一种陶瓷坯体的成型方法技术

本发明专利技术涉及一种陶瓷坯体的成型方法。该陶瓷坯体的成型方法包括：将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水中制备水基陶瓷浆料，控制水基陶瓷浆料的固含量为40～60 vol%；将所得水基陶瓷浆料注入微波能完全穿透的模具中，然后在＞250 W功率的微波作用下，自发凝固成型形成陶瓷凝胶，再经脱模和干燥，得到陶瓷坯体。坯体。坯体。

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷坯体的成型方法


[0001]本专利技术涉及一种陶瓷坯体的成型方法，属于陶瓷制备领域。

技术介绍

[0002]与传统的干压或冷等静压等陶瓷成型方法相比，胶态成型在制备宏观结构复杂和微观结构均匀的先进陶瓷方面具有明显的优势。在2011年，杨燕等人(中国专利公开号CN103130509A)专利技术了自发凝固成型，该方法使用水溶性异丁烯与马来酸酐类共聚物制备固含量高于50vol％的陶瓷浆料，并利用共聚物的自发凝胶固化得到陶瓷坯体。该自发凝固成型方法具有有机物添加量少且无毒和素坯显微结构均匀等优点，已经成功应用于结构陶瓷(J.Mater.Res.,2014.29(2):p.247
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251.)、泡沫陶瓷(J.Adv.Ceram.,2021.10(4):p.852
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859.)以及透明陶瓷(J.Adv.Ceram.,2022.11(4):p.582
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588.)的制备。但是，凝胶速度较慢大约需要18h完成凝胶固化，形成的湿坯含有约一半体积的水分；导致了陶瓷颗粒凝胶固化阶段可能发生沉降，使坯体密度分布不均匀、干燥变形或开裂。

技术实现思路

[0003]针对自发凝固成型所存在的凝胶固化慢、以及湿坯干燥过程漫长的问题，本专利技术人利用微波辅助自发凝固成型的方法，即采用适当的微波功率能够加速陶瓷颗粒的运动，以及分散剂分子运动和分子中极化偶极子转动，增加了分子之间碰撞或接触的几率，促进了疏水基团的缔合，且快速并均匀地排出陶瓷湿坯内的一部分水分，使得凝胶速度大幅度提高，且能提高素坯的均匀性。
[0004]具体地，本专利技术提供一种陶瓷坯体的成型方法，包括：将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水中制备水基陶瓷浆料，控制水基陶瓷浆料的固含量为40～60vol％；将所得水基陶瓷浆料注入微波能完全穿透的模具中，然后在＞250W功率的微波作用下，自发凝固成型形成陶瓷凝胶，再经脱模和干燥，得到陶瓷坯体。
[0005]本专利技术中，首先通过加入异丁烯与马来酸酐共聚物制备得到粘度低、流动性好且固含量在40～60vol％的水基陶瓷浆料。将所得浆料真空除气后在微波辅助下自发凝固型，通过施加适当的微波功率(例如，对于含水量为150g的湿坯施加250～350W的功率)，在微波的作用下，加快陶瓷颗粒运动，以及分散剂有机分子的运动和分子中极化偶极子转动，增加了分子之间碰撞或接触的几率，促进了疏水基团的缔合，且排出陶瓷湿坯内部的水分(约15％)，导致凝胶过程大幅度缩短，得到强度较高且结构均匀的陶瓷素坯。而且，在后续的干燥过程中，进一步缩短了干燥时间，避免了开裂等问题。
[0006]较佳的，当水基陶瓷浆料中的含水的质量不超过150g时，微波的功率为250～550W，优选为300～400W；当水基陶瓷浆料的含水的质量超过150g时，微波的功率≥400W，优选大于550W。其中，功率大小主要和浆料含水量相匹配，不然温度会过高导致湿坯破裂。
[0007]较佳的，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、非氧化物陶瓷粉体、氧化物和非氧化物的复合陶瓷粉体，优选为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化钇粉体、碳化硅粉体、镁铝尖晶石粉体、莫来石粉体中的至少一种；优选地，所述陶瓷粉体的粒径为100nm～1μm。
[0008]较佳的，所述异丁烯与马来酸酐共聚物为铵化的水溶性异丁烯与马来酸酐共聚物；所述异丁烯与马来酸酐共聚物的加入量为陶瓷粉体质量的0.1～1wt.％，优选0.3～0.5wt.％。
[0009]较佳的，将水基陶瓷浆料进行真空除气之后，再注入微波能完全穿透的模具中。
[0010]较佳的，所述微波能完全穿透的模具为有机玻璃模具、氧化铝陶瓷模具、聚四氟乙烯模具；优选地，所述微波能完全穿透的模具的材质的相对介电常数小于2.8。
[0011]较佳的，所述自发凝固成型的气氛为空气，温度为30～70℃，时间为10～40min、优选为10～30min。
[0012]较佳的，所述干燥的温度为15～40℃，相对湿度为30～80％，时间为8～48小时。
[0013]另一方面，本专利技术提供了一种根据上述成型方法制备的陶瓷坯体。
[0014]再一方面，本专利技术提供了一种陶瓷部件，将上述陶瓷坯体进行预烧排胶和烧结得到陶瓷部件。
[0015]较佳的，所述预烧排胶温度为600～1100℃，时间为4～8小时；
[0016]较佳的，所述烧结的温度为1400～1850℃，时间为2～8小时。
[0017]又，较佳地，所述烧结的制度还包括：在1000℃内，升温速率为2～8℃/min；在1000℃后，升温速率为1～2℃/min。
[0018]有益效果：本专利技术通过该方法可使凝胶固化时间从18h缩短到15min；本专利技术通过该方法可以排出陶瓷湿坯内约15％的水分，降低了后续干燥变形和开裂的风险。
附图说明
[0019]图1对比了实施例1中微波辅助自发凝固成型的氧化铝湿坯和对比例1制备的自发凝固成型的湿坯的凝胶过程；图2为实施例1中所成型的氧化铝素坯的照片；图3为实施例4中所制备的直径为40mm，厚为40mm的氧化铝素坯的照片；图4为实施例5中所成型的长为400mm，宽为50mm，厚为10mm的氧化铝素坯的照片；图5为实施例1中微波辅助自发凝固成型制备的氧化铝陶瓷和对比例1制备的自发凝固成型氧化铝陶瓷的断面显微结构，两者显微结构相似；图6为实施例1中所成型的氧化铝陶瓷的照片；图7为实施例4、对比例3中600W、对比例3中700W下所成型的陶瓷素坯的照片。
具体实施方式
[0020]以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0021]本专利技术中，通过分散剂分散陶瓷粉体制备了低粘度、高流动性的陶瓷浆料，控制浆料的固含量为40～60vol％的水基陶瓷浆料。将水基陶瓷浆料真空除气后在微波辅助下自发凝固成型，大幅度提高了凝胶速度，得到均匀性较好且强度高的陶瓷素坯，从而烧结制备出均匀完整的陶瓷。
[0022]本专利技术以陶瓷粉体为原料，通过微波辅助自发凝固成型的方法，获得微结构均匀且强度较高的陶瓷坯体。本专利技术采用的体系，操作简单、无毒，且所用微波设备安全。特别适合制备大尺寸、复杂形状的陶瓷部件。以下示例性地说明微波辅助自发凝固成型制备陶瓷坯体和陶瓷的制备方法。
[0023]将陶瓷粉末、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水(去离子水)中，混合得到固含量为40～60vol％的水基浆料。混合方式可以是行星球磨、球磨搅拌或者超声混合。其中，异丁烯与马来酸酐共聚物为铵化的水溶性异丁烯马来酸酐共聚物，具体的商业牌号是ISOBAM 600AF或ISOBAM 104，加入量可为陶瓷粉体质量的0.1～1wt.％，优选为0.3～0.5wt.％。在可选择的实施方案中，陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、非氧化物陶瓷粉体、或复合陶瓷粉体，优选为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化钇粉体、碳化硅粉体、镁铝尖晶石粉体、莫来石粉体中的至少一种；优选地，所述陶瓷粉体的粒径本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷坯体的成型方法，其特征在于，包括：将陶瓷粉体、异丁烯与马来酸酐共聚物分散于水中制备水基陶瓷浆料，控制水基陶瓷浆料的固含量为40～60 vol%；将所得水基陶瓷浆料注入微波能完全穿透的模具中，然后在＞250 W功率的微波作用下，自发凝固成型形成陶瓷凝胶，再经脱模和干燥，得到陶瓷坯体。2.根据权利要求1所述的成型方法，其特征在于，当水基陶瓷浆料中的含水的质量不超过150 g时，微波的功率为250～550 W，优选为300～400 W；当水基陶瓷浆料的含水的质量超过150 g时，微波的功率≥400W，优选大于550 W。3.根据权利要求1或2所述的成型方法，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化物陶瓷粉体、非氧化物陶瓷粉体、氧化物和非氧化物的复合陶瓷粉体，优选为氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化钇粉体、碳化硅粉体、镁铝尖晶石粉体、莫来石粉体中的至少一种；优选地，所述陶瓷粉体的粒径为100 nm～1 μm。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的成型方法，其特征在于，所述异丁烯与马来酸酐共聚物为铵化的水溶性异丁烯与马来酸酐共聚物；所述异丁烯与马来酸酐共聚物的加入量为陶瓷粉体质量的0.1～1wt.%，优选0.3～...

【专利技术属性】
技术研发人员：王士维，刘文龙，赵瑾，刘娟，毛小建，章健，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：