烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法。该检测方法包括：将待检测的烟用香精进行前处理，得到待检测液；采用气相色谱法对待检测液进行分离处理，色谱柱采用惰性处理的聚乙二醇聚合物色谱柱；将经色谱柱分离流出的分离液进行分流，得到第一检测液和第二检测液；将第一检测液导入质谱仪进行分析，测定有机酸的含量；将第二检测液导入热导检测器进行分析，测定溶剂的含量。该方法无须进行衍生化反应，样品前处理简单，高效，准确度高；该方法可同时检测有机酸和溶剂含量，有利于简化操作，提高检测效率。该方法适用于对有机酸和溶剂含量均有检测需求的情况，为了解各种香精内在品质及设计香精配方提供技术参考。精内在品质及设计香精配方提供技术参考。精内在品质及设计香精配方提供技术参考。

【技术实现步骤摘要】
烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及烟用香精成分分析
，尤其涉及一种烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法。

技术介绍

[0002]烟用香精是一类重要的烟草添加剂，使用烟用香精对卷烟进行加香是卷烟企业改善卷烟抽吸品质的重要手段之一。烟用香精成分复杂，主要包括有醇类、酯类和酸类等物质。其中，有机酸是其中重要的组成部分，是影响烟草吸食品质的主要化学成分之一，其在卷烟燃烧过程中具有平衡烟气的酸碱度、减轻烟气的刺激性、增加烟气浓度的作用，对卷烟的抽吸品质具有重要影响。因此，准确测定烟用香精中有机酸的种类和含量，对了解各种香原料内在品质及设计香精配方具有重要意义。
[0003]目前，烟草中有机酸的常用测定方法是先把烟草中的酸性成分衍生化为甲酯进行分析，常用的酯化方法使用的试剂有：甲醇和硫酸重氮甲烷以及硅醚化试剂等。这种处理方法步骤繁琐、耗时较长，而且有可能会出现酸未完全转化为酯以及提取流程中短链有机酸甲酯损失的情况，进而影响检测结果的准确性。
[0004]另外，烟用香精中溶剂是含量最高的一类成分，常用的烟用香精溶剂主要有水、乙醇、1,2
‑
丙二醇、丙三醇等组分。溶剂含量的稳定对香精香料的品质至关重要，是判断烟用香精香料是否合格的重要指标。因此，对烟用香精中溶剂含量的检测对加强香精品控、提高中式卷烟产品品质稳定性等方面都具有重要意义。目前，对于烟用香精常用的检测方法为气相色谱法进行检测。现有技术中，对于有机酸和溶剂含量均有检测需求的情况，需要分别采用上述方法分别检测，操作繁琐，耗时长，检测结果的准确性也有待提高。

技术实现思路

[0005]为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本专利技术提供一种烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法。
[0006]本专利技术提供一种烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法，其包括:
[0007]步骤a)、将待检测的烟用香精进行前处理，得到待检测液；
[0008]步骤b)、采用气相色谱法对所述待检测液进行分离处理，色谱柱采用惰性处理的聚乙二醇聚合物色谱柱；
[0009]步骤c)、将经所述色谱柱分离流出的分离液进行分流，得到第一检测液和第二检测液；
[0010]步骤d)、将所述第一检测液导入质谱仪进行分析，测定有机酸的含量；将所述第二检测液导入热导检测器进行分析，测定溶剂的含量。
[0011]进一步地，所示步骤a)具体为：向待检测的烟用香精中加入萃取剂和内标物，而后经微孔滤膜过滤，得到待检测液。
[0012]进一步地，所述萃取剂为甲醇、丙酮或二氯甲烷。
[0013]进一步地，所述内标物包括溶剂内标物和有机酸内标物，所述溶剂内标物为正丁醇、1,3
‑
丁二醇和1,4
‑
丁二醇；所述有机酸内标物为2
‑
乙基丁酸或己二酸。
[0014]进一步地，所述步骤b)中采用气相色谱法对所述待检测液进行分离处理的条件如下：
[0015]色谱柱：惰性处理的聚乙二醇聚合物色谱柱，60m
×
0.25mm
×
0.25μm；
[0016]载气：He；流量：1ml/min；
[0017]进样口温度：150℃；进样量：1μl；分流比：15：1；
[0018]升温程序：初始温度100℃，保持2min；然后以6℃/min升温到152℃，保持2min；以6℃/min升温到173℃，保持2min；以20℃/min升温到250℃，保持10min。
[0019]进一步地，所述步骤c)具体为：将经所述色谱柱分离流出的分离液通过毛细管柱分流器1:1分流，得到第一检测液和第二检测液。
[0020]进一步地，所述步骤d)中将所述第一检测液导入质谱仪进行分析的分析条件如下：
[0021]传输线温度：传输线温度：250℃；
[0022]离子源温度：250℃；
[0023]四极杆温度：150℃；
[0024]电离能量：70eV；
[0025]扫描方式：SIM模式；
[0026]溶剂延迟：4.50min。
[0027]进一步地，将所述第二检测液导入热导检测器进行分析的分析条件如下：
[0028]温度：260℃；参比流速：20ml/min；尾吹流量：10ml/min。
[0029]进一步地，所述有机酸为乙酸、甲酸、丙酸、异戊酸、戊酸、2
‑
甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、山梨酸和癸酸中的一种或几种。
[0030]进一步地，所述溶剂为乙醇、水、1，2
‑
丙二醇和丙三醇中的一种或几种。
[0031]本专利技术提供的烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法可以包括以下有益效果：
[0032]该检测方法采用GC
‑
MS/TCD并联气相色谱直接进样，可同时检测烟用香精中有机酸和溶剂含量。该方法无须进行衍生化反应，样品前处理简单，高效，准确度高；该方法可同时检测有机酸和溶剂含量，有利于简化操作，提高检测效率。该方法适用于对有机酸和溶剂含量均有检测需求的情况，为了解各种香精内在品质及设计香精配方提供技术参考。
[0033]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术。
附图说明
[0034]通过结合附图对本专利技术示例性实施方式进行更详细地描述，本专利技术的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本专利技术示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
[0035]图1是本专利技术实施例中标准储备液中11种有机酸的色谱图，图中各标号对应的化合物参见下文表1；
[0036]图2是本专利技术实施例中4种溶剂成分色谱图。
具体实施方式
[0037]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0038]在本专利技术使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本专利技术。在本专利技术和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
[0039]应当理解，尽管在本专利技术中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本专利技术范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟用香精中有机酸和溶剂含量的检测方法，其特征在于，包括：步骤a)、将待检测的烟用香精进行前处理，得到待检测液；步骤b)、采用气相色谱法对所述待检测液进行分离处理，色谱柱采用惰性处理的聚乙二醇聚合物色谱柱；步骤c)、将经所述色谱柱分离流出的分离液进行分流，得到第一检测液和第二检测液；步骤d)、将所述第一检测液导入质谱仪进行分析，测定有机酸的含量；将所述第二检测液导入热导检测器进行分析，测定溶剂的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所示步骤a)具体为：向待检测的烟用香精中加入萃取剂和内标物，而后经微孔滤膜过滤，得到待检测液。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述萃取剂为甲醇、丙酮或二氯甲烷。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述内标物包括溶剂内标物和有机酸内标物，所述溶剂内标物为正丁醇、1,3
‑
丁二醇和1,4
‑
丁二醇；所述有机酸内标物为2
‑
乙基丁酸或己二酸。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤b)中采用气相色谱法对所述待检测液进行分离处理的条件如下：色谱柱：惰性处理的聚乙二醇聚合物色谱柱，60m
×
0.25mm
×
0.25μm；载气：He；流量：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李远根，王蕊，寇天舒，何爱民，苏国岁，沈薇，刘远上，王龙，
申请(专利权)人：河北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：