一种抗黄变化纤丝的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种抗黄变化纤丝的生产工艺，属于化学纤维制备技术领域，包括以下步骤：准备以下重量份原料：90

【技术实现步骤摘要】
一种抗黄变化纤丝的生产工艺


[0001]本专利技术属于化学纤维制备
，具体地，涉及一种抗黄变化纤丝的生产工艺。

技术介绍

[0002]聚酰胺纤维是一种具有突出的耐磨性、弹性和其他性能的化学纤维，由聚酰胺通过熔融纺丝制得，但是聚酰胺纤维耐旋光性差，在室外长时间受日照时或者在高温环境中，容易发生黄变现象，不仅使制品的外观变差还使制品的力学性能下降，因此，如何提高聚酰胺纤维的抗黄变性能是目前研究的热点。
[0003]现有改善聚酰胺纤维的黄变性能的手段一般通过加入光稳定剂或抗氧剂实现，虽然能起到一定效果但是不够理想，原因一方面在于这些助剂的分子结构较小，在聚酰胺基体中容易迁移损失，另一方面在于现有的抗氧剂无法从根源上解决聚酰胺热黄变的问题，有文献指出，聚酰胺的黄变是由于末端氨基和羰基反应形成的甲亚胺的连锁反应形成了共轭双键，产生生色团而导致变黄，现有的助剂无法从消耗聚酰胺的活性基团来抑制黄变反应的发生。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术提供一种抗黄变化纤丝的生产工艺。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种抗黄变化纤丝的生产工艺，包括以下步骤：
[0007]第一步、准备以下重量份原料：90
‑
100份聚酰胺、8
‑
9份二乙基次磷酸铝、2
‑
3份抗黄变助剂、1份改性纳米二氧化钛和1份润滑剂；
[0008]第二步、将聚酰胺在120
‑<br/>130℃下干燥4
‑
6h，含水率控制在0.03％以下，将聚酰胺、二乙基次磷酸铝、抗黄变助剂、改性纳米二氧化钛和润滑剂加入高速混合机中混合10
‑
15min，得到混料；
[0009]第三步、将混料转移至双螺杆挤出机中造粒，造粒后进行熔融纺丝，得到抗黄变化纤丝，螺杆挤出机各区段温度分别为一区275℃、二区287℃、三区286℃、四区285℃，纺丝箱体318℃，纺丝速度为2000m/min，拉伸倍速为1.6。
[0010]进一步地，改性纳米二氧化钛通过以下步骤制得：
[0011]将三(3
‑
氨基苯基)氧化磷和己二酸加入四口烧瓶中，加入N
‑
甲基吡咯烷酮和吡啶、亚磷酸三苯酯，室温搅拌5
‑
10min后，加入氨基化纳米二氧化钛，超声分散30min后，室温搅拌反应2h，升温至70℃反应2h，升温至130℃搅拌反应8h，反应结束后，用孔径0.22μm的聚偏氟乙烯微孔膜减压过滤，滤饼用N
‑
甲基吡咯烷酮洗涤3
‑
5次，用丙酮洗涤3
‑
5次，120℃下干燥至恒重，得到改性纳米二氧化钛；
[0012]其中，(3
‑
氨基苯基)氧化磷、己二酸、N
‑
甲基吡咯烷酮、吡啶、亚磷酸三苯酯和氨基化纳米二氧化钛的用量比为1.2
‑
1.3g：0.5
‑
0.7g：20mL：5mL：6mL、0.08
‑
0.1g，氨基化纳米二
氧化钛由硅烷偶联剂KH
‑
550偶联处理得到。
[0013]纳米二氧化钛具有光吸收和光屏蔽的作用，是一种优异的紫外线防护剂，但是其表面基团与聚酰胺表面的基团极性差异较大，在聚酰胺基团中分散性差，因此，本专利技术以氨基化纳米二氧化钛为基料，以三(3
‑
氨基苯基)氧化磷为B3型单体，己二酸为A2型单体，通过氨基和羧基之间的缩合反应在纳米二氧化钛表面通过化学键连接含磷超支化聚芳酰胺，利用超支化聚合物的高溶解、低粘度性能，提高纳米二氧化钛在聚酰胺中的分散性，并且含磷超支化聚芳酰胺由于苯环和磷元素的存在，能够提高纤维的耐热性能和阻燃性能，含磷超支化聚芳酰胺的端氨基还能够与聚酰胺中活性羧基反应，与聚酰胺中酰胺键发生强的氢键作用，加上超支化结构内部的大空腔，能够有效提高纤维的力学性能。
[0014]进一步地，抗黄变助剂通过以下步骤制得：
[0015]步骤S11、将3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯甲醛加入无水甲醇中，升温至50
‑
55℃搅拌10
‑
20min后，滴加3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的无水甲醇溶液，滴加结束后，氮气保护下，升温至60℃搅拌反应6h，反应结束，旋蒸去除无水甲醇，得到中间体1；
[0016]其中，3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯甲醛和3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的用量比为0.01
‑
0.015mol：0.01mol，使3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯甲醛的
‑
CHO和3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的
‑
NH2发生反应形成席夫碱结构，得到含有受阻酚、席夫碱结构和硅氧烷的中间体1；
[0017]步骤S12、将中间体1、无水乙醇和去离子水依次加入三口烧瓶中，氮气氛围、磁力搅拌和冰浴(低于5℃)下反应30min，滴加二甲基氯硅烷，滴加完毕后，搅拌反应3
‑
4h，加入浓硫酸(95wt％),搅拌15
‑
20min后，分液，有机层用去离子水洗涤，无水硫酸钠干燥，得到中间体2；
[0018]其中，中间体1、无水乙醇、去离子水、二甲基氯硅烷和浓硫酸的用量比为17.8g：30
‑
40g：5
‑
10g：12.3g：0.2mL，利用中间体1的水解产物与二甲基氯硅烷发生消去HCl反应，得到支化结构并且引入硅氢键的中间体2；
[0019]步骤S13、将烯丙基缩水甘油醚、甲苯和氯铂酸的异丙醇溶液加入三口烧瓶中，氮气氛围和磁力搅拌下，升温至60℃反应1h，加入中间体2，升温至80℃，保温反应4
‑
5h，反应结束后，抽滤，滤饼置于60℃下干燥至恒重，得到抗黄变助剂；
[0020]其中，烯丙基缩水甘油醚、甲苯和中间体2的用量比为4.56g：80
‑
90mL：6.1g，氯铂酸的异丙醇溶液中氯铂酸的用量为中间体2的90
‑
210ppm。
[0021]通过上述反应过程和解释可以看出，本专利技术中的抗黄变助剂为大分子支化结构，与小分子抗氧剂相比，具有更好的热稳定性和耐迁移性，在加工过程中损失更少；分子内含有受阻酚、Si
‑
O
‑
Si、席夫碱和活性环氧端基，受阻酚结构能够在聚酰胺热氧老化过程中与分子链断裂产生的自由基反应，发生链终止反应，对分子链起到保护作用；活性环氧基能够与聚酰胺活性氨基、羧基反应，一方面消耗聚酰胺的活性基团抑制黄变反应的发生，另一方面将带有氨基或羧基的聚酰胺分子链连接起来，起到“架桥”作用，增加分子链的相互作用减本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗黄变化纤丝的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、将三(3
‑
氨基苯基)氧化磷和己二酸混合，加入N
‑
甲基吡咯烷酮和吡啶、亚磷酸三苯酯，室温搅拌后，加入氨基化纳米二氧化钛，超声分散后，室温搅拌反应2h，升温至70℃反应2h，升温至130℃搅拌反应8h，得到改性纳米二氧化钛；第二步、准备以下重量份原料：90
‑
100份聚酰胺、8
‑
9份二乙基次磷酸铝、2
‑
3份抗黄变助剂、1份改性纳米二氧化钛和1份润滑剂；第三步、将聚酰胺在120
‑
130℃下干燥4
‑
6h，然后与剩余原料混合，之后转移至双螺杆挤出机中造粒，熔融纺丝，得到抗黄变化纤丝。2.根据权利要求1所述的一种抗黄变化纤丝的生产工艺，其特征在于，(3
‑
氨基苯基)氧化磷、己二酸、N
‑
甲基吡咯烷酮、吡啶、亚磷酸三苯酯和氨基化纳米二氧化钛的用量比为1.2
‑
1.3g：0.5
‑
0.7g：20mL：5mL：6mL、0.08
‑
0.1g。3.根据权利要求1所述的一种抗黄变化纤丝的生产工艺，其特征在于，抗黄变助剂通过以下步骤制得：步骤S11、将3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯甲醛加入无水甲醇中，升温至50
‑
55℃搅拌10
‑
20min后，滴加3...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆松民，孙传道，张敬业，
申请(专利权)人：安徽亦龙供应链管理有限公司，
类型：发明
国别省市：