一种球状纳米复合气敏材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种球状纳米复合气敏材料的制备方法，包括以下步骤：S1：制备氧化钨/乙酸锌复合材料：取适量的氧化钨和乙酸锌加入到乙醇溶剂中，进行水浴搅拌混合，并初步低温烘干得到氧化钨/乙酸锌复合材料；S2：制备氧化钨/氧化锌复合材料：将氧化钨/乙酸锌复合材料加入到管式炉中，进行高温煅烧氧化得到氧化钨/氧化锌复合材料；S3：球磨：将氧化钨/氧化锌复合材料加入到复合溶剂中球磨12

【技术实现步骤摘要】
一种球状纳米复合气敏材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及气体传感器新材料制备
，具体涉及一种球状纳米复合气敏材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会的发展，人们对生活质量有着越来越高的追求。虽然汽车尾气中的氮氧化物含量比较少，但其毒性较大，氮氧化物进入肺部后会产生亚硝酸和硝酸，会造成肺气肿，亚硝酸盐可以和血红蛋白结合，引起组织缺氧。氮氧化物还会危害植物，污染环境和破环臭氧层等。因此，快速高效的检测出氮氧化物是人们必然追求的目标。
[0003]由于半导体金属氧化物价格低，灵敏度高，人们常常用其来检测有毒有害气体。现有用以检测氮氧化物的半导体金属氧化物，大多数以二氧化锡或氧化钨为主体材料。半导体金属氧化物的灵敏度和材料的晶型，比表面积，p
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n节，n
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n节等有关系。球状的纳米材料相对有较大的比表面积而氧化钨和氧化锌表面又可以形成n
‑
n节，本专利技术根据这两点来提高材料的敏感性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是提供一种比表面积大、且具备n
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n结呈球状的纳米复合气敏材料的制备方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种球状纳米复合气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：制备氧化钨/乙酸锌复合材料：取适量的氧化钨和乙酸锌加入到乙醇溶剂中，进行水浴搅拌混合，并初步低温烘干得到氧化钨/乙酸锌复合材料；
[0008]S2：制备氧化钨/氧化锌复合材料：将所述氧化钨/乙酸锌复合材料加入到管式炉中，进行高温煅烧氧化得到氧化钨/氧化锌复合材料；
[0009]S3：球磨：将所述氧化钨/氧化锌复合材料加入到复合溶剂中球磨12
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36h得到n
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n结的球状纳米复合气敏材料。
[0010]进一步的，所述步骤S1中的氧化钨和乙酸锌的质量比为1:(0.01
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0.05)。
[0011]进一步的，所述复合溶剂包括乙基纤维素，水、丙二醇、松油醇。
[0012]进一步的，所述氧化钨/氧化锌复合材料、所述乙基纤维素、所述水、所述丙二醇、所述松油醇的质量比为1：(0.01
‑
0.4)：(0.2
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0.5)：(1
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2)：(1
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1.5)。
[0013]进一步的，所述步骤S1中的水浴温度为55
‑
65℃。
[0014]进一步的，所述步骤S1中的初步低温烘干的烘干温度为55
‑
65℃。
[0015]进一步的，所述步骤S2中的高温煅烧的煅烧温度为400
‑
600℃，并保温2
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8小时。
[0016]进一步的，所述步骤S3中的球磨时采用的球磨珠的尺寸为5mm
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12mm。
[0017]进一步的，所述球磨时的转速为500
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1000r/min。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]一方面乙醇作为溶剂使氧化钨和乙酸锌初步的混合，之后经过高温煅烧就形成了氧化钨和氧化锌的初步混合，且高温的过程中乙酸锌发生分解，有利于氧化锌掺杂到氧化钨晶体结构里面，从而提高材料敏感性能。另一方面氧化钨和氧化锌纳米复合材料进行长时间的球磨复合，可以改变材料表面的性能，从而改善其对二氧化氮气体的灵敏度。通过长时间球磨，在两种材料之间形成n
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n结，从而增加材料的气敏性能。在特定球磨时间下，一方面可以保证氧化钨和氧化锌充分的混合，使氧化锌均有序的分布在氧化钨的表面，得到颗粒均匀且分散均匀的纳米复合气敏材料；另外一方面可以避免球磨时间过长两种材料会发生团聚，不利于气敏性能。
附图说明
[0020]图1为本专利技术各实施例制备得到的气体传感器的灵敏度曲线图；
[0021]图2为本专利技术在不同球磨时间下制备得到的气体传感器的灵敏度曲线图；
[0022]图3为本专利技术在不同球磨时间下制备得到的气体传感器的响应
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恢复曲线图；
[0023]图4为本专利技术在球磨24H下制备得到的气体传感器的响应
‑
恢复曲线图；
[0024]图5为本专利技术制备得到的气体传感器气敏材料的扫面电镜图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细结以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0026]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0027]一种球状纳米复合气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
[0028]S1：制备氧化钨/乙酸锌复合材料：取适量的氧化钨和乙酸锌加入到乙醇溶剂中，进行水浴搅拌混合，并初步低温烘干得到氧化钨/乙酸锌复合材料；
[0029]S2：制备氧化钨/氧化锌复合材料：将上述氧化钨/乙酸锌复合材料加入到管式炉中，进行高温煅烧氧化得到氧化钨/氧化锌复合材料；
[0030]S3：球磨：将上述氧化钨/氧化锌复合材料加入到复合溶剂中球磨12
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36h得到n
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n结的球状纳米复合气敏材料。
[0031]其中：步骤S1中的氧化钨和乙酸锌的质量比为1:(0.01
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0.05)，水浴温度为55
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65℃，初步低温烘干的烘干温度为55
‑
65℃。
[0032]其中：步骤S2中的高温烘干的烘干温度为400
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600℃，并保温2
‑
8小时。
[0033]其中：步骤S3中的复合溶剂包括乙基纤维素，水、丙二醇、松油醇，其质量比为1：(0.01
‑
0.4)：(0.2
‑
0.5)：(1
‑
2)：(1
‑
1.5)。球磨时采用的球磨珠的尺寸为5mm
‑
12mm，球磨时的球磨机转速为500
‑
1000r/min。复合溶剂可以使氧化钨和氧化锌两种材料更好的接触，在高速旋转球磨的过程中，球磨珠支架的摩擦会产生温度，使其更好、且均匀的融合，丙二醇
和松油醇作为一种表面活性剂。乙基纤维素在后期煅烧固化的过程中被烧掉，从而进一步的增加气敏材料的比表面积。
[0034]实施例1：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种球状纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：制备氧化钨/乙酸锌复合材料：取适量的氧化钨和乙酸锌加入到乙醇溶剂中，进行水浴搅拌混合，并初步低温烘干得到氧化钨/乙酸锌复合材料；S2：制备氧化钨/氧化锌复合材料：将所述氧化钨/乙酸锌复合材料加入到管式炉中，进行高温煅烧氧化得到氧化钨/氧化锌复合材料；S3：球磨：将所述氧化钨/氧化锌复合材料加入到复合溶剂中球磨12
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36h得到n
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n结的球状纳米复合气敏材料。2.如权利要求1所述的一种球状纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的氧化钨和乙酸锌的质量比为1:(0.01
‑
0.05)。3.如权利要求1所述的一种球状纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：所述复合溶剂包括乙基纤维素，水、丙二醇、松油醇。4.如权利要求4所述的一种球状纳米复合气敏材料的制备方法，其特征在于：所述氧化钨/氧化锌复合材料、所述乙基纤维素、所述水、所述丙二醇、所述松油醇的质量比为1：(0.01
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【专利技术属性】
技术研发人员：谷文，井华，
申请(专利权)人：广东迈能欣科技有限公司，
类型：发明
国别省市：