一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法技术

本发明专利技术涉及纳米材料技术领域，具体公开一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法。所述反应溶剂包括乙醇水溶液和吡啶型离子液体，本发明专利技术提供的用于制备超细氧化镍的反应溶剂，可以改变反应溶剂的粘度和表面能，从而对制备的氧化镍纳米颗粒的形貌和粒径进行有效调控，使得制备的氧化镍纳米颗粒的粒径集中在5nm

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法。

技术介绍

[0002]纳米材料是指在纳米尺度(0.1
‑
100nm)内调控物质结构制成的具有特异性能的材料，其具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。当宏观物体细分成超微颗粒(纳米级)后，其将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质与大颗粒物质相比时将呈现出显著不同。
[0003]氧化镍(NiO)是一种绿色至黑绿色固体粉末状物质，被广泛应用于催化、陶瓷、传感器、电池等领域。值得注意的是，氧化镍是典型的P型半导体材料，其禁带宽度为3.6
‑
4.0eV，由于这个特性，氧化镍在光伏领域的应用越来越广泛。
[0004]氧化镍的制备方法分为液相法和固相法，其中，固相法存在能耗大、效率低且粒径较大等缺点。液相法又可以分为溶胶凝胶法、沉淀法和溶剂热法等。常规的沉淀法制备工艺简单，是目前应用较多的制备氧化镍的方法，但是，在沉淀过程中一般需要涉及到加热干燥步骤，纳米颗粒在界面张力的作用下，颗粒与颗粒之间互相接近，颗粒间由于存在表面羟基和因溶解
‑
沉淀而形成晶桥而变得紧密，随着干燥时间的延长，这些晶桥互相结合，形成较大的块状团聚体。因此，常规沉淀法制备所得的氧化镍颗粒一般粒径较大，且容易团聚，不利于应用时在介质中的分散。因此，开发一种超细氧化镍的新型制备方法，对于扩大氧化镍的应用范围具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中沉淀法制备的氧化镍粒径较大、容易团聚，不利在介质中进行分散的问题，本专利技术提供一种超细氧化镍纳米颗粒的制备方法。本专利技术通过采用在乙醇和吡啶型离子液体中，以沉淀法制备氧化镍，得到了超细纳米氧化镍颗粒，且粒径分布较为集中，对于扩大氧化镍的应用领域具有十分重要的意义。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0007]一种用于制备超细氧化镍的反应溶剂，所述反应溶剂包括乙醇水溶液和吡啶型离子液体。
[0008]相对于现有技术，本专利技术提供的用于制备超细氧化镍的反应溶剂，可以改变反应溶剂的粘度和表面能，从而对制备的氧化镍纳米颗粒的形貌和粒径进行有效调控，使得制备的氧化镍纳米颗粒的粒径集中在5nm
‑
15nm，改善了其在多种溶剂中的分散性，在后续应用时可以快速分散均匀，从而有利于扩大纳米氧化镍颗粒的应用领域，具有较高的应用前景。
[0009]优选的，所述吡啶型离子液体为1
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氨基乙基
‑
吡啶溴盐、1
‑
氨基乙基
‑2‑
乙基吡啶
溴盐或1
‑
氨基乙基
‑3‑
乙基吡啶溴盐中至少一种。
[0010]本专利技术反应溶剂中的乙醇水溶液可以减少氧化镍颗粒干燥时团聚问题的出现，同时，优选的吡啶型离子液体可以锚定在氧化镍颗粒的表面，降低氧化镍颗粒表面的羟基含量，从而有效降低由于羟基脱水缩合造成的氧化镍颗粒团聚问题，并且优选的吡啶型离子液体覆盖在氧化镍颗粒表面可增加氧化镍颗粒之间的空间位阻，进一步有效阻止了氧化镍颗粒的团聚。
[0011]本专利技术还提供了一种利用所述的反应溶剂制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
[0012]步骤a，将可溶性镍盐溶于乙醇水溶液中，得镍盐混合溶液；
[0013]步骤b，向所述镍盐混合溶液中加入吡啶型离子液体，混合均匀，得镍盐反应液；
[0014]步骤c，向所述镍盐反应液中加入沉淀剂，反应，离心，洗涤，干燥，焙烧，得超细氧化镍纳米颗粒。
[0015]优选的，步骤a中，所述乙醇水溶液中无水乙醇的体积百分含量为25％
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50％。
[0016]优选的，步骤a中，所述镍盐混合溶液中镍盐的浓度为0.5mol/L
‑
1.5mol/L。
[0017]示例性的，步骤a中，可溶性镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、碘化镍或溴化镍。
[0018]优选的，步骤b中，所述吡啶型离子液体的加入量为所述可溶性镍盐质量的0.01％
‑
0.06％。
[0019]优选的，步骤c中，所述沉淀剂为氨水、尿素溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸氢铵溶液中至少一种。
[0020]优选的，步骤c中，所述沉淀剂与可溶性镍盐的摩尔比为1:1
‑
2:1。
[0021]优选的，步骤c中，所述焙烧的温度为270℃
‑
300℃，焙烧的时间为2h
‑
5h。
[0022]示例性的，步骤c中，干燥采用加热干燥法或真空干燥法。
[0023]本专利技术还提供了超细氧化镍纳米颗粒，由上述任一项所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法制备得到。
[0024]优选的，所述纳米氧化镍颗粒的粒径为5nm
‑
15nm。
[0025]本专利技术提供的超细纳米氧化镍的制备方法，有效降低了制备的氧化镍的粒径且改善了氧化镍在多种溶剂中的分散性，使其可以更好地应用在各种领域中，且制备方法简单，原料易得，适合工业化生产应用，有利于扩大纳米氧化镍颗粒的应用范围，具有较高的推广应用价值。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1制备的氧化镍纳米颗粒的XRD图；
[0027]图2为本专利技术实施例1制备的氧化镍纳米颗粒的FT
‑
IR图；
[0028]图3为本专利技术实施例1中氧化镍纳米分散液静止放置24h的对比图，其中，左图为0h，右图为放置24h；
[0029]图4为本专利技术实施例1中纳米氧化镍分散液中纳米氧化镍的粒径分布图；
[0030]图5为本专利技术实施例2中氧化镍纳米分散液静止放置24h的对比图，其中，左图为0h，右图为放置24h；
[0031]图6为本专利技术实施例2中纳米氧化镍分散液中纳米氧化镍的粒径分布图；
[0032]图7为本专利技术实施例3中氧化镍纳米分散液静止放置24h的对比图，其中，左图为0h，右图为放置24h；
[0033]图8为本专利技术实施例3中纳米氧化镍分散液中纳米氧化镍的粒径分布图；
[0034]图9为本专利技术对比例1中氧化镍纳米分散液静止放置24h的对比图，其中，左图为0h，右图为放置24h；
[0035]图10为本专利技术对比例1中纳米氧化镍分散液中纳米氧化镍的粒径分布图；
[0036]图11为本专利技术对比例2中氧化镍纳米分散液静止放置24h的对比图，其中，左图为0h，右图为放置24h；
[0037]图12为本专利技术对比例2中纳米氧化镍分散液中纳米氧化镍的粒径分布图；
[0038]图13为本专利技术对比例3中氧化镍纳米分散液静止放置24h的对比图，其中，左图为0h，右图为放置2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备超细氧化镍的反应溶剂，其特征在于，所述反应溶剂包括乙醇水溶液和吡啶型离子液体。2.如权利要求1所述的用于制备超细氧化镍的反应溶剂，其特征在于，所述吡啶型离子液体为1
‑
氨基乙基
‑
吡啶溴盐、1
‑
氨基乙基
‑2‑
乙基吡啶溴盐或1
‑
氨基乙基
‑3‑
乙基吡啶溴盐中至少一种。3.一种利用权利要求1或2任一项所述的反应溶剂制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a，将可溶性镍盐溶于乙醇水溶液中，得镍盐混合溶液；步骤b，向所述镍盐混合溶液中加入吡啶型离子液体，混合均匀，得镍盐反应液；步骤c，向所述镍盐反应液中加入沉淀剂，反应，离心，洗涤，干燥，焙烧，得超细氧化镍纳米颗粒。4.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤a中，所述乙醇水溶液中无水乙醇的体积百分含量为25％
‑
50％。5.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：康晁铭，李跃龙，吴海霞，徐远芝，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：