一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法技术

一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法，涉及挥发性有机物吸附材料领域，该铜掺杂石墨烯气凝胶包括石墨烯气凝胶以及负载在石墨烯气凝胶上的纳米铜，该制备方法包括将石墨烯水凝胶用铜盐乙醇水溶液清洗并浸渍，浸渍完成后再进行冷冻干燥，冷冻干燥后的凝胶先在惰性气氛中进行热解焙烧，最后在含有二氧化碳的活化气氛中进行活化焙烧，即制得铜掺杂石墨烯气凝胶，本发明专利技术用于解决现有石墨烯气凝胶对VOCs的吸附力较弱的问题。烯气凝胶对VOCs的吸附力较弱的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及挥发性有机物吸附材料领域，具体的说是一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]挥发性有机物(VOCs)是熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物总称，常见的VOCs有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯等。VOCs主要来自于工业生产和社会生活中。工业产生VOCs排放量最多，例如医药行业、石油化工行业、印刷业、电子行业、制造业等伴生大量VOCs。VOCs是有毒有害且易燃易爆的挥发性有机物，对动植物和人类都是有害的，其易燃易爆的性质给企业生产带来一定的安全隐患。
[0003]VOCs中碳氢化合物和氮氧化物在阳光紫外线作用下会发生一系列复杂光化学链式反应，在该反应过程中会产生臭氧、过氧乙酰硝酸酯和高活性的自由基以及醛类、酮类、有机酸等二次污染。除此之外，高活性自由基和其他中间产物和甲苯、二甲苯等进一步反应产生有机气溶胶以及雾霾，近一步破坏生态环境，影响人类健康。因此，高效处理VOCs尤为重要，在众多VOCs处理方法中，吸附法具有成本较低、适用范围广、使用简便、无二次污染且吸附剂可循环使用等优点，在气体净化领域得到了广泛应用。作为吸附技术的核心，高性能气体吸附材料的开发一直是该领域的研究热点。
[0004]活性炭、硅胶等传统吸附剂虽然对VOCs有较大的吸附容量，但在潮湿环境下这类材料的吸附容量会显著降低，这是由于该类材料的疏水性不佳而导致水分子的竞争吸附。石墨烯气凝胶具有易于调节的表面官能团，即其表面润湿性易于调控，所以其可在潮湿环境中可高效吸附VOCs。但是由于石墨烯气凝胶比表面积不够大、孔径较大且对VOCs的吸附为纯物理吸附，所以其对VOCs的吸附容量较小。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法，以解决石墨烯气凝胶对VOCs的吸附力较弱的问题。
[0006]为了解决以上技术问题，本专利技术采用的具体方案为：一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶，包括石墨烯气凝胶以及负载在石墨烯气凝胶上的纳米铜。
[0007]一种铜掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：将石墨烯水凝胶用铜盐乙醇水溶液清洗并浸渍，浸渍完成后再进行冷冻干燥，冷冻干燥后的凝胶先在惰性气氛中进行热解焙烧，最后在含有二氧化碳的活化气氛中进行活化焙烧，即制得铜掺杂石墨烯气凝胶。
[0008]作为上述技术方案的进一步优化，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
[0009]作为上述技术方案的进一步优化，所述活化气氛为纯二氧化碳气氛。
[0010]作为上述技术方案的进一步优化，所述活化气氛为二氧化碳和惰性气体的混合气氛，其中，二氧化碳的体积分数大于20％。
[0011]作为上述技术方案的进一步优化，所述惰性气体为氮气或氩气。
[0012]作为上述技术方案的进一步优化，热解焙烧的温度为150～450℃，焙烧时间为1～10h；活化焙烧温度为600～900℃，焙烧时间为1～5h。
[0013]作为上述技术方案的进一步优化，铜盐乙醇水溶液中的铜盐为硝酸铜、醋酸铜或硫酸铜中的一种。
[0014]作为上述技术方案的进一步优化，铜盐乙醇水溶液中铜盐的质量分数为0.5％～5％，铜盐乙醇水溶液中乙醇的体积分数为10％～20％。
[0015]作为上述技术方案的进一步优化，石墨烯水凝胶用铜盐乙醇水溶液清洗5～15次，并浸渍12～36h，浸渍完成后再进行24～72h的冷冻干燥。
[0016]作为上述技术方案的进一步优化，所述石墨烯水凝胶由以下方法制备得到：将氧化石墨烯超声分散于水溶液中制备氧化石墨烯分散液，并加入还原剂搅拌，再进行加热反应，即制得石墨烯水凝胶。
[0017]作为上述技术方案的进一步优化，所述还原剂为乙二胺、抗坏血酸或水合肼中的一种。
[0018]作为上述技术方案的进一步优化，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为0.5～2:1。
[0019]作为上述技术方案的进一步优化，氧化石墨烯分散液的浓度为0.5
‑
10g/L，超声处理时间为10～90min。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供了一种石墨烯气凝胶的改性方法，通过石墨烯气凝胶浸渍铜盐，并通过两段焙烧制备得到铜掺杂石墨烯气凝胶，铜盐热解和CO2活化过程共同作用，使得石墨烯气凝胶的微孔结构大幅增加，而且引入铜作为化学吸附活性中心，使得其饱和吸附量大大增加。
[0021]本专利技术所制备的铜掺杂石墨烯气凝胶作为三维多孔气凝胶材料，其具有密度小、比表面积大、孔隙率高、微孔结构多等优点，且石墨烯气凝胶具有易于调节的表面官能团，即其表面润湿性易于调控，所以其可在潮湿环境中可高效吸附VOCs。
具体实施方式
[0022]实施例1
[0023]一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法，具体步骤如下：
[0024](1)将0.04g氧化石墨烯分散于40mL水溶液中，超声30min，得到1g/L氧化石墨烯分散液。
[0025](2)将0.04g抗坏血酸加入上述氧化石墨烯分散液中搅拌20min，取10mL置于样品瓶中，将样品瓶放入70℃烘箱中加热反应5h得到石墨烯水凝胶。
[0026](3)将上述石墨烯水凝胶用醋酸铜质量分数为1％，乙醇体积分数为20％的醋酸铜乙醇水溶液清洗10次，其中每次清洗需浸泡10min后再换新的溶液，清洗结束后使用该溶液浸渍24h。对浸渍完的水凝胶进行冷冻干燥72h，将其放入管式炉中焙烧。第一段焙烧为热解焙烧，温度为350℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为4h，热解焙烧气氛为氮气；第二段焙烧为活化焙烧，温度为800℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为2h，活化焙烧气氛为二氧化碳和氮气的混合气，其中二氧化碳体积分数为30％。焙烧结束降至室温得到铜掺杂石墨烯气
凝胶(Cu/AGA
‑
1)。
[0027]将Cu/AGA
‑
1进行比表面积及孔径分析，可得其比表面积为524.9m2/g，平均孔径为2.1nm。
[0028]实施例2
[0029]一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶及其制备方法，具体步骤如下：
[0030](1)将0.04g氧化石墨烯分散于40mL水溶液中，超声30min，得到1g/L氧化石墨烯分散液。
[0031](2)将0.04g抗坏血酸加入上述氧化石墨烯分散液中搅拌20min，取10mL置于样品瓶中，将样品瓶放入70℃烘箱中加热反应5h得到石墨烯水凝胶。
[0032](3)将上述石墨烯水凝胶用硝酸铜质量分数为1％，乙醇体积分数为20％的硝酸铜乙醇水溶液清洗10次，其中每次清洗需浸泡10min后再换新的溶液，清洗结束后使用该溶液浸渍24h。对浸渍完的水凝胶进行冷冻干燥72h，将其放入管式炉中焙烧。第一段焙烧为热解焙烧，温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶，其特征在于，包括石墨烯气凝胶以及负载在石墨烯气凝胶上的纳米铜。2.一种如权利要求1所述的铜掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，将石墨烯水凝胶用铜盐乙醇水溶液清洗并浸渍，浸渍完成后再进行冷冻干燥，冷冻干燥后的凝胶先在惰性气氛中进行热解焙烧，最后在含有二氧化碳的活化气氛中进行活化焙烧，即制得铜掺杂石墨烯气凝胶。3.根据权利要求2所述的一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。4.根据权利要求2所述的一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述活化气氛为纯二氧化碳气氛。5.根据权利要求2所述的一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述活化气氛为二氧化碳和惰性气体的混合气氛，其中，二氧化碳的体积分数大于20％。6.根据权利要求5所述的一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。7.根据权利要求2所述的一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，热解焙烧的温度为150～450℃，焙烧时间为1～10h；活化焙烧温度为600～900℃，焙烧时间为1～5h。8.根据权利要求2所述的一种用于吸附VOCs的铜掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敬楠，李程，于珊珊，蒋兴家，申明周，崔新安，
申请(专利权)人：中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：