一种高纯钇靶材的金相组织表征方法技术

本发明专利技术属于金相分析测试技术领域，尤其涉及一种高纯钇靶材的金相组织表征方法。本发明专利技术通过特定比例的方法对钇靶材进行处理，突破了金相样品制备需经过“取样

【技术实现步骤摘要】
一种高纯钇靶材的金相组织表征方法


[0001]本专利技术属于金相分析测试
，尤其涉及一种高纯钇靶材试样的金相组织表征方法。

技术介绍

[0002]钇(Yttrium)是一种灰黑色金属，晶体结构属于六方晶系。作为第一个被发现的稀土金属，稀土钇在集成电路、新型显示、5G通讯电子信息用溅射靶材等领域有着广泛的应用。材料的内部微观组织会直接影响产品的使役性能，对高纯钇靶材而言，晶粒尺寸与织构取向严重影响溅射速率及溅射薄膜均匀性，且材料内部的组织结构与材料的硬度、强度、延展性等材料性能都有着直接密切的关系，金相分析则是研究金属材料内部组织结构最为直接有效的方法。
[0003]制备高质量的金相试样是开展高纯钇靶材微观组织形貌观测及研究的基础，所制备试样的质量直接响着材料组织的代表性与准确性。稀土钇靶材质地软，磨制、抛光时易嵌入颗粒物，产生形变干扰层；化学活性高，磨抛光过程中容易被氧化，金相腐蚀时，因反应快容易过腐蚀，难以获得清晰、真实的显微组织。
[0004]迄今为止，国内外现有的材料显微组织研究技术对钇靶材的金相制样技术方面没有涉及。采用现有技术中公开的其他金属材料的金相样品制备方法所制备出的试样，无法避免地出现裂纹、形变干扰层，且材料表面氧化、腐蚀严重，无法获得真实的组织。高纯钇靶材是研发高新技术材料的关键原材料。在《新材料产业发展指南》文件中，明确指出要大力发展高纯金属溅射靶材。开展高纯钇靶材的微观组织研究符合高端新材料发展方向，本专利技术所涉及到的显微制样方法是确保稀土钇靶材产品质量提升的关键技术，需要进行新的研究和探索。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术提出了一种高效、便捷的金相组织表征用高纯钇靶材试样的制备方法，采用“取样
→
镶嵌
→
磨制
→
腐蚀”四步，无需金相抛光，即可制得衬度良好、组织显示清晰的高纯钇靶材金相试样。
[0006]本专利技术的具体技术方案如下：
[0007]一、取样：采用线切割截取试样，制得磨面光滑平整、边长为(15
‑
25)mm的立方体试样；
[0008]二、镶嵌：称取90
‑
120g液态环氧树脂与10
‑
20g环氧固化剂，充分搅拌均匀制得冷镶嵌料，将试样磨面向下放入冷镶嵌模具中，向模具中加入镶嵌料，使样品被完全浸没，抽真空后，室温固化8
‑
24h，脱模，制得冷镶嵌样品；
[0009]三、磨制：将冷镶嵌样品依次在不同型号的碳化硅砂纸上由粗到细逐级磨制，并在砂纸上滴加润滑油，以免沙粒嵌入造成假象，每级朝同一方向磨制，下一级磨制过程将样品转动45
°
～135
°
后进行，直至上一级划痕去除；
[0010]四、腐蚀：采用乙酸、硝酸和磷酸的混合溶液对样品进行金相腐蚀。
[0011]优选地，所述步骤二中的冷镶嵌料，配比为液态环氧树脂100g、环氧固化剂15g。
[0012]优选地，所述步骤二中采用真空浸渍装置抽真空，真空压力为90kPa，所需时间为2min。
[0013]进一步地，所述步骤三中砂纸为800目、1000目、2500目、4000目碳化硅水砂纸。
[0014]进一步地，所述步骤三中的磨样介质为无水乙醇，磨样更换砂纸时，立即将试样浸入无水乙醇溶液中，防止氧化。
[0015]进一步地，所述四中腐蚀剂乙酸、硝酸、磷酸的配比为(5
‑
50)mL：(5
‑
15)mL：(5
‑
40)mL，其中，乙酸的质量百分比浓度为99.8％，硝酸为65％、磷酸85％。优选为乙酸(10mL)、硝酸(10mL)和磷酸(10mL)进行混合。
[0016]进一步地，所述腐蚀方式为用脱脂棉蘸取腐蚀剂，擦拭样品表面，时间为5
‑
30s，温度为15～35℃，优选为室温。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018]1、本专利技术突破了金相样品制备需经过“取样
→
镶嵌
→
磨制
→
抛光
→
腐蚀”五步的传统工艺，取样、镶嵌、磨制后直接腐蚀，无需抛光，即可制备出高纯钇靶材金相组织表征样品，工艺流程简便且无需使用抛光盘、抛光剂，提高作业效率的同时有效节约了金相实验耗材。
[0019]2、本专利技术的金相腐蚀剂通过特定比例的乙酸和硝酸协同作用腐蚀钇靶材，考虑到钇靶材性质较为活泼，加入磷酸作为缓蚀剂，通过磷酸与高纯金属钇反应生成磷酸盐沉淀附着在基体表面，形成钝化膜，控制了腐蚀剂的腐蚀能力，避免了腐蚀剂腐蚀能力过强，腐蚀时间不易控制，本专利技术所用的原材料试剂均为实验室中常用试剂，价格便宜、配制方便，且在金相腐蚀的同时能对样品表面起到很好的化学抛光作用，所得到的金相组织，晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰，便于显微镜下观察分析，可为优化钇靶材的锻压、轧制变形等生产工艺奠定基础。
[0020]3、本专利技术能够有效填补高纯钇靶材的金相制样技术空白。
[0021]4、本专利技术采用冷镶的方式，有效保护边缘的同时，避免了稀土钇靶材受热引起组织变化，产生假象。
[0022]5、本专利技术磨样时以无水乙醇为冷却液而非水冷，且磨样更换砂纸时，将样品浸入无水乙醇中，有效防止了磨样时高纯钇靶材与水、空气反应，进而影响稀土钇靶材真实组织的显现。
[0023]6、本专利技术选择以500目或目数更细的碳化硅水砂纸作为第一道次的磨样介质，避免以80目或120目、240目砂纸磨样，因稀土钇靶材质地软，而造成划痕过深、变形层增厚等问题。
附图说明
[0024]图1为实施例1所制得的高纯钇靶材显微组织图像；
[0025]图2为实施例2所制得的高纯钇靶材显微组织图像；
[0026]图3.1
‑
3.4为实施例3所制得的高纯钇靶材显微组织图像；
[0027]图4.1
‑
4.4为实施例4所制得的高纯钇靶材显微组织图像；
[0028]图5.1
‑
5.3为实施例5所制得的高纯钇靶材显微组织图像；
[0029]图6.1
‑
6.3为实施例6所制得的高纯钇靶材显微组织图像；
[0030]图7.1
‑
7.3为实施例7所制得的高纯钇靶材显微组织图像；
[0031]图8为本专利技术制样方法流程图。
具体实施方式
[0032]以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本专利技术技术方案不局限于以下所列举的实施例，还包括各实施例之间的任意组合。
[0033]参考图8所示的一种高纯稀土金属Er的短流程、环境友好型显微制样方法，步骤如下：
[0034]实施例1
[0035]1)取样：采用线切割截取纯度为99.999％高纯钇靶材，得到磨面光滑平整的15mm*15mm*15mm稀土金属钇试样。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯钇靶材金相样品的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)取样：采用线切割截取稀土钇靶材试样，得到磨面光滑平整、边长为(15
‑
25)mm的立方体试样；(2)镶嵌：称取液态环氧树脂与环氧固化剂，搅拌均匀后加入预先备好的试样磨面向下的冷镶嵌模具中，抽真空后，室温固化8
‑
24h，脱模，制得冷镶嵌样品；(3)磨制：将试样依次在不粗与500目的碳化硅砂纸上磨制，每级朝同一方向磨制，下一级将样品转动45
°‑
135
°
，直至上一级划痕去除；(4)腐蚀：采用乙酸、硝酸和磷酸的混合溶液对样品进行金相腐蚀。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述稀土钇靶材的纯度≥99.99％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘淑凤，邓巧娟，郭荣贵，
申请(专利权)人：国标北京检验认证有限公司，
类型：发明
国别省市：