涤、干燥和粉碎过筛，得到预处理淀粉。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立东，武彦春，郎双静，魏春红，庄柯瑾，侯越，刘诗琳，
申请(专利权)人：黑龙江八一农垦大学，
类型：发明
国别省市：