一种氘代溴苯的加工制备装置及加工制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术第一方面实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置通过设置温控组件和搅拌组件，温控组件根据反应物的反应阶段、反应釜内的温度和温度分布控制反应釜内的温度，能够改善制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率，特别适用于氘代溴苯等反应原料昂贵的反应。本发明专利技术第二方面实施例还提供了一种氘代溴苯的加工制备方法，能够根据反应釜内温度均匀性差异进行适应性调节，进而改善制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率。由此提高最终产物的产量和良率。由此提高最终产物的产量和良率。

【技术实现步骤摘要】
一种氘代溴苯的加工制备装置及加工制备方法


[0001]本专利技术涉及化学反应装置
，特别是涉及一种氘代溴苯的加工制备装置及加工制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，H/D交换反应在同位素标志化合物、C
‑
H键活化方面的基础研究或催化机理研究和反应路径等方面引起了人们的关注。但是20世纪60年代
‑
70年代在H/D交换反应领域的研究很少，直到90年代人们对催化C
‑
H键活化越来越感兴趣和同位素标志化合物作为质谱内标的需求増加的情况下H/D交换反应的研究才活跃起来。
[0003]氘是自然界存在的氢同位素，也就是说普通药物中都含有痕量的氘代同位素体。氘无毒、无放射性，对人体是安全的，并且C
‑
D键比C
‑
H键稳定（6
‑
9倍），换句话说将氢替换为氘后，可能封闭代谢位点，延长药物半衰期，同时不影响药理活性（H和D的形状差异小）。氘代溴苯
‑
d5（C6D5Br）是一种十分重要的特种氘代溶剂及合成某些全氘代化合物的一种重要中间体，可用于实验室研发过程和化工医药研发过程，主要可作为分析试剂。
[0004]现有的氘代物制取通常是在泛用性反应釜中进行，但是泛用性反应釜在某些方面并不能满足氘代物制取的需求，特别是在温度控制方面。

技术实现思路

[0005]申请人在实际生产过程中发现，氘代物在制取时，对于反应釜内温度较为敏感，若反应原料在制备过程中存在温度均匀性方面的问题，容易导致最终产物的产量和良率降低，特别是对于氘代物而言，由于其原料较为昂贵，因此产生的产量和良率降低是不可接受的。
[0006]基于此，有必要针对目前的氘代物制取时所存在的因温度均匀性较差导致的产量和良率降低的问题，提供一种。
[0007]上述目的通过下述技术方案实现：一种氘代溴苯的加工制备装置，其包括：反应釜，所述反应釜用以容纳反应物；温控组件，所述温控组件根据反应物的反应阶段、所述反应釜内的温度和温度分布控制所述反应釜内的温度；所述温控组件还包括换热盘管和第一换热器，所述换热盘管绕设于所述反应釜外壁，所述换热盘管和所述第一换热器构成第一换热回路；所述第一换热器包括多个平行且交替设置的换热片和扰流片，所述换热片两侧面和所述扰流片两侧面上均设置有多个翅片；所述扰流片可沿平行于所述换热片的方向滑动，并于滑动前后具有相应的层流位置和扰流位置，处于所述层流位置时，所述换热片上的所述翅片和所述扰流片上的所述翅片沿换热介质流动方向的投影重合，处于所述扰流位置时，所述换热片上的所述翅片和所述扰流片上的所述翅片沿换热介质流动方向的投影交叠或不重合；
搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴和搅拌叶片，所述搅拌叶片设置于所述搅拌轴上且可围绕所述搅拌轴轴线转动，所述搅拌叶片可沿垂直于所述搅拌轴轴线的方向转动。
[0008]在其中一个实施例中，所述温控组件还包括第二换热器，所述第二换热器的出口温度低于所述第一换热器的出口温度。
[0009]在其中一个实施例中，所述温控组件还包括第二换热器，所述第二换热器的出口温度低于所述第一换热器的出口温度。
[0010]在其中一个实施例中，所述换热盘管数量为多个，多个所述换热盘管沿所述反应釜的轴向方向顺序设置。
[0011]本专利技术还提供了一种氘代溴苯的加工制备方法，该方法由上述实施例中任一项所述的氘代溴苯的加工制备装置执行，并包括以下步骤：步骤100，向反应容器内加入反应原料，得到反应溶液；步骤200，加热反应溶液至目标温度；步骤300，保持目标温度，搅拌反应预设时长；步骤400，冷却反应溶液；步骤500，过滤、萃取，得到目标产物。
[0012]其中，反应容器自下而上依次包括第一反应区域至第N反应区域，N为大于1的自然数；步骤300还包括以下步骤：步骤310，采集第一反应区域至第N反应区域的温度T11至T1N，计算相邻反应区域的温差T
△1至T
△
N
‑1，根据第一反应区域至第N反应区域内的反应溶液量加权计算后得到加权平均温度TA；步骤320，若T
△1至T
△
N
‑1中任一值超过第一预设差值，或T
△1至T
△
N
‑1的和超过第二预设差值，增强各反应区域之间的反应溶液流动速率，且增强量与T
△1至T
△
N
‑1中任一值与第一预设差值之间的差值或T
△1至T
△
N
‑1的和与第二预设差值的差值呈正相关；步骤330，若TA与预设温度之间的差值超过第三预设差值，加热反应溶液；其中，步骤320和步骤330同步进行。
[0013]在其中一个实施例中，步骤315，按照时间间隔T1采集相邻反应区域的温差T
△1至T
△
N
‑
1的
变化值t
△1至t
△
N
‑1；步骤320中，增强量还与t
△
至t
△
N
‑1的数值呈负相关。
[0014]在其中一个实施例中，反应容器自下而上依次包括第一加热区域至第N加热区域，N为大于1的自然数；步骤200包括以下步骤：步骤210，采集第一加热区域至第N加热区域的温度T21至T2N，计算T21至T2N与目标温度之间的差值，根据差值调节第一加热区域至第N加热区域的加热量。
[0015]本专利技术第一方面实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置通过设置温控组件和搅拌组件，能够改善制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率，特别适用于氘代溴苯等反应原料昂贵的反应。本专利技术第二方面实施例还提供了一种氘代溴苯的加工制备方法，能够根据反应釜内温度均匀性差异进行适应性调节，进而改善
制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率。
附图说明
[0016]图1为本专利技术一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置的结构示意图；图2为本专利技术另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中第一换热器的内部结构示意图；图3为本专利技术另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中换热片与扰流片的结构示意图，图中扰流片处于扰流位置；图4为本专利技术另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中搅拌组件的结构示意图；图5为本专利技术另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中搅拌组件的剖视图；图6为图5中搅拌叶片处的局部放大图；图7本专利技术另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中连接块的结构示意图；图8本专利技术另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中搅拌叶片的结构示意图。
[0017]其中：100、反应釜；200、温控组件；210、换热盘管；220、第一换热器；221、换热片；222、扰流片；223、翅片；230、第二换热器；300、搅拌组件；301、驱动电机；302、转角电机；303、升降电机；304、壳体；310、搅拌叶片；311、齿轮；32本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氘代溴苯的加工制备装置，其特征在于，包括：反应釜，所述反应釜用以容纳反应物；温控组件，所述温控组件根据反应物的反应阶段、所述反应釜内的温度和温度分布控制所述反应釜内的温度；所述温控组件还包括换热盘管和第一换热器，所述换热盘管绕设于所述反应釜外壁，所述换热盘管和所述第一换热器构成第一换热回路；所述第一换热器包括多个平行且交替设置的换热片和扰流片，所述换热片两侧面和所述扰流片两侧面上均设置有多个翅片；所述扰流片可沿平行于所述换热片的方向滑动，并于滑动前后具有相应的层流位置和扰流位置，处于所述层流位置时，所述换热片上的所述翅片和所述扰流片上的所述翅片沿换热介质流动方向的投影重合，处于所述扰流位置时，所述换热片上的所述翅片和所述扰流片上的所述翅片沿换热介质流动方向的投影交叠或不重合；搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴和搅拌叶片，所述搅拌叶片设置于所述搅拌轴上且可围绕所述搅拌轴轴线转动，所述搅拌叶片可沿垂直于所述搅拌轴轴线的方向转动。2.根据权利要求1所述的氘代溴苯的加工制备装置，其特征在于，所述温控组件还包括第二换热器，所述第二换热器的出口温度低于所述第一换热器的出口温度。3.根据权利要求1所述的氘代溴苯的加工制备装置，其特征在于，所述换热盘管数量为多个，多个所述换热盘管沿所述反应釜的轴向方向顺序设置。4.一种氘代溴苯的加工制备方法，其特征在于，该方法由权利要求1
‑
3中任一项所述的氘代溴苯的加工制备装置执行，并包括以下步骤：步骤100，向反应容器内加入反应原料，得到反应溶液；步骤200，加热反应溶液至目标温度；步骤300，保持目标温度，搅拌反应预设时长；步骤400，冷却反应溶液；步骤500，过滤、萃取，得到目标产物；其中，反应容器自下而上依次包括第一反应区域至第N反应区域，N为大于1的自然数；步骤300还包括以下步骤：步骤31...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘安英，王高峰，
申请(专利权)人：山东法拉第氘源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：