一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，包括三个气动十通阀，五个气动六通阀，两个氦离子化检测器，载气主管分为第一至第九载气支管，四个定量环，九个色谱柱。本发明专利技术通过一次进样，经阀切换，色谱柱分离后，可完成高纯磷烷氮气混合气中各种微量杂质的分析，且检测灵敏度高，稳定性好，分析周期短，定量准确上有重大突破。上有重大突破。上有重大突破。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分析方法


[0001]本专利技术涉及一种混合气的分析方法和装置，具体涉及一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分析方法。

技术介绍

[0002]磷烷是电子气体中很重要的五族元素之一，是n型掺杂源，它被用作半导体的气相沉积、外延、扩散和离子注入等工序。这些工序要求磷烷的纯度越纯越好(5N
‑
6N)。
[0003]磷烷在半导体制备工艺中被用来作为气相淀积、外延、扩散和离子注入等工序中不可缺少的气体。化合物半导体GaP、InP的制备，也需要磷烷作“源”料。如用磷烷生长的磷硅玻璃纯化膜，对硅片中杂质有吸着特性而起终端保护作用；用磷烷和硅烷生长的掺杂多晶硅，用作太阳能电池及扩散源；掺杂磷的砷化镓制成的发光二极管，可作为低温测试的敏感元件；另外，磷烷还用作标准气、校正气及标准混合气。因此，积极进行超纯磷烷气体的开发研究对促进电子工业及其它有关技术的发展有着十分重要的意义。与此同时，对超纯磷烷检测技术的发展也带来了更高的要求。
[0004]目前，在国内的文献中还未见有关于磷烷氮气混合气的分析方法的报道，在高纯磷烷氮气混合气痕量分析中，最重要是能够将所有待测组分分离、应能很快检出杂质浓度变化，能在很短的时间内给出平衡的(稳定状态)分析值、以及具有定量准确、检测限低和分析周期短等特点。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置和分析方法，该装置和方法通过预分离柱和分析柱各自分离特性的结合使用，配合阀切割技术将原本需要多次分析的任务，一次进样均能检测出来，具有良好的实用价值。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，包括进样单元、阀切换单元、色谱柱单元和检测器单元，所述进样单元依次包括第一载气支管、第二载气支管、第三载气支管、第四载气支管、第五载气支管、第六载气支管、第七载气支管、第八载气支管和第九载气支管，所述阀切换单元包括第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第五切换阀、第六切换阀、第七切换阀和第八切换阀，所述色谱柱单元包括第一分析柱、第二分析柱、第三分析柱、第四分析柱和第五分析柱，所述检测器单元包括第一检测器和第二检测器；
[0007]所述第一切换阀连接第七切换阀和第三切换阀，所述第一切换阀上连接第一载气支管和第二载气支管；
[0008]所述第二切换阀连接第三切换阀和第四切换阀，所述第二切换阀上连接第二检测器；
[0009]所述第三切换阀连接第四载气支管和第六载气支管，所述第三切换阀连接第五切
换阀；
[0010]所述第四切换阀连接第五载气支管，所述第四切换阀连接第五切换阀；
[0011]所述第五切换阀连接第七载气支管和第八载气支管，所述第五切换阀连接第六切换阀；
[0012]所述第六切换阀连接第九载气支管，所述第六切换阀连接第八切换阀；
[0013]所述第七切换阀连接第三载气支管，所述第七切换阀连接第八切换阀；
[0014]所述第八切换阀上连接第一检测器；
[0015]所述第一分析柱设置在第一切换阀和第七切换阀之间；所述第二分析柱设置在第二切换阀与第三切换阀之间，所述第三分析柱设置在第二切换阀与第四切换阀之间，所述第四分析柱设置在第六切换阀与第八切换阀之间，所述第五分析柱设置在第七切换阀和第八切换阀之间。
[0016]优选地，所述第一切换阀上连接有第一定量管和第一预分离柱，所述第三切换阀上连接有第二定量管和第二预分离柱，所述第五切换阀上同时连接有第三定量管和第四定量管，所述第五切换阀与第四切换阀之间设置第三预分离柱，第五切换阀与第六切换阀之间设置第四预分离柱；所述第一切换阀上连接样品进口管，所述第五切换阀上连接样品出口管，所述样品出口管上设置有压力传感器。
[0017]优选地，所述第一切换阀、第三切换阀和第五切换阀为气动十通阀，其余切换阀为气动六通阀。
[0018]优选地，所述第一预分离柱为长度为0.5m、内径1/8
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的管，第一预分离柱内填充60～100目的CST填充物；第二预分离柱为长4m、内径1/8
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的管，第二预分离柱内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三预分离柱为长60m、内径0.32mm的管，第三预分离柱内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四预分离柱为长3m、内径1/8
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的管，第四预分离柱内填充装60～100目的Porapak R填充物；所述第一分析柱为长4m、内径1/8
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的管、第一分析柱内填充60～100目5A分子筛；第二分析柱为长6m、内径1/8
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的管，第二分析柱内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三分析柱为长60m、内径为0.32mm的管，第三分析柱内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四分析柱为长2m、内径1/8
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的管，第四分析柱内填充60～100目的Porapak R填充物；第五分析柱为长4m、内径1/8
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的管，第五分析柱内填充60～100目的5A分子筛，所有的预分离柱和分析柱均为内壁经过钝化处理的不锈钢管路。
[0019]优选地，所述第一切换阀通过十号接口连接第一载气支管、通过一号接口连接第七切换阀的二号接口、通过三号接口连接第二载气支管，第一切换阀的九号接口与六号接口之间连接第一定量管，第一切换阀的八号接口连接样品进口管，第一切换阀的七号接口连接第三切换阀的八号接口，第一切换阀的五号接口与二号接口之间设置第一预分离柱；
[0020]所述第三切换阀的十号接口连接第四载气支管、三号接口连接第六载气支管、一号接口连接第二切换阀的五号接口、七号接口连接第五切换阀的八号接口，第三切换阀的九号接口与六号接口之间设置第二定量管、二号接口和五号接口之间设置第二预分离柱；
[0021]所述第五切换阀的十号接口连接第七载气支管、五号接口连接第八载气支管、七号接口连接样品出口管、一号接口连接第四切换阀的四号接口、四号接口连接第六切换阀的四号接口；第五切换阀的九号接口与二号接口之间设置第三定量管、六号接口与三号接口之间设置第四定量管；
[0022]所述第二切换阀的三号接口与第四切换阀的三号接口连接，第二切换阀的四号接口上连接第二检测器；
[0023]所述第四切换阀的二号接口连接第五载气支管；
[0024]所述第六切换阀的二号接口连接第九载气支管、三号接口连接第八切换阀的五号接口，第六切换阀的一号接口和五号接口连接；
[0025]所述第七切换阀的四号接口连接第三载气支管、三号接口连接第八切换阀的一号接口；
[0026]所述第八切换阀的六号接口上连接第一检测器。
[0027]优选地，所述第一切换阀的四号接口、第二切换阀的二号接口和六号接口、第三切换阀的四号接口、第四切换阀的五号接口本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，包括进样单元、阀切换单元、色谱柱单元和检测器单元，所述进样单元依次包括第一载气支管(901)、第二载气支管(902)、第三载气支管(903)、第四载气支管(904)、第五载气支管(905)、第六载气支管(906)、第七载气支管(907)、第八载气支管(908)和第九载气支管(909)，所述阀切换单元包括第一切换阀(101)、第二切换阀(201)、第三切换阀(301)、第四切换阀(401)、第五切换阀(501)、第六切换阀(601)、第七切换阀(701)和第八切换阀(801)，所述色谱柱单元包括第一分析柱(109)、第二分析柱(303)、第三分析柱(402)、第四分析柱(602)和第五分析柱(702)，所述检测器单元包括第一检测器(802)和第二检测器(202)；所述第一切换阀(101)连接第七切换阀(701)和第三切换阀(301)，所述第一切换阀(101)上连接第一载气支管(901)和第二载气支管(902)；所述第二切换阀(201)连接第三切换阀(301)和第四切换阀(401)，所述第二切换阀(201)上连接第二检测器(202)；所述第三切换阀(301)连接第四载气支管(904)和第六载气支管(906)，所述第三切换阀(301)连接第五切换阀(501)；所述第四切换阀(401)连接第五载气支管(905)，所述第四切换阀(401)连接第五切换阀(501)；所述第五切换阀(501)连接第七载气支管(907)和第八载气支管(908)，所述第五切换阀(501)连接第六切换阀(601)；所述第六切换阀(601)连接第九载气支管(909)，所述第六切换阀(601)连接第八切换阀(801)；所述第七切换阀(701)连接第三载气支管(903)，所述第七切换阀(701)连接第八切换阀(801)；所述第八切换阀(801)上连接第一检测器(802)；所述第一分析柱(109)设置在第一切换阀(101)和第七切换阀(701)之间；所述第二分析柱(303)设置在第二切换阀(201)与第三切换阀(301)之间，所述第三分析柱(402)设置在第二切换阀(201)与第四切换阀(401)之间，所述第四分析柱(602)设置在第六切换阀(601)与第八切换阀(801)之间，所述第五分析柱(702)设置在第七切换阀(701)和第八切换阀(801)之间。2.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一切换阀(101)上连接有第一定量管(103)和第一预分离柱(108)，所述第三切换阀(301)上连接有第二定量管(104)和第二预分离柱(302)，所述第五切换阀(501)上同时连接有第三定量管(105)和第四定量管(106)，所述第五切换阀(501)与第四切换阀(401)之间设置第三预分离柱(502)，第五切换阀(501)与第六切换阀(601)之间设置第四预分离柱(503)；所述第一切换阀(101)上连接样品进口管(102)，所述第五切换阀(501)上连接样品出口管，所述样品出口管上设置有压力传感器(107)。3.根据权利要求1所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一切换阀(101)、第三切换阀(301)和第五切换阀(501)为气动十通阀，其余切换阀为气动六通阀。4.根据权利要求2所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一
预分离柱(108)为长度为0.5m、内径1/8
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的管，第一预分离柱(108)内填充60～100目的CST填充物；第二预分离柱(302)为长4m、内径1/8
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的管，第二预分离柱(302)内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三预分离柱(502)为长60m、内径0.32mm的管，第三预分离柱(502)内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四预分离柱(503)为长3m、内径1/8
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的管，第四预分离柱(503)内填充装60～100目的Porapak R填充物；所述第一分析柱(109)为长4m、内径1/8
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的管、第一分析柱(109)内填充60～100目5A分子筛；第二分析柱(303)为长6m、内径1/8
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的管，第二分析柱(303)内填充60～100目的HayeSep DB填充物；第三分析柱(402)为长60m、内径为0.32mm的管，第三分析柱(402)内填充60～100目的GasPro熔融石英；第四分析柱(602)为长2m、内径1/8
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的管，第四分析柱(602)内填充60～100目的Porapak R填充物；第五分析柱(702)为长4m、内径1/8
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的管，第五分析柱(702)内填充60～100目的5A分子筛，所有的预分离柱和分析柱均为内壁经过钝化处理的不锈钢管路。5.根据权利要求3所述的一种高纯磷烷氮气混合气的分析装置，其特征在于，所述第一切换阀(101)通过十号接口连接第一载气支管(901)、通过一号接口连接第七切换阀(701)的二号接口、通过三号接口第二载气支管(902)，第一切换阀(101)的九号接口与六号接口之间连接第一定量管(103)，第一切换阀(101)的八号接口连接样品进口管(102)，第一切换阀(101)的七号接口连接第三切换阀(301)的八号接口，第一切换阀(101)的五号接口与二号接口之间设置第一预分离柱(108)；所述第三切换阀(301)的十号接口连接第四载气支管(904)、三号接口连接第六载气支管(906)、一号接口连接第二切换阀(201)的五号接口、七号接口连接第五切换阀(501)的八号接口，第三切换阀(301)的九号接口与六号接口之间设置第二定量管(104)、二号接口和五号接口之间设置第二预分离柱(302)；所述第五切换阀(501)的十号接口连接第七载气支管(907...

【专利技术属性】
技术研发人员：李帅楠，郑秋艳，李旭，张艳志，縢莹，沙婷，侯雨飞，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：