本发明专利技术涉及一种油墨用纳米碳酸钙的制备方法。该方法在25
【技术实现步骤摘要】
一种油墨用纳米碳酸钙的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种纳米级碳酸钙的工业制备方法,尤其涉及一种高浓度制备高档油墨用纳米碳酸钙的方法。
技术介绍
[0002]纳米级碳酸钙在油墨中,是油墨的固体填充部分,主要起填充作用,其填充量一般为10
‑
12%(质量分数)。作为体质填料可以降低油墨的成本,同时也可作为油墨体系黏度调节剂使用。应用在高档油墨中,需具有良好的分散性能,良好的流动性、透明性和光泽度。
[0003]高档油墨用纳米碳酸钙一次粒径尺寸一般在30
‑
50nm,以保证在制品中良好的流动性和透明性。传统工艺多采用低温、低浓度来实现该纳米尺寸,一般采用17
‑
21℃的碳化初温,5
‑
8%的碳化浓度,生产效率较低。改性多采用松香及其盐类的单一湿法改性,改性剂的利用率较低,在高档油墨体系中的分散性、光泽度等有待于进一步提高。
技术实现思路
[0004]针对已有技术存在的不足,本专利技术的目的在于提供一种高浓度制备高档油墨用纳米碳酸钙的方法。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案实现的:一种高浓度制备高档油墨用纳米碳酸钙的方法,该方法依次包括如下步骤:(1)碳酸钙含量大于97.5%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO2气体,取优质生石灰与一定温度的水进行消化反应,得Ca(OH)2料浆,CO2气体经三级净化处理后作为碳化反应的气源;(2)把Ca(OH)2料浆通过低目数筛网、水力旋流器、高目数筛网除杂,制得纯净的Ca(OH)2料浆;(3)将Ca(OH)2料浆与去水配成一定的浓度投入碳化反应釜中,并控制一定的反应初温,在高速搅拌作用下通入一定体积浓度的CO2气体进行碳化反应;(4)为实现在高浓度碳化的目的,提高Ca(OH)2的溶解度,在碳化前加入晶型控制剂并搅拌均匀,然后通CO2气体进行反应,直到碳化反应釜料浆的电导率值降至最低点停止反应;(5)对碳化后的碳酸钙添加表面改性剂1进行一次湿法活化,压滤、干燥后,对干燥出来的粉末加入表面改性剂2进行二次干法活化,便可得到粒径分布窄的高档油墨用纳米碳酸钙产品。
[0006]所述步骤(1)中石灰石煅烧所生成的气体经三级净化后作为步骤(3)的CO2气源,其中CO2气体含量为30
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35%(体积分数)。
[0007]所述步骤(1)中CO2气体的三级净化指此气体经旋风除尘器、喷淋塔、洗涤塔这三道工序的净化。
[0008]所述步骤(3)中的Ca(OH)2料浆的浓度为12
‑
14%。
[0009]所述步骤(3)中的反应初温在25
‑
30℃之间。
[0010]所述步骤(4)中晶型控制剂为柠檬酸钠、蔗糖、聚合磷酸盐等中的一种或几种的混合物,总添加量为碳酸钙干基重量的0.25
‑
0.60%。
[0011]所述步骤(5)中表面改性剂1为树脂酸及其盐,添加量为碳酸钙干基重量的1.0
‑
2.0%。
[0012]所述的树脂酸及其盐为松香酸、氢化松香、异海松酸、长叶松酸、新枞酸及其碱金属盐中的一种或几种的混合物。
[0013]所述步骤(5)中表面改性剂2为液体石蜡、聚二甲基硅氧烷、2,6
‑
二叔丁基对甲酚中的一种或几种组成的复配改性剂,添加量为碳酸钙干基重量的2.0
‑
4.0%。
[0014]所述步骤(5)中表面改性剂1和表面改性剂2的重量比例为1~9:9~1。
[0015]所述的液体石蜡为C12
‑
18烷烃的混合物,聚二甲基硅氧烷的黏度为300
‑
1000mpa.s。
[0016]所述的液体石蜡、聚二甲基硅氧烷、2,6
‑
二叔丁基对甲酚的重量比为:1:0.13
‑
0.25:0
‑
0.05。
[0017]所述步骤(5)中干燥温度为110
‑
150℃之间。
[0018]所述步骤(5)中粒度分布窄的纳米碳酸钙指一次粒径在30
‑
50nm的纳米碳酸钙。
[0019]现有工艺多采用17
‑
21℃的碳化初温,5
‑
8%的碳化浓度来实现纳米尺寸,生产效率较低。本申请的技术方案中采用树脂酸及其盐进行湿法改性后能够实现高度分散,再在复配改性剂下,提高了光泽度和抗沉降性能。采用本专利技术的技术方案能够稳定纳米碳酸钙至40
‑
50nm。
[0020]附图说明:图1为实施例1得到的纳米碳酸钙电镜图。
[0021]图2为实施例3得到的纳米碳酸钙电镜图。
[0022]图3为比较例1得到的纳米碳酸钙电镜图。
[0023]图4为比较例2得到的纳米碳酸钙电镜图。
[0024]图5为实施例1得到的纳米碳酸钙的抗沉降性能。
[0025]图6为对比例1得到的纳米碳酸钙的抗沉降性能。
具体实施方式
[0026]下面通过具体实施对本专利技术作进一步说明,本专利技术的技术方案中,碳酸钙含量大于97.5%的石灰石经高温辐射煅烧生成CaO及CO2气体,取优质生石灰与一定温度的水进行消化反应,得Ca(OH)2料浆,CO2气体经三级净化处理后作为碳化反应的气源。
[0027]实施例1在2立方米的反应釜中加入1.5立方米质量浓度为12%的洁净的氢氧化钙浆料,碳化的起始温度为25℃,通入体积分数为35%的二氧化碳气进行碳化,碳化前加入0.65kg的蔗糖,然后开始碳化反应,直至碳酸钙料浆的pH值达7.0、电导率最低值(0.4ms/cm)即可停止反应,然后加入2.92kg的氢化松香钾盐,活化30min。把此浆液进行压滤,洗涤,然后在110
‑
120℃下进行闪蒸干燥,干燥后的粉末加入3.90kg比重0.86
‑
0.89的液体石蜡、0.78kg黏度为350mpa.s的聚二甲基硅氧烷和0.19kg2,6
‑
二叔丁基对甲酚进行二次干法喷涂,便可得到
高档油墨用纳米碳酸钙成品。
[0028]该成品的平均粒径40
±
1nm,流动度31.5mm,透明度优,光泽度26.2GS,在高档油墨中分散性优异。
[0029]为考察本申请的高档油墨用纳米碳酸钙成品在凹版水性油墨体系中的抗沉淀性能,取实施例1制备得到的高档油墨用纳米碳酸钙10g,加入5ml无水乙醇,润湿后再加入100ml的去离子水,搅拌机搅拌均匀,静置10min后,将样品转移至100ml 量筒中,进行抗沉降性能观察,放置1个月后,观察到成品沉降率在10%以内,如图5所示。
[0030]实施例2在2立方米的反应釜中加入1.5立方米浓度为12%的洁净的氢氧化钙浆料,碳化的起始温度为25℃,通入体积分数为35%的二氧化碳气进行碳化,碳化前加入0.78kg的柠檬酸钠,然后开始碳化反应,直至碳酸钙料浆的p本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.油墨用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将Ca(OH)2料浆与去水配成一定的浓度投入碳化反应釜中,并控制一定的反应初温,搅拌作用下通入一定体积浓度的CO2气体进行碳化反应;(2)在碳化前加入晶型控制剂并搅拌均匀,然后通CO2气体进行反应,直到碳化反应釜料浆的电导率值降至最低点停止反应;(3)对碳化后的碳酸钙添加第一表面改性剂进行一次湿法活化;(4)压滤、干燥后,对干燥出来的粉末加入第二表面改性剂进行二次干法改性,得到油墨用纳米碳酸钙产品。2.根据权利要求1所述的油墨用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的Ca(OH)2料浆的浓度为12
‑
14%;反应初温控制在25
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30℃之间;CO2气体的体积分数为30
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35%。3.根据权利要求1所述的油墨用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中晶型控制剂为柠檬酸钠、蔗糖、聚合磷酸盐中的一种或几种的混合物,总添加量为碳酸钙干基重量的0.25
‑
0.60%。4.根据权利要求1所述的油墨用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中第一表面改性剂为树脂酸及其盐,添加量为碳酸钙干基重量的1.0
‑
2.0%。5.根据权利要求4所述的油墨用纳米碳酸钙的制备方法,其特征在于:所...
【专利技术属性】
技术研发人员:卢晓娅,李鹏,孙浩,王正德,胡家顺,田丽丽,
申请(专利权)人:襄阳兴发化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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