二氧化硅气凝胶纤维复合材料的制备方法技术

一种二氧化硅气凝胶纤维复合材料的制备方法，将硅源、分散剂、催化剂、去离子水混合，原料充分水解缩聚；将前述得到的溶胶转移至容器中，放入水浴锅中恒温水浴凝胶老化；将前述所得凝胶在室温下用置换剂置换一次，用改性剂改性一次，再用置换剂置换一次；将前述所得物料转移至真空干燥箱中，在不同温度下梯度干燥；将前述得到的纯气凝胶研磨成细粉，在去离子水中与粘结剂、表面活性剂和纤维混合，充分搅拌；将前述所得浆状物转移至模具中，放入冷冻干燥机中，低温冷冻，再抽真空干燥得到二氧化硅气凝胶纤维复合材料。此方法成本低，工艺适应性强，制备的二氧化硅气凝胶纤维复合材料成型性好，具有良好的隔热性能，且能实现纤维的定向掺杂。掺杂。

【技术实现步骤摘要】
二氧化硅气凝胶纤维复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米多孔材料制备方法，尤其是一种二氧化硅气凝胶纤维复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种以纳米级胶体粒子相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料，又被称为“固体烟”。得益于其纳米多孔结构，气凝胶具备高孔隙率、高比表面积、低热导率、低密度等优异的物理性质，是一种新型的性能优秀的纳米材料，广泛应用于建筑保温、航天航空和能量储存与转化等领域。在实际应用中，常采用纤维复合的办法提高二氧化硅气凝胶的机械性能，以满足实际工程需求。
[0003]现有的气凝胶材料制备方法多建立在溶胶
‑
凝胶法的基础上，根据干燥方式的不同可将常见的气凝胶制备方法分为三种：1)常压干燥法，成本最低，但产物性能相对较差；2)冷冻干燥法，成本适中，但多局限于有机类气凝胶的制备；3)超临界干燥法，产物性能最优，但成本最高，设备要求复杂。基于以上几种方法的特点，亟需开发一种新型的、能够广泛应用的二氧化硅气凝胶复合材料制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种低成本、成型性好的二氧化硅气凝胶纤维复合材料的制备方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]1)按摩尔份数分别取1份硅源、5份去离子水和2.5份分散剂混合均匀，然后加入2.4
×
10
‑3份酸催化剂充分混合搅拌反应使硅源在溶液中充分水解，再加入3.6
×
10
‑3份碱催化剂搅拌使原料充分水解缩聚得混合溶液；
[0007]2)将混合溶胶转移至容器中，放入水浴锅中在恒温水浴，同时加入2.5份分散剂，保温反应使反应体系形成均一稳定的醇凝胶；
[0008]3)将醇凝胶在室温下用置换剂浸泡置换一次，用改性剂浸泡改性一次，再用置换剂浸泡置换一次得到改性后的醇凝胶；
[0009]4)将改性后的醇凝胶转移至真空干燥箱中，在不同温度下梯度干燥得到纯气凝胶，再将纯气凝胶研磨成细粉；
[0010]5)按质量份数取1
‑
20份纯气凝胶细粉、100份去离子水、1
‑
2份粘结剂、2份表面活性剂和0.2
‑
5份纤维混合，充分搅拌得浆状物；
[0011]6)将浆状物转移至模具中，放入冷冻干燥机中，低温冷冻，再抽真空干燥得到二氧化硅气凝胶纤维复合材料。
[0012]所述硅源为正硅酸乙酯(TEOS)，分散剂为无水乙醇，酸催化剂为0.1mol/L的盐酸(HCl)溶液，所述碱催化剂为1mol/L的氨水(NH3·
H2O)溶液。
[0013]所述加入酸催化剂后搅拌1h，加入碱催化剂后搅拌5
‑
15min。
[0014]所述步骤2)恒温水浴温度为50℃，所述保温时间为3天。
[0015]所述步骤3)置换剂为正己烷，每次置换时间为48h，所述改性剂为三甲基氯硅烷，每次改性时间为24h。
[0016]所述步骤4)不同温度梯度为40℃、60℃、80℃、100℃，每个温度阶段干燥时长为2h。
[0017]所述步骤5)粘结剂为白水泥，表面活性剂为羟乙基纤维素，纤维是植物纤维、人工合成纤维、玻璃纤维、矿棉纤维、陶瓷纤维、金属纤维中的一种或多种。
[0018]所述步骤6)低温冷冻温度<
‑
75℃，冷冻时长为24h，真空干燥压强<5Pa，干燥时长为2
‑
3天。
[0019]针对
技术介绍
中气凝胶制备方法的不足，本专利技术以硅源、去离子水、催化剂、分散剂、改性剂、纤维、粘结剂和表面活性剂为原料，设计了一种低成本、成型性好的二氧化硅气凝胶纤维复合材料制备方法。规避了超临界干燥法较高的设备要求，在保证较低成本的同时，大大提高了产品的成型性能，能够实现复杂的形状效果，产品形状可定制，同时保留了气凝胶复合材料最重要的低热导率性能，具有大规模推广应用的潜力。
[0020]本专利技术的优点：
[0021]原料和设备要求简单，成本低，易于规模化应用，工艺适应性强，可使用不同常见纤维作为原料，通过简单快速的纤维复合办法弥补了纯二氧化硅气凝胶成型性的不足，可根据需求定制复杂形状，能够实现纤维的方向性掺杂，拓展了常压干燥法制备气凝胶的应用范围。
附图说明
[0022]图1为实施例1制备的二氧化硅气凝胶复合材料外观图；
[0023]图2为实施例1制备的二氧化硅气凝胶复合材料扫描电镜图；
[0024]图3为对比例制备的二氧化硅气凝胶复合材料剖面纤维定向图。
[0025]图4为对比例制备的二氧化硅气凝胶复合材料扫描电镜图。
具体实施方式
[0026]实施例1：
[0027]1)按摩尔份数分别取1份正硅酸乙酯(TEOS)正硅酸乙酯(TEOS)、5份去离子水和2.5份无水乙醇混合均匀，然后加入2.4
×
10
‑3份0.1mol/L的盐酸(HCl)溶液充分混合搅拌1h使硅源在溶液中充分水解，再加入3.6
×
10
‑3份1mol/L的氨水(NH3·
H2O)溶液搅拌5min使原料充分水解缩聚得混合溶液；
[0028]2)将混合溶胶转移至容器中，放入水浴锅中在50℃恒温水浴，同时加入2.5份分散剂，保温反应3天使反应体系形成均一稳定的醇凝胶；
[0029]3)将醇凝胶在室温下用置换剂正己烷浸泡置换48h，再用改性剂三甲基氯硅烷浸泡改性24h，再用置换剂正己烷浸泡置换48h得到改性后的醇凝胶；
[0030]4)将改性后的醇凝胶转移至真空干燥箱中，分别在40℃、60℃、80℃、100℃各干燥2h得到纯气凝胶，再将纯气凝胶研磨成细粉；
[0031]5)按质量份数取10份纯气凝胶细粉、100份去离子水、1份粘结剂白水泥、2份表面
活性剂羟乙基纤维素和0.5份岩棉纤维混合，充分搅拌得浆状物；
[0032]6)将浆状物转移至模具中，放入温度
‑
90℃的冷冻干燥机中，低温冷冻24h，再抽真空在真空干燥压强1Pa干燥3天得到二氧化硅气凝胶纤维复合材料。
[0033]由图1可以看出所述制备流程得到的材料展现出极佳的成型性，可以获得具有复杂的线条、形状的样品，具有极好的形状定制化潜力。
[0034]由图2可以看出纤维与气凝胶粉末形成了很好的掺混结构，气凝胶粉末包裹住了纤维，纤维形成了骨架支撑。
[0035]实施例2：
[0036]1)按摩尔份数分别取1份正硅酸乙酯(TEOS)正硅酸乙酯(TEOS)、5份去离子水和2.5份无水乙醇混合均匀，然后加入2.4
×
10
‑3份0.1mol/L的盐酸(HCl)溶液充分混合搅拌1h使硅源在溶液中充分水解，再加入3.6
×
10
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶纤维复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按摩尔份数分别取1份硅源、5份去离子水和2.5份分散剂混合均匀，然后加入2.4
×
10
‑3份酸催化剂充分混合搅拌反应使硅源在溶液中充分水解，再加入3.6
×
10
‑3份碱催化剂搅拌使原料充分水解缩聚得混合溶液；2)将混合溶胶转移至容器中，放入水浴锅中在恒温水浴，同时加入2.5份分散剂，保温反应使反应体系形成均一稳定的醇凝胶；3)将醇凝胶在室温下用置换剂浸泡置换一次，用改性剂浸泡改性一次，再用置换剂浸泡置换一次得到改性后的醇凝胶；4)将改性后的醇凝胶转移至真空干燥箱中，在不同温度下梯度干燥得到纯气凝胶，再将纯气凝胶研磨成细粉；5)按质量份数取1
‑
20份纯气凝胶细粉、100份去离子水、1
‑
2份粘结剂、2份表面活性剂和0.2
‑
5份纤维混合，充分搅拌得浆状物；6)将浆状物转移至模具中，放入冷冻干燥机中，低温冷冻，再抽真空干燥得到二氧化硅气凝胶纤维复合材料。2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯(TEOS)，分散剂为无水乙醇，酸催化剂为0.1mol/L的盐酸(HCl)溶液，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐桂华，胡洋，司巧玲，叶子涵，聂祎楠，马原，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：