量化N-甲基-2-吡咯烷酮的方法技术

当前公开的主题涉及用于量化样品中N

【技术实现步骤摘要】
量化N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮的方法
[0001]本申请是国际申请日为2016年10月19日，中国国家申请号为201680060801.4，专利技术名称为“量化N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮的方法”的专利技术专利申请的分案申请。
[0002]相关申请的交叉引用
[0003]本申请要求2015年10月20日提交的美国临时申请号62/243,934的优先权和权益。所引用的申请的内容通过引用并入本申请中。


[0004]本公开的主题涉及量化N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮的方法。

技术介绍

[0005]1,3
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丁二烯是石化工业的产品。1,3
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丁二烯的简单化学结构结合其低分子量和高化学反应性可以使其成为合成其他材料的有用结构单元。1,3
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丁二烯可以用作用于制备各种聚合物(包括合成橡胶)的单体起始物质。1,3
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丁二烯也可用作生产己二腈的原料或作为在某些Diels
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Alder反应中的基质。
[0006]1,3
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丁二烯可以从不同来源获得，包括正丁烷的脱氢和乙醇的反应。也可以从C4烃的混合物中分离出1,3
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丁二烯，例如从蒸汽裂化过程获得的C4馏分。N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮(NMP)是可用于通过萃取蒸馏过程从C4烃混合物中回收1,3<br/>‑
丁二烯的溶剂。在从C4烃馏分中萃取蒸馏1,3
‑
丁二烯之后，痕量的NMP可保留在1,3
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丁二烯产物中。在1,3
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丁二烯中存在高浓度的NMP，例如浓度大于百万分之五(ppm)，可能会对1,3
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丁二烯的聚合反应和反应性质产生不利影响。
[0007]用于确定样品中NMP水平的某些方法和系统是本领域已知的。EP专利申请号1736829公开了使用溶剂例如N
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甲基吡咯烷的硅氧烷树脂的纯化方法。使用与氮磷检测器联接的气相色谱法测量硅氧烷树脂中的含氮化合物的含量。Carnerup等，Toxicology Letters(2005)公开了一种使用与氮磷检测器联接的气相色谱仪来检测空气或生物样品中的NMP的方法。Carberup公开了在检测之前从样品中提取NMP。Mehdinia等，Analytica Chimica Acta(2007)公开了一种测定产物中NMP水平的方法，该方法包括在使用聚吡咯涂覆的纤维进行检测之前从产物中解吸NMP。Akesson和Paulsson，Occupational and Environmental Medicine(1997)公开了一种使用与氮磷检测器联接的气相色谱法检测样品中的NMP的方法。然而，由Akesson和Paulsson公开的方法在检测之前从样品中解吸NMP。
[0008]因此，本领域仍然需要更有效的方法来确定样品中NMP的存在。

技术实现思路

[0009]当前公开的主题提供了用于测量烃样品中的N
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甲基
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吡咯烷酮(NMP)浓度的技术。
[0010]在某些示例性实施方案中，一种方法可包括将包含1,3
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丁二烯和NMP的样品(如果在样品中存在任何NMP)引入与氮磷检测器联接的气相色谱系统中以产生第一信号。
[0011]该方法可以进一步包括将第一信号与从已知NMP浓度的标准品产生的第二信号进行比较，以量化样品中NMP的量，其中在将样品引入气相色谱系统之前不对样品的NMP进行浓缩。在某些实施方案中，将样品直接引入气相色谱系统。在某些实施方案中，样品由石脑油的蒸汽裂化产生。在某些实施方案中，标准品可以包括浓度为约100ppb，约500ppb，约1ppm，约5ppm或约10ppm的NMP。在某些实施方案中，第一信号与第二信号的比较可以包括比较第一信号的面积与第二信号的面积以确定样品中NMP的量。在某些实施方案中，样品中NMP的量可以低至约100ppb。
[0012]当前公开的主题还提供了用于量化样品中N
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甲基
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吡咯烷酮(NMP)的方法。一种示例性方法包括将C4烃样品引入与氮磷检测器联接的气相色谱系统中以产生第一信号。该方法可以进一步包括将第一信号与从已知NMP浓度的标准品产生的第二信号进行比较，以量化样品中NMP的量，其中在将样品引入气相色谱系统之前不对样品的NMP进行浓缩。
[0013]在某些实施方案中，将样品直接引入气相色谱系统。在某些实施方案中，样品由石脑油的蒸汽裂化产生。在某些实施方案中，标准品可以包括浓度为约100ppb，约500ppb，约1ppm，约5ppm或约10ppm的NMP。在某些实施方案中，第一信号与第二信号的比较包括比较第一信号的面积与第二信号的面积以确定样品中NMP的量。
[0014]当前公开的主题进一步提供了用于量化样品中N
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甲基
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吡咯烷酮(NMP)的方法。一种示例性方法包括将包含1,3
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丁二烯和NMP(如果有的话)的样品引入与氮磷检测器联接的气相色谱系统中，以产生用于量化样品中NMP量的第一信号，其中在将样品引入气相色谱系统之前不对样品的NMP进行浓缩。在某些实施方案中，将样品直接注入气相色谱系统。在某些实施方案中，样品由石脑油的蒸汽裂化产生。在某些实施方案中，该方法可以进一步包括确定第一信号下的面积以确定样品中NMP的量。
附图说明
[0015]图1是根据本公开主题的一个非限制性实施方案的用于确定样品中NMP浓度的方法的示意图。
[0016]图2是用于确定样品中NMP浓度的现有分析方法的示意图。
[0017]图3是描绘了根据所公开的主题的一个非限制性实施方案的示例性方法的示意图。
[0018]图4描绘了根据所公开的主题的一个非限制性实施方案使用的气相色谱系统的配置。
[0019]图5描绘了通过根据所公开的主题的一个非限制性实施方案的方法产生的参考色谱图。
[0020]图6描绘了通过使用根据所公开的主题的一个非限制性实施方案的方法分析烃样品产生的色谱图。
具体实施方式
[0021]当前公开提供了用于测量烃样品中的N
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甲基
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吡咯烷酮(NMP)浓度的方法。当前公开的方法在量化样品中的NMP之前不需要处理样品，例如提取NMP。
[0022]为了说明而非限制的目的，图1是根据本公开主题的示例性方法的示意图。在某些
实施方案中，方法100包括提供用于分析101的烃样品。在某些实施方案中，用于所公开的方法中的烃流可以通过石脑油(例如C4烃流)的料流裂化产生。在某些实施方案中，用于所公开的方法中的C4烃流可以是来自1,3
‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种量化样品中N
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甲基
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吡咯烷酮(NMP)的方法，其包括:将包含5wt.％或更多的1,3
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丁二烯和NMP(如果有的话)的样品直接引入与氮磷检测器联接的气相色谱系统中，以产生用于量化样品中NMP量的第一信号，其中在将样品引入气相色谱系统之前不对样品的NMP进行浓缩,和将第一信号与从已知NMP浓度的标准品产生的第二信号进行比较以量化样品中的NMP的量；其中气相色谱中使用的载气包括选自由氢气、氯气和氧气组成的组中的至少一种，其中样品还包括正丁烷。2.根据权利要求1所述的方法，其中由石脑油的蒸汽裂化产生样品。3.根据权利要求1所述的方法，其中进一步包括确定第一信号下的面积以确定样品中NMP的...

【专利技术属性】
技术研发人员：普拉卡什，
申请(专利权)人：沙特基础全球技术有限公司，
类型：发明
国别省市：