石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料及其制备方法，具体涉及聚酰胺6复合纤维材料技术领域，包括以下原料：氧化石墨烯、石墨烯、十二胺、去离子水、乙醇、聚酰胺6、增韧剂、耐磨剂、抗氧剂。本发明专利技术利用十二胺改性的氧化石墨烯，可以提高氧化石墨烯在聚酰胺6中的分散性，可以提高十二胺改性的氧化石墨烯与聚酰胺6基体的界面相互作用，从而增强纤维拉伸强度的效果，十二胺改性的氧化石墨烯的加入还起到了异相成核的作用，使得纤维表面更加的光滑，进一步提高复合纤维的拉伸强度，使十二胺改性的氧化石墨烯与聚酰胺6基体间的作用力增大、内部自由能减少，从而使改性复合纤维的热稳定性提高。稳定性提高。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及聚酰胺6复合纤维材料
，更具体地说，本专利技术涉及石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚酰胺俗称尼龙，是杜邦公司最先开发出的产品，PA的品种有很多，常见的有PA6, PA66，PA11, PA12等，其中以PA6和PA66应用最为广泛，PA6即聚酰胺6。
[0003]聚酰胺6是合成纤维中性能优异、用途广泛的品种之一，被广泛用在汽车、家电、航空、机械等领域，其具有强度高，耐磨、质轻、弹性好等诸多优点。但聚酰胺6纤维的杨氏模量小，在使用过程中易变形、耐光性能差、耐热性能不好, 严重影响了其使用寿命。近年来随着高性能纤维的应用不断增加，为了使得聚酰胺6纤维的性能满足需求，目前有很多对聚酰胺6进行改性，最为常见的是共混改性和纳米复合改性，其中会使用石墨烯对聚酰胺6进行改性，以提高纤维材料的性能。
[0004]现有的石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料，不能满足人们的使用需求，石墨烯与聚酰胺6的之间发生的键合有限，纤维材料的拉伸强度和热稳定性有待提高。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术的实施例提供石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料及其制备方法，本专利技术所要解决的问题是：如何提高纤维材料的拉伸强度和热稳定性。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料，包括以下重量份的原料：氧化石墨烯0.1
‑r/>5份、石墨烯0.1
‑
1份、十二胺0.1
‑
0.5份、去离子水10
‑
30份、乙醇1
‑
5份、聚酰胺6 80
‑
90份、增韧剂1
‑
5份、耐磨剂0.5
‑
3份、抗氧剂0.1
‑
0.5份。
[0007]在一个优选的实施方式中：所述增韧剂为聚烯烃弹性体，所述耐磨剂为硫化钼，所述抗氧剂为双（2
‑
二甲基氨基乙基醚）醚。
[0008]本专利技术还提供石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料的制备方法，具体制备步骤如下：步骤一：称取氧化石墨烯、石墨烯和去离子水放入容器中，均匀混合，得到分散液；步骤二：称取十二胺和乙醇放入另一个容器中混合，搅拌至十二胺完全溶解，得到混合液；步骤三：将步骤二得到的混合液滴加到步骤一得到的分散液中，反应后，得到目标液，将去离子水和乙醇放入一个容器中，均匀混合，得到洗涤液，使用洗涤液对目标液进行离心洗涤，过滤，干燥，冷冻后得到被十二胺改性的氧化石墨烯；步骤四：称取聚酰胺6放入真空烘干箱中，将聚酰胺6、步骤三得到的改性后的氧化石墨烯、石墨烯加入共混设备中，均匀混合，称取增韧剂、耐磨剂、抗氧剂加入共混设备中，
共混均匀，将混合物经纺丝设备在250
‑
270℃下熔融共混纺丝，得到被十二胺改性的氧化石墨烯而改性的复合纤维。
[0009]在一个优选的实施方式中：所述步骤四中真空烘干箱的干燥温度为100
‑
120℃，时间为23
‑
25h。
[0010]在一个优选的实施方式中：所述步骤三中反应时的温度为20
‑
100℃，反应时间为20
‑
24h。
[0011]在一个优选的实施方式中：所述步骤三洗涤液中去离子水和乙醇的比例为1:1。
[0012]在一个优选的实施方式中：所述步骤四中聚酰胺6、氧化石墨烯和石墨烯的比例为100:1：0.1。
[0013]在一个优选的实施方式中：所述步骤四中的共混条件为先在速度1100
‑
1600r/min下搅拌3
‑
6min，再在速度600
‑
1000r/min下搅拌3
‑
6min。
[0014]本专利技术的技术效果和优点：1、采用本专利技术的原料配方所制备出的聚酰胺6复合纤维材料，通过使用十二胺改性的氧化石墨烯，将端氨基接枝到石墨烯结构中，提高氧化石墨烯在聚酰胺6中的分散性，从而增加复合纤维材料的可纺性。在发生脆断的过程中，十二胺改性的氧化石墨烯不会被拔出，而是被包裹在聚酰胺6基体中，可以提高十二胺改性的氧化石墨烯与聚酰胺6基体的界面相互作用，十二胺改性的氧化石墨烯上的
‑
OH、C=O分别与聚酰胺6中的
‑
CO
‑
NH
‑
中的C=O、N
‑
H形成了氢键，破坏了聚酰胺6中原有的α型氢键，使得聚酰键能够旋转而安装平行链的方式形成γ型氢键，通过二维纳米薄片对聚合物链的结晶进行促进，当改性的复合纤维受到外界应力时，应力会有效的在十二胺改性的氧化石墨烯与聚酰胺6之间传递，转移至十二胺改性的氧化石墨烯表面，从而增强纤维拉伸强度的效果，同时结晶度会增加，十二胺改性的氧化石墨烯的加入还起到了异相成核的作用，促进纤维材料的结晶，使得纤维表面更加的光滑，进一步提高复合纤维的拉伸强度。
[0015]2、本专利技术的原料配方所制备出的聚酰胺6复合纤维材料，利用二维的十二胺改性的氧化石墨烯与聚酰胺6的作用面积大，且十二胺改性的氧化石墨烯上携带的含氧官能团与聚酰胺6基体能发生物理或化学键合，使十二胺改性的氧化石墨烯与聚酰胺6基体间的作用力增大、内部自由能减少，从而使改性复合纤维的热稳定性提高，氧化石墨烯比石墨烯具有更好的亲水性，十二胺中的氨基与环氧基团发生了反应，十二胺分子成功插层进入到氧化石墨烯，十二胺接枝到氧化石墨烯表面，十二胺的加入使得氧化石墨烯的衍射曲线发生了明显的变化，具体为氧化石墨烯的α晶型衍射峰开始减弱，γ晶型衍射峰逐渐增强，实现通过十二胺对氧化石墨烯进行改性，提高氧化石墨烯的分散度，促进氧化石墨烯与聚酰胺6反应。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术中的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1
一种石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料，包括以下重量份的原料：氧化石墨烯5份、石墨烯1份、十二胺0.5份、去离子水30份、乙醇5份、聚酰胺6 90份、增韧剂5份、耐磨剂3份、抗氧剂0.5份。
[0018]增韧剂为聚烯烃弹性体，耐磨剂为硫化钼，抗氧剂为双（2
‑
二甲基氨基乙基醚）醚。
[0019]具体的制备步骤如下：步骤一：称取氧化石墨烯、石墨烯和去离子水放入容器中，均匀混合，得到分散液；步骤二：称取十二胺和乙醇放入另一个容器中混合，搅拌至十二胺完全溶解，得到混合液；步骤三：将步骤二得到的混合液滴加到步骤一得到的分散液中，反应后，得到目标液，将去离子水和乙醇放入一个容器中，均匀混合，得到洗涤液，使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：氧化石墨烯0.1
‑
5份、石墨烯0.1
‑
1份、十二胺0.1
‑
0.5份、去离子水10
‑
30份、乙醇1
‑
5份、聚酰胺6 80
‑
90份、增韧剂1
‑
5份、耐磨剂0.5
‑
3份、抗氧剂0.1
‑
0.5份。2.根据权利要求1所述的石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：氧化石墨烯0.3
‑
4份、石墨烯0.2
‑
0.9份、十二胺0.15
‑
0.4份、去离子水11
‑
25份、乙醇2
‑
4份、聚酰胺6 82
‑
89份、增韧剂2
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4份、耐磨剂0.6
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2份、抗氧剂0.2
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0.4份。3.根据权利要求1所述的石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：氧化石墨烯3份、石墨烯0.3份、十二胺0.3份、去离子水20份、乙醇3份、聚酰胺6 85份、增韧剂3份、耐磨剂1份、抗氧剂0.3份。4.根据权利要求1所述的石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料，其特征在于：所述增韧剂为聚烯烃弹性体，所述耐磨剂为硫化钼，所述抗氧剂为双（2
‑
二甲基氨基乙基醚）醚。5.石墨烯改性的聚酰胺6复合纤维材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：步骤一：称取氧化石墨烯、石墨烯和去离子水放入容器中，均匀混合，得到分散液...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪张根，黄荣庆，曹建鹏，
申请(专利权)人：江苏江山红化纤有限责任公司，
类型：发明
国别省市：