一种用于碳载铂催化剂的还原处理装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于碳载铂催化剂的还原处理装置，反应管具有用于盛放催化剂堆层的砂芯；还原气体输入单元和吹扫单元均与混合罐的输入端连通，混合罐的输出端与反应管的上法兰连通，反应管的下法兰与尾气处理单元连通；加热炉环绕在反应管的周侧；还原气体通过混合罐后由上法兰进入反应管中，还原气体向下运动并与催化剂堆层进行还原反应，还原产物通过砂芯的空隙落到下法兰上，最后通过尾气处理单元将还原产物处理。本发明专利技术还公开了一种用于碳载铂催化剂的还原处理方法。本发明专利技术采用立式的石英材质的反应管，并将催化剂平铺在反应管内的砂芯上，还原气体从上法兰进入反应管内后，能够与催化物充分接触，避免了催化剂还原不充分的问题。的问题。的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种用于碳载铂催化剂的还原处理装置及方法


[0001]本专利技术涉及氢燃料电池
，具体为一种用于碳载铂催化剂的还原处理装置及方法。

技术介绍

[0002]质子交换膜燃料电池是通过电化学反应直接将化学能转化为电能的装置，其中以氢气为燃料的氢燃料电池由于其环境友好、能量密度大和转化效率高等优点，在新能源汽车、国防军工等领域具有较好的应用前景。它具有零排放、无污染和燃料效率高等优点。氢燃料电池的基本反应原理是，燃料气氢气在阳极发生氢氧化反应失去电子变成质子，质子与水结合后通过质子交换膜迁移到阴极，与氧气和从外电路过来的电子发生氧还原反应产生水，电子通过外电路形成电流对外做功。阴极的ORR反应在动力学上十分缓慢，通常需要使用含有贵金属铂(Pt)作为催化剂来加快反应速率。
[0003]为节约了成本，经过二十多年的发展，氢燃料电池的催化剂从使用含纯Pt纳米颗粒发展到碳纳米管担载的含Pt纳米颗粒催化剂(简称碳载铂催化剂)，降低了Pt载量。其中碳载铂催化剂的一种典型制备流程是：将碳纳米管颗粒浸没在含有氯铂酸的水溶液一段时间后，经过滤收集得到催化剂初步产物。初产物经“干燥设备”处理催化剂表面的游离状态的自由水后，再转移到“还原处理装置”。在“还原处理装置”上，将催化剂上的化学物质“氯铂酸含水化合物(Cl6H2Pt.xH2O)”在一定温度下在含氢气的气氛下还原为铂单质时，进而获得“碳纳米管担载的Pt纳米颗粒催化剂”。
[0004]在上述气氛还原过程的这一步骤中，在获得铂单质的同时，将同时产生副产物HCl和H2O。若副产物不能及时离开催化剂表面，将导致铂原子的还原不充分，或化学还原速度缓慢。对于位于催化剂堆料的不同位置的颗粒，若气体扩散不均匀，将导致铂原子的还原不均匀。
[0005]还原反应的副产物HCl和H2O在气体状态下的腐蚀性较弱，但冷凝为液态时，是强酸“盐酸”，对除金、锆合金之外的金属都有很强的化学腐蚀性能。金、锆合金的价格极其昂贵，目前多选用石英材质的管道作为装置的反应器。但是石英材质不是塑性材料，而是脆性材料，脆性材料在产生很小的变形即破坏断裂的性质。目前行业供应商和客户普通认为，石英管内的安全压力上限是0.02MPa(表压)。当管内气体压力超出此上限后，可能管内气体会泄露，具有较大的安全风险。
[0006]目前，还原装置采用含有气路和加热装置的卧式反应管，将待处理的催化剂颗粒，直接放入卧式反应管中，或者先将待处理的催化剂颗粒放入盛载容器中，然后将盛载容器放入卧式反应管中。气体从卧式反应管的一侧进入，经过催化剂的堆层后，从另外一侧排出。由于催化剂的堆层一般不会垒塞满整个石英管的截面，气体除少部分扩散到堆层中，多数从堆层的上部拂过，所以催化剂的堆层产生的气流阻力较小，这类装置的操作压力近乎常压。且随着还原气体的流量增大，多数气体仍然是从催化剂堆层的上部或浅层表面吹拂过去，催化剂堆层的中下层仍然无法接触新鲜的还原气。
[0007]现有的含有气路和加热装置的卧式反应管的还原装置，存在缺点如下：1.由于催化剂颗粒是微观尺度，催化剂颗粒的载体是碳纳米管，直径2
‑
50纳米，平均长度约10000纳米。1cm厚的堆层颗粒层数不低于10000层。致密的堆层导致含氢气的还原气，主要吹拂堆层的外表面或浅层，堆层的中下层颗粒主要靠气体的扩散，导致位于不同深度的催化剂颗粒，还原不充分，或还原速度缓慢。2.卧式反应装置的堆层，在受热方面不均匀，导致堆层不同深度的颗粒还原不均匀，不同批次之间的催化剂处理的效果不一致，影响催化剂应用于民用大批量的燃料电池。3.目前反应管的上法兰、下法兰与下游管路，并没有解决被HCl和H2O腐蚀的问题。只能通过频繁检测与频繁更换设备来避免被腐蚀泄露的安全问题。4.现有铂炭催化剂的催化还原设备的工艺操作与安全连锁，并不能满足无人化值守与连锁。只能通过人为判断，效率低，且容易出现安全事故。
[0008]公布号为CN114572971A的专利技术专利申请公开了一种在铜粉表面制备石墨烯的方法，该申请将铜粉与只含有碳、氢、氧和铜元素的物质按一定比例混合，并将物质放入管式炉加热区，在大气压力下，通入高纯氢气和高纯氩气的混合气氛的共同作用下煅烧。但该申请的反应容器为卧式装置，也不能够解决上述提到的问题。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是提供一种用于碳载铂催化剂的还原处理装置及方法，本专利技术所要解决的技术问题在于：氢燃料电池用含铂碳催化剂颗粒在含氢气的气氛下，还原不充分，或还原速度缓慢或还原不均匀的问题；氯铂酸含水化合物的还原产物(HCl和H2O)对设备配件的腐蚀导致易燃易爆的氢气泄露的风险；燃料电池用铂碳催化剂颗粒在还原操作中的人工值守的低效与失误。
[0010]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0011]一种用于碳载铂催化剂的还原处理装置，包括还原气体输入单元、吹扫单元、混合罐、反应管、加热炉和尾气处理单元；
[0012]所述反应管为立式结构，包括石英管、上法兰和下法兰；所述上法兰安装在石英管的上端，所述下法兰安装在石英管的下端；所述石英管内设置有用于盛放催化剂堆层的砂芯，所述砂芯具有多个孔隙；
[0013]所述还原气体输入单元和吹扫单元均与混合罐的输入端连通，所述混合罐的输出端与反应管的上法兰连通，所述反应管的下法兰与尾气处理单元连通；所述加热炉环绕在反应管的周侧；
[0014]还原气体通过混合罐后由上法兰进入反应管中，还原气体向下运动并与催化剂堆层进行还原反应，还原产物通过砂芯的空隙落到下法兰上，最后通过尾气处理单元将还原产物处理。
[0015]优点：本专利技术采用立式的石英材质的反应管，并将催化剂平铺在反应管内的砂芯上，还原气体从上法兰进入反应管内后，能够与催化物充分接触，避免了催化剂还原不充分的问题。同时立式结构的反应管以及设置内部具有小孔的砂芯，能够使得还原产物HCl和H2O能够及时流入到反应管的下端，避免还原产物堆积在催化剂中导致部分催化剂无法与还原气体反应，解决了还原速度缓慢和还原不均匀的问题。
[0016]优选地，所述还原气体输入单元包括还原气体管、第一电磁阀、第一流量控制器和
第一单向阀；
[0017]所述还原气体管的输入端通过管路与混合罐的输入端连通，所述第一电磁阀、第一流量控制器和第一单向阀分别依次安装在还原气体管与混合罐之间的管路上，所述第一单向阀的流通方向为从还原气体管到混合罐。
[0018]优选地，所述吹扫单元包括惰性气体管、第二电磁阀、第二流量控制器和第二单向阀；
[0019]所述惰性气体管的输入端通过管路与混合罐的输入端连通，所述第二电磁阀、第二流量控制器和第二单向阀分别依次安装在还原气体管与混合罐之间的管路上，所述第二单向阀的流通方向为从惰性气体管到混合罐。
[0020]优选地，所述尾气处理单元包括碱液中和罐、吸附罐和真空泵；
[0021]所述碱液中和罐的输入端与反应管的下法兰连通，输出端与吸附罐的输入端连通，所述吸附罐的输出端通过真空泵本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于碳载铂催化剂的还原处理装置，其特征在于：包括还原气体输入单元(1)、吹扫单元(2)、混合罐(3)、反应管(4)、加热炉(5)和尾气处理单元(6)；所述反应管(4)为立式结构，包括石英管(41)、上法兰(42)和下法兰(43)；所述上法兰(42)安装在石英管(41)的上端，所述下法兰(43)安装在石英管(41)的下端；所述石英管(41)内设置有用于盛放催化剂堆层的砂芯(44)，所述砂芯(44)具有多个孔隙；所述还原气体输入单元(1)和吹扫单元(2)均与混合罐(3)的输入端连通，所述混合罐(3)的输出端与反应管(4)的上法兰(42)连通，所述反应管(4)的下法兰(43)与尾气处理单元(6)连通；所述加热炉(5)环绕在反应管(4)的周侧；还原气体通过混合罐(3)后由上法兰(42)进入反应管(4)中，还原气体向下运动并与催化剂堆层进行还原反应，还原产物通过砂芯(44)的空隙落到下法兰(43)上，最后通过尾气处理单元(6)将还原产物处理。2.根据权利要求1所述的用于碳载铂催化剂的还原处理装置，其特征在于：所述还原气体输入单元(1)包括还原气体管(11)、第一电磁阀(12)、第一流量控制器(13)和第一单向阀(14)；所述还原气体管(11)的输入端通过管路与混合罐(3)的输入端连通，所述第一电磁阀(12)、第一流量控制器(13)和第一单向阀(14)分别依次安装在还原气体管(11)与混合罐(3)之间的管路上，所述第一单向阀(14)的流通方向为从还原气体管(11)到混合罐(3)。3.根据权利要求1所述的用于碳载铂催化剂的还原处理装置，其特征在于：所述吹扫单元(2)包括惰性气体管(21)、第二电磁阀(22)、第二流量控制器(23)和第二单向阀(24)；所述惰性气体管(21)的输入端通过管路与混合罐(3)的输入端连通，所述第二电磁阀(22)、第二流量控制器(23)和第二单向阀(24)分别依次安装在还原气体管(11)与混合罐(3)之间的管路上，所述第二单向阀(24)的流通方向为从惰性气体管(21)到混合罐(3)。4.根据权利要求1所述的用于碳载铂催化剂的还原处理装置，其特征在于：所述尾气处理单元(6)包括碱液中和罐(61)、吸附罐(62)和真空泵(63)；所述碱液中和罐(61)的输入端与反应管(4)的下法兰(43)连通，输出端与吸附罐(62)的输入端连通，所述吸附罐(62)的输出端通过真空泵(63)后与大气连通。5.根据权利要求1所述的用于碳载铂催化剂的还原处理装置，其特征在于：还包括控制系统(7)，所述控制系统(7)包括PLC处理器、触摸屏、第一压力表(71)、第二压力表(73)、第一压力传感器(72)、第二压力传感器(74)、第一温度传感器(75)、第二温度传感器(76)、第三温度传感器(77)、第四温度传感器(78)、第五温度传感器(79)、第六温度传感器(710)和氢气探测器(711)。PLC处理器的输入端分别与触摸屏、第一压力表(71)、第二压力表(73)、第一压力传感器(72)、第二压力传感器(74)、第一温度传感器(75)、第二温度传感器(76)、第三温度传感器(77)、第四温度传感器(78)、第五温度传感器(79)、第六温度传感器(710)和氢气探测器(711)连接；所述第一压力表(71)和第一压力传感器(72)均设置在混合罐(3)和反应管(4)之间的管道上；所述第二压力表(73)和第二压力传感器(74)均设置在吸附罐(62)和真空泵(63)之间的管道上；所述第一温度传感器(75)、第二温度传感器(76)和第三温度传感器(77)分别通过上法
兰(42)的三个开孔(46)插入到反应管(4)中，所述第一温度传感器(75)、第二温度传感器(76)和第三温度传感器(77)分别套设在陶瓷材质的套管(411)中，并分别插入不同深度的催化剂堆层；所述第四温度传感器(78)、第五温度传感器(79)、第六温度传感器(...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊涛，彭飞，汪明虎，刘圣鹏，卢少平，
申请(专利权)人：安徽科幂仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：