一种低温制备的具有超高压电常数的PZT基压电陶瓷制造技术

本发明专利技术公开了一种低温制备的具有超高压电常数的PZT基压电陶瓷材料及其制备方法，该压电陶瓷的通式为Pb1‒

【技术实现步骤摘要】
一种低温制备的具有超高压电常数的PZT基压电陶瓷


[0001]本专利
属于压电陶瓷材料领域，具体涉及一种低温制备的具有超高压电常数的PZT基压电陶瓷。

技术介绍

[0002]PZT基压电陶瓷因其优异的电学性能而得到了广泛的研究。超高d
33
（>900 pC/N）的压电陶瓷可应用于压电加速度计、超声成像压电探头、压电能量捕获器等高灵敏度探测器或传感器、压电人体健康监测系统等。一般将Ag
‑
Pd电极用于多层陶瓷的内电极，其共烧温度范围为900～960
ꢀ°
C。传统PZT压电陶瓷在约1200
ꢀ°
C高温下烧结，因此内部电极不能在这么高的温度下使用Ag
‑
Pd电极，而纯Pd或Pt电极层也会扩散到陶瓷层，导致陶瓷电学性能的恶化，从而影响多层器件的可靠性。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，本专利技术的第一个目的是提供一种低温制备的具有超高压电常数的PZT基压电陶瓷材料配方，该压电陶瓷烧结温度低，并且兼具超高的压电性能；本专利技术的第二个目的是提供上述低温制备的超高压电常数的PZT基压电陶瓷的制备方法，以降低PZT基压电陶瓷的烧结温度，同时提高压电性能。
[0004]针对本专利技术的第一个专利技术目的，本专利技术提供一种低温制备的具有超高压电常数的PZT基压电陶瓷，该压电陶瓷的化学通式为Pb1‒
x
‒
y
‒
v
Li
x
Ca
y
[Ni
1/3
Nb
2/3
]u
(Sm,Eu,Gd)
v
(Ti,Zr)1‒
u
O3表示，0≤x≤0.025，0≤y≤0.001, 0.1≤u≤0.6, 0.01≤v≤0.025。
[0005]针对本专利技术的第二个专利技术目的，通过在PZT基压电陶瓷中引入多种元素Li、Ca、Sm、Eu、Gd、Ni、Nb进入A或B位，在900～960
ꢀ°
C的烧结温度下，制备得到兼具超高压电性能的PZT基压电陶瓷，具体工艺步骤如下：(1) PZT基陶瓷粉体的制备按照通式Pb1‒
x
‒
y
‒
v
Li
x
Ca
y
[Ni
1/3
Nb
2/3
]u
(Sm,Eu,Gd)
v
(Ti,Zr)1‒
u
O3表示，0≤x≤0.025，0≤y≤0.001, 0.1≤u≤0.6, 0.01≤v≤0.025，计算称量各原料，将各原料通过球磨破碎并混合均匀后，在750 ~850
ꢀ°
C下保温2~4 h，保温结束后冷却至室温并再次球磨破碎，得到PZT基陶瓷粉体；(2) 造粒压片向步骤（1）所得PZT基陶瓷粉体中加入5~10 wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒，然后将所得粒料压制成片，得到PZT基陶瓷片；(3) 排胶烧结将步骤（2）所得PZT基陶瓷片排胶后在900~960
ꢀ°
C下保温烧结2~4 h，得到烧结PZT基压电陶瓷片；(4)极化将步骤（3）所得得到烧结PZT基压电陶瓷圆片表面涂覆5~15 wt%的银浆后，在650~
750
ꢀ°
C下保温烧结10~20 min，保温结束后冷却至室温，然后在硅油中进行极化，得到超高压电常数的PZT基压电陶瓷。
[0006]上述方法中，步骤（1）中两次球磨的具体工艺优选为：以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以100~450 rmp的转速球磨10~24 h，球磨后进行干燥。所述干燥可以是在烤灯下烘烤2~3小时。
[0007]上述方法中，将所得粒料压制成片的具体工艺优选为：在10~20 MPa的压力下压制成直径约为10~15 mm，厚度约为0.8~1.2 mm的超高压电常数的PZT基压电陶瓷片。
[0008]上述方法中，步骤（2）中所述聚乙烯醇溶液的浓度为最好为5~10 wt%。
[0009]上述方法中，步骤(3)中排胶的具体工艺优选为：将步骤（2）所得PZT基陶瓷片在450~550
ꢀ°
C下保温4~10 h。
[0010]上述方法中，步骤（4）中在硅油中进行极化的具体工艺为：在60~120
ꢀ°
C的硅油中，极化场强为2~5 kV/mm条件下保持电场强度15~30 min。
[0011]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术提供的超高压电常数的PZT基压电陶瓷，烧结温度低，为900～960
ꢀ°
C并具有良好的压电性能，d
33
高达936 pC/N，在室温下利用安捷伦4294A精密阻抗仪在1 kHz的频率下测得介电损耗不大于千分之三，且居里温度大于110
ꢀ°
C，如图3所示。
[0012]2、本专利技术提供的低温制备的超高压电常数的PZT基压电陶瓷，其物相为纯钙钛矿相，如图1所示，加入的Li、Ca、Sm、Eu、Gd、Ni、Nb元素提高了烧结活性降低了烧结温度使晶粒致密均匀且生长充分，致密，并得到了超高的d
33
。
附图说明
[0013]图1是实施例1～7制备得到的压电陶瓷材料的X射线衍射（XRD）图谱。
[0014]图2是实施例1～7制备得到的压电陶瓷材料的压电性能图。
[0015]图3是实施例1～7制备得到的压电陶瓷材料的介电常数随温度的变化。
[0016]图4是实施例5制备得到的压电陶瓷材料的电声器件示意图。
具体实施方式
[0017]下面通过具体实施方式对本专利技术所述低温制备的超高压电常数的PZT基压电陶瓷作进一步说明。
[0018]实施例1(1) PZT基陶瓷粉体的制备按照通式Pb1‒
x
‒
y
‒
v
Li
x
Ca
y
[Ni
1/3
Nb
2/3
]u
(Sm,Eu,Gd)
v
(Ti,Zr)1‒
u
O3表示，0≤x≤0.025，0≤y≤0.001, 0.1≤u≤0.6, 0.01≤v≤0.025，（x=0, y=0, u=0.55, v=0.025）计算称量各原料，以无水乙醇为分散介质，按照各原料总量与无水乙醇的质量比为1:1.5将各原料和无水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨机上以100 rmp的转速球磨24 h，球磨后烤灯下烘烤2小时进行干燥得到混合粉料，将所得混合粉料在800
ꢀ°
C下保温3 h，保温结束后冷却至室温并再次按照相同方法进行第二次球磨，球磨后烤灯下烘烤3小时进行干燥，得到PZT基陶瓷粉体；
(2) 造本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温制备的具有超高压电常数的PZT基压电陶瓷，其特征在于该压电陶瓷的化学通式为Pb1‒
x
‒
y
‒
v
Li
x
Ca
y
[Ni
1/3
Nb
2/3
]
u
(Sm,Eu,Gd)
v
(Ti,Zr)1‒
u
O3表示，0≤x≤0.025，0≤y≤0.001, 0.1≤u≤0.6, 0.01≤v≤0.025。2.权利要求1所述低温制备的超高压电常数的PZT基压电陶瓷的电学性能，其特征在于低温制备得到超高压电常数：在900~960
ꢀ°
C的烧结温度下制备得到了PZT基压电陶瓷材料，其超高（d
33
>900 pC/N）的压电常数为d
33 =936 pC/N。3.权利要求1所述低温制备的超高压电常数的PZT基压电陶瓷的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)PZT基压电陶瓷粉体的制备按照通式Pb1‒
x
‒
y
‒
v
Li
x
Ca
y
[Ni
1/3
Nb
2/3
]
u
(Sm,Eu,Gd)
v
(Ti,Zr)1‒
u
O3表示，0≤x≤0.025，0≤y≤0.001, 0.1≤u≤0.6, 0.01≤v≤0.025，计算称量各原料，将各原料通过球磨破碎并混合均匀后，在750 ~850
ꢀ°
C下保温2~4 h，保温结束后冷却至室温并再次球磨破碎，得到PZT基压电陶瓷粉体；(2) 造粒压片向步骤（1）所得PZT基压电陶瓷粉体中加入聚乙烯醇溶液进行造粒，然后将所得粒料压制成片，得到PZT基压电陶瓷片；(3) 排胶烧结将步骤（2）所得PZT基压电陶瓷片排胶后在900~960
ꢀ°
C下保温烧结2~...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪，蒲涛，朱建国，张文，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：