一种微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法，本发明专利技术工艺中，首先采用沸腾体系无皂乳液聚合法在微波辐射加热条件下，以苯乙烯为单体、二乙烯苯为交联剂、α

【技术实现步骤摘要】
一种微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法


[0001]本专利技术涉及抛光材料领域，尤其是一种微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法。

技术介绍

[0002]化学机械抛光（CMP）技术是光学晶体和集成电路制造中获得全局平坦化的一种手段 ，CMP通过将化学抛光和机械抛光相结合，从而获得平坦的、光滑的、无杂质污染的表面。影响CMP过程的因素较多，其中磨料性能是对抛光表面质量和材料去除率影响较大的一个主要因素。
[0003]随着科技的发展，对材料表面质量要求越来越高，而单一磨料的性能有限，在抛光过程中易产生表面划痕，不能同时满足较低表面粗糙度及较高材料去除速率的要求。故目前复合磨料成为研究的热点，复合磨料包括掺杂型复合磨料和包覆型复合磨料，其中掺杂型复合磨料是通过不同的制备方法形成元素掺杂的固溶体结构。包覆型复合材料是两种及两种以上的材料包覆形成纳米尺度的有序核壳结构，该结构由于表面覆盖有与核物质不同性质的纳米粒子，常表现出不同于单独核或壳物质的性能，如不同的表面化学活性、稳定性和力学性质等，同时包覆型复合磨料还具有硬度可调、形貌可控等优点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法，通过对氧化铈磨料的结构改性获得一种新型包覆型复合磨料。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：一种微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，微波环境下采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯微球：将苯乙烯、二乙烯苯、α
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甲基丙烯酸加入到去离子水中配制成混合溶液A；接着将混合溶液A微波加热至沸腾，在搅拌条件下加入过硫酸钾水溶液反应，之后冷却得到均匀分散的PS微球乳胶液。
[0006]在本公开的一种示例性实施例中，步骤一中，苯乙烯、二乙烯苯、α
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甲基丙烯酸的用量按体积比计为10~20:1~3:1，每毫升苯乙烯所用去离子水为4~5mL。
[0007]在本公开的一种示例性实施例中，步骤一中，过硫酸钾水溶液的浓度为10g/L
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30g/L。
[0008]在本公开的一种示例性实施例中，步骤一中，采用微波反应器进行微波加热，微波加热温度为100~110℃；加入过硫酸钾水溶液后反应1.5~3h后停止加热。
[0009]步骤二：原位化学沉淀法制备介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料：(2.1)将步骤一制得的PS微球乳胶液加入去离子水中超声分散；在搅拌条件下加入CTAB，之后微波环境下恒温静置得到溶液B。
[0010]在本公开的一种示例性实施例中，步骤(2.1)中，每毫升PS微球乳胶液配100~
300ml去离子水，超声分散10~20min；CTAB的加入量为每毫升PS微球乳胶液配0.5~5g；微波恒温温度为30~40℃，恒温时间30~90min。
[0011](2.2)向溶液B中添加可溶性铈盐和六次甲基四胺，混合得到反应体系C。
[0012]在本公开的一种示例性实施例中，步骤(2.2)中，可溶性铈盐为硝酸亚铈或氯化亚铈或硫酸亚铈；可溶性铈盐的加入量为每毫升溶液B配10~30mg可溶性铈盐；六次甲基四胺的加入量为每毫升溶液B配15~50mg六次甲基四胺。
[0013](2.3)将反应体系C微波加热，并在搅拌条件下反应；之后冷却至室温；接着，离心分离出固体沉淀物，并用无水乙醇和去离子水洗涤；最后经干燥处理、研磨得到核壳结构的二氧化铈包覆聚苯乙烯纳米颗粒。
[0014]在本公开的一种示例性实施例中，步骤(2.3)中，微波加热温度为60~80℃，搅拌反应2~3h；采用鼓风干燥箱干燥处理，干燥温度为80
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100℃。
[0015](2.4)将步骤(2.3)制得的颗粒分散到硝酸铵、乙醇混合溶液中并进行回流搅拌，之后冷却至室温，离心分离固体产物；再用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，经恒温干燥、二次研磨得到介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料。
[0016]在本公开的一种示例性实施例中，步骤(2.4)中，硝酸铵、乙醇混合溶液的浓度为6~12g/L，用量为每克颗粒用80~160mL的硝酸铵、乙醇混合溶液；回流搅拌温度50~70℃，回流搅拌时间2~4h；在60~80℃下恒温干燥12~24h。
[0017]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法，本专利技术工艺中，首先采用沸腾体系无皂乳液聚合法在微波辐射加热条件下，以苯乙烯为单体、二乙烯苯为交联剂、α
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甲基丙烯酸为稳定剂、过硫酸钾为引发剂，制备出粒径可控且单分散性较好的聚苯乙烯（PS）微球；然后以PS微球为载体，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，采用原位化学沉积法在PS微球表面包覆氧化铈壳层；最后用硝酸铵、乙醇混合溶液刻蚀掉模板剂CTAB，得到介孔氧化铈包覆聚苯乙烯（PS/
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CeO2）纳米复合磨料。所制备的PS/
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CeO2核壳复合磨料具有柔性的内核、较高的比表面积和较多的活性位点，在超精密表面的抛光过程中可获得更低的粗糙度以及更高的材料去除率。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例1制得的油浴环境下PS微球的SEM图。
[0019]图2为本专利技术实施例2制得的微波环境下PS微球的SEM图。
[0020]图3为本专利技术实施例1制得的油浴环境下PS/CeO2纳米复合磨料的SEM图。
[0021]图4为本专利技术实施例2制得的微波环境下PS/CeO2纳米复合磨料的SEM图。
[0022]图5为本专利技术实施例1、2、3、4制得的PS微球、PS/CeO2纳米复合磨料及PS/
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CeO2纳米复合磨料的XRD图。
[0023]图6为本专利技术实施例2制得的微波环境下PS/CeO2纳米复合磨料的TEM图。
[0024]图7为本专利技术实施例2制得的微波环境下PS微球及PS/CeO2纳米复合磨料的红外图谱。
[0025]图8为本专利技术实施例3制得的PS/
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CeO2纳米复合磨料的TEM图。
[0026]图9为本专利技术实施例3、4制得的PS/
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CeO2纳米复合磨料的N2吸附
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脱附等温线。
[0027]图10为本专利技术实施例3、4制得的PS/
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CeO2纳米复合磨料的孔径分布图。
[0028]图11为本专利技术实施例4制得的PS/
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CeO2纳米复合磨料的TEM图。
[0029]图12为本专利技术实施例2制得的PS/CeO2纳米复合磨料抛光后KDP晶面的AFM图。
[0030]图13为本专利技术实施例3制得的PS/
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CeO2纳米复合磨料抛光后KDP晶面的AFM图。
具体实施方式
[0031]下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：步骤一，微波环境下采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯微球：将苯乙烯、二乙烯苯、α
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甲基丙烯酸加入到去离子水中配制成混合溶液A；接着将混合溶液A微波加热至沸腾，在搅拌条件下加入过硫酸钾水溶液反应，之后冷却得到均匀分散的PS微球乳胶液；步骤二：原位化学沉淀法制备介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料：(2.1)将步骤一制得的PS微球乳胶液加入去离子水中超声分散；在搅拌条件下加入CTAB，之后微波环境下恒温静置得到溶液B；(2.2)向溶液B中添加可溶性铈盐和六次甲基四胺，混合得到反应体系C；(2.3)将反应体系C微波加热，并在搅拌条件下反应；之后冷却至室温；接着，离心分离出固体沉淀物，并用无水乙醇和去离子水洗涤；最后经干燥处理、研磨得到核壳结构的二氧化铈包覆聚苯乙烯纳米颗粒；(2.4)将步骤(2.3)制得的颗粒分散到硝酸铵、乙醇混合溶液中并进行回流搅拌，之后冷却至室温，离心分离固体产物；再用去离子水和无水乙醇洗涤；最后，经恒温干燥、二次研磨得到介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料。2.根据权利要求1所述的微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法，其特征是：步骤一中，苯乙烯、二乙烯苯、α
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甲基丙烯酸的用量按体积比计为10~20:1~3:1，每毫升苯乙烯所用去离子水为4~5mL。3.根据权利要求1所述的微波条件下介孔氧化铈包覆聚苯乙烯纳米复合磨料的制备方法，其特征是：步骤一中，过硫酸钾水溶液的浓度为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾慧灵，梁梦颢，吴锦绣，谭心，杜鹏飞，
申请(专利权)人：内蒙古科技大学，
类型：发明
国别省市：