一种氧化铕两级萃取生产方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铕两级萃取生产方法，步骤一、含铕稀土废料焙烧后采用盐酸溶液多级逆流浸出，得到浸出液；步骤二、将浸出液加热到40

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铕两级萃取生产方法


[0001]本专利技术属于稀土
，涉及一种氧化铕的生产方法，尤其涉及一种氧化铕两级萃取生产方法。

技术介绍

[0002]稀土因其具有优异的特性而在各行业被广泛地使用。但稀土为不可再生资源，其回收再生产利用尤为重要。氧化铕在荧光粉、有色镜片和光学滤光片的制造、磁泡贮存器件、核反应堆控制棒、屏蔽材料和结构材料等领域被广泛使用。目前虽然存在一些成熟的制备氧化铕的方法，例如锌还原碱度法等，但均存在一定的缺陷。
[0003]CN202010286997.7公开了一种采用联动萃取的高纯氧化铕生产工艺，包括逆流浸出、加热沉淀、过滤洗涤、洗液、反液以及模糊联动萃取的步骤，具有较高的分离效果。但是，该工艺需要进行三级萃取，过程较长，不利于实际工业上的大规模生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种氧化铕两级萃取生产方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，流程短，适于工业化生产。本专利技术一种氧化铕两级萃取生产方法用于稀土萃取等行业。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，具有这样的特征：包括以下步骤：
[0006]步骤一、将含铕稀土废料置于500
‑
600℃焙烧1
‑
2小时；冷却后加水混合形成浆料，静置，过滤，得到过滤物；将过滤物与盐酸溶液混合，采用盐酸溶液多级逆流浸出，得到含稀土铕离子的浸出液；
[0007]步骤二、先将煤油与2
‑
乙基己基膦酸单
‑2‑
乙基己酯和2
‑
羟乙酯甲基丙烯酸酯磷酸酯混合，然后加入镁锂钙皂化剂形成煤油混合萃取皂化液；然后将步骤一得到的浸出液加热到40
‑
50℃，浸出液与煤油混合萃取皂化液形成溶解液，将溶解液放入第一萃取生产线，煤油混合萃取皂化液作为第一萃取剂进行萃取反应，得到第一水相和第一有机相；
[0008]步骤三、先将P204与2
‑
乙基己基膦酸单
‑2‑
乙基己酯和2
‑
羟乙酯甲基丙烯酸酯磷酸酯混合，然后加入镁锂钙皂化剂形成P204混合萃取皂化液；将步骤二得到的第一水相放入到第二萃取线，第一水相以P204混合萃取皂化液作为第二萃取剂进行萃取反应；
[0009]步骤四、在反萃后的料液中加入草酸进行沉淀，沉淀物于1000
‑
1080℃焙烧20
‑
25小时，得到氧化铕。
[0010]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二和步骤三中的镁锂钙皂化剂的制备方法为：将氯化镁溶液和碳酸钠溶液于35
‑
40℃混合，搅拌，静置，过滤，洗涤；加入锂云母矿焙烧物粉混合得到含锂混合物；干燥后在550
‑
600℃煅烧0.5
‑
1小时得到镁锂钙皂化剂；其中，锂云母矿焙烧物粉是由锂云母矿和石灰石制成。
[0011]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，所述镁锂钙皂化剂的制备方法中，所述锂云母矿焙烧物粉是将锂云母矿与石灰石混合碾磨、890
‑
920℃焙烧3
‑
5小时、急冷水淬得到的粉体。
[0012]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，所述镁锂钙皂化剂的制备方法中，氯化镁溶液和碳酸钠溶液的混合液中，碳酸钠和氯化镁的质量比为2∶1
‑
1.2；锂云母矿焙烧物粉的加入量是碳酸钠和氯化镁总质量的3
‑
6％；锂云母矿焙烧物粉的制备中，锂云母矿与石灰石的质量比为0.8
‑
1.2∶3。
[0013]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，所述盐酸溶液的质量分数为27
‑
29％，过滤物与盐酸溶液的质量比为1∶0.7
‑
1。
[0014]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，所述煤油与2
‑
乙基己基膦酸单
‑2‑
乙基己酯、2
‑
羟乙酯甲基丙烯酸酯磷酸酯和镁锂钙皂化剂的质量比为1∶0.13
‑
0.18∶0.15
‑
0.25∶0.2
‑
0.6。
[0015]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，所述浸出液与煤油混合萃取皂化液的流量体积比为1︰1.5
‑
2.0；第一萃取线的萃取级数为32级；煤油混合萃取皂化液与洗酸和反酸的流量体积比为1∶0.1
‑
0.3∶0.2
‑
0.4，反酸的浓度为1.0mol/L。
[0016]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，所述P204与2
‑
乙基己基膦酸单
‑2‑
乙基己酯、2
‑
羟乙酯甲基丙烯酸酯磷酸酯和镁锂钙皂化剂的质量比为1∶0.18
‑
0.21∶0.18
‑
0.22∶0.2
‑
0.6。
[0017]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，所述第一水相与P204混合萃取皂化液的流量体积比为1∶1.8
‑
2.1；第二萃取线的萃取级数为45级；P204混合萃取皂化液与洗酸和反酸的流量体积比为1∶0.2
‑
0.4∶0.3
‑
0.5，反酸的浓度为1.0mol/L。
[0018]进一步，本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，所述料液与草酸的质量比为12
‑
15∶2。
[0019]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供一种氧化铕两级萃取生产方法，工艺简单，生产成本低，流程短，适于工业化生产，用于稀土萃取等行业。
[0020]具体的，在皂化方面，本方法使用了多元素化合物。不同元素氧化物在煅烧过程中的升温加热的体积膨胀不同，会在混合物体内形成许多小裂面，在粉碎时可以促进皂化剂物质形成大的反应表面。另外，皂化物中的含有一定量的锂元素，可进一步促进皂化剂中主皂化组元镁钙的物理及化学活性提高，易于提高萃取效率和皂化剂的利用率。此外，锂本身也是皂化元素，不会形成多余的第三相，减少了废水回用的负担。在镁锂钙皂化剂中，锂镁化合物的加入，相对降低了钙化合物数量，从而降低了水化过程的体积膨胀问题。
[0021]在萃取方面，形成了两个组合，一个是P204为基础的组合，一个是以煤油为基础的组合。2
‑
乙基己基膦酸单
‑2‑
乙基己酯可协助萃取剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化铕两级萃取生产方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将含铕稀土废料置于500
‑
600℃焙烧1
‑
2小时；冷却后加水混合形成浆料，静置，过滤，得到过滤物；将过滤物与盐酸溶液混合，采用盐酸溶液多级逆流浸出，得到含稀土铕离子的浸出液；步骤二、先将煤油与2
‑
乙基己基膦酸单
‑2‑
乙基己酯和2
‑
羟乙酯甲基丙烯酸酯磷酸酯混合，然后加入镁锂钙皂化剂形成煤油混合萃取皂化液；然后将步骤一得到的浸出液加热到40
‑
50℃，浸出液与煤油混合萃取皂化液形成溶解液，将溶解液放入第一萃取生产线，煤油混合萃取皂化液作为第一萃取剂进行萃取反应，得到第一水相和第一有机相；步骤三、先将P204与2
‑
乙基己基膦酸单
‑2‑
乙基己酯和2
‑
羟乙酯甲基丙烯酸酯磷酸酯混合，然后加入镁锂钙皂化剂形成P204混合萃取皂化液；将步骤二得到的第一水相放入到第二萃取线，第一水相以P204混合萃取皂化液作为第二萃取剂进行萃取反应；步骤四、在反萃后的料液中加入草酸进行沉淀，沉淀物于1000
‑
1080℃焙烧20
‑
25小时，得到氧化铕。2.根据权利要求1所述的氧化铕两级萃取生产方法，其特征在于：其中，步骤二和步骤三中的镁锂钙皂化剂的制备方法为：将氯化镁溶液和碳酸钠溶液于35
‑
40℃混合，搅拌，静置，过滤，洗涤；加入锂云母矿焙烧物粉混合得到含锂混合物；干燥后在550
‑
600℃煅烧0.5
‑
1小时得到镁锂钙皂化剂；其中，锂云母矿焙烧物粉是由锂云母矿和石灰石制成。3.根据权利要求2所述的氧化铕两级萃取生产方法，其特征在于：其中，所述镁锂钙皂化剂的制备方法中，所述锂云母矿焙烧物粉是将锂云母矿与石灰石混合碾磨、890
‑
920℃焙烧3
‑
5小时、急冷水淬得到的粉体。4.根据权利要求3所述的氧化铕两级萃取生产方法，其特征在于：其中，所述镁锂钙皂化剂的制备方法中，氯化镁溶液和碳酸钠溶液的混合液中，碳酸钠和氯化镁的质量比为2∶1
‑
1.2；锂云母矿焙烧物粉的加入量是...

【专利技术属性】
技术研发人员：张作州，
申请(专利权)人：江苏南方永磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：