一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法技术

本发明专利技术涉及天然高分子纳米纤维技术领域，提供一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，包括以下步骤：S1：以氯化胆碱作为氢键受体和氢键给体混合制备低共熔溶剂，所述氢键给体选自一水合柠檬酸和/或六水合三氯化铝；S2：取象草秸秆粉末和低共熔溶剂混合均匀，然后经热处理、洗涤、抽滤得到纤维素残渣；S3：将纤维素残渣经漂白、抽滤、干燥，得到纤维素；S4：将纤维素分散到去离子水中，然后经过超声、离心、冷冻干燥得到象草纳米纤维素纤维。本发明专利技术的制备方法可以从象草秸秆中提取纤维素并制备纳米纤维素，充分利用象草资源，减少资源浪费，能有效地改善和扩展纳米纤维素的制备技术，所得纳米纤维素性能有明显改善。改善。改善。

【技术实现步骤摘要】
一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法


[0001]本专利技术涉及天然高分子纳米纤维
，尤其涉及一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法。

技术介绍

[0002]以木质纤维素原料生产生物基燃料和化学品的生物炼制路线可以有效替代日益匮乏的石油资源，降低温室气体排放和环境污染。植物通过光合作用合成的纤维素，储存在植物纤维细胞内部，广泛存在于陆生植物、藻类、菌类等生物体中，是一种取之不尽用之不竭的自然生物资源，也是存量最大的生物质能源。纤维素具有可降解、生物相容性和低成本等优势，已在造纸、食品、材料和医药等领域广泛应用。
[0003]纳米纤维素是指纤维素至少有一维是属于纳米尺度，并且将其分散在水中可以形成稳定悬浮液的纳米晶体。与传统纤维素相比纳米纤维素具有高的比表面积、高结晶度、高纯度、高杨氏模量等独特优点。由于其特有的优点，可广泛应用于生活中的各个领域，如生物医学、纳米复合材料、纺织品和食品等领域。
[0004]低共熔溶剂是由一定摩尔比例的氢键受体和氢键供体通过氢键作用加热形成的无色透明状的液体混合物，具有无毒且可生物降解、制备简单、成本低等性质。低共熔溶剂存在分子间氢键，可以破坏生物质间的氢键，从而实现生物质各组分间的分离和转化。目前，低共熔溶剂作为一种新型的绿色溶剂，已经在化学合成、分离、纯化、能量储存等领域广泛应用。
[0005]象草是禾本科狼尾草属的多年生大型草本植物，秸秆中的纤维素含量约在49％左右，以象草为原料制备纳米纤维素，可以充分利用象草秸秆资源，降低制备成本，实现资源的循环利用，减少环境污染。因此专利技术一种利用低共熔溶剂结合超声制备象草纳米纤维素的方法具有重要的研究意义和实际应用价值。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，可以从象草秸秆中提取纤维素并制备纳米纤维素，充分利用象草资源，减少资源浪费，该方法操作简单，环境污染小，能有效地改善和扩展纳米纤维素的制备技术，所得纳米纤维素性能有明显改善，具有广阔的应用前景。
[0007]一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，包括以下步骤：
[0008]S1：以氯化胆碱作为氢键受体和氢键给体混合制备低共熔溶剂，所述氢键给体选自一水合柠檬酸和/或六水合三氯化铝，所述氢键受体和氢键给体的摩尔比为2.5：(0.2
‑
1.2)；
[0009]当以一水合柠檬酸作为氢键给体时，所述氢键受体和氢键给体的摩尔比为2.5:1；
[0010]当以一水合柠檬酸和六水合三氯化铝作为氢键给体时，氯化胆碱、一水合柠檬酸和六水合三氯化铝的摩尔比为2.5:1:0.2；
[0011]S2：取象草秸秆粉末和步骤S1制得的低共熔溶剂混合均匀，然后经热处理、洗涤、抽滤，得到纤维素残渣；
[0012]S3：将步骤S2得到的纤维素残渣经漂白、抽滤、干燥，得到纤维素；
[0013]S4：将步骤S3得到的纤维素分散到去离子水中，然后经过超声、离心，得到纳米纤维素悬浮液；纳米纤维素悬浮液经冷冻干燥得到象草纳米纤维素纤维。
[0014]通过采用上述技术方案，由于采用以氯化胆碱作为氢键受体和一水合柠檬酸和/或六水合三氯化铝作为氢键给体当摩尔比为2.5：(0.2
‑
1.2)混合制备低共熔溶剂，与象草秸秆粉末的质量比为1:20，油热反应温度为90、110和130℃，反应时间为3h，漂白温度为90℃，反应时间为4h时，提取的纤维素中木质素和半纤维素去除效果显著，木质素和半纤维素最低含量可到0.33％；当超声功率为1000W，时间为30min时，所得纳米纤维素性能较好，分散均匀，结晶度最高可到80％以上。
[0015]进一步地，在步骤S1中，所述氢键受体和氢键给体按照比例混合后，在80～90℃下反应3～4h。
[0016]进一步地，在步骤S2中，所述象草秸秆粉末和低共熔溶剂的质量比为1:20。
[0017]进一步地，在步骤S2中，热处理方式为油热处理，油热处理温度为90
‑
130℃，油热处理时间为3～4h。更进一步地，油热处理温度为90、110℃或130℃。
[0018]进一步地，在步骤S2中，洗涤剂为50wt％丙酮水溶液。
[0019]进一步地，在步骤S3中，所述漂白剂为7wt％亚氯酸钠，所述漂白温度为80～90℃，时间为3～4h。
[0020]进一步地，在步骤S3中，所述干燥处理的温度为40～45℃，干燥时间为20～24h。
[0021]进一步地，在步骤S4中，将0.32
‑
0.35重量份的步骤S3得到的纤维素分散到80
‑
85重量份的去离子水中。
[0022]进一步地，在步骤S4中，所述超声为机械超声，所述机械超声条件为直径20mm的圆柱形钛合金探针，功率1000
‑
1200W，工作1s，间歇4s，持续时间20
‑
30min。
[0023]进一步地，在步骤S2中，所述象草秸秆粉末采用如下方式获得：将收割的象草秸秆清洗后于50
‑
60℃下烘干处理，然后经过粉碎、过筛，得到象草秸秆粉末，所述象草秸秆粉末粒径为100
‑
120目。
[0024]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0025]第一、本专利技术所使用的低共熔溶剂可以有效实现象草木质纤维素各组分的分离，同时有效抑制了纤维素过度水解。提取的象草纤维素中纤维素含量高达59％～86％，木质素去除率达到90％以上，半纤维素含量降低到15％以下，相比于传统预处理方法，大大提高了木质素去除率。
[0026]第二、本专利技术结合超声制备象草纳米纤维素的方法操作简单、时间短、成本低、无污染。机械超声不会破坏原始纤维的结构，制备的纳米纤维素纤丝彼此缠绕，分布均匀，结晶度可达80％以上。
[0027]第三、本专利技术预处理木质纤维素并制备纳米纤维素的方法绿色环保、耗能低、操作简单、成本低，符合绿色化学的生产标准，具备良好的实际应用价值。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
[0029]图1为本申请实施例5中低共熔溶剂预处理条件下结合超声制备的象草纳米纤维素的透射电子显微镜图；
[0030]图2为本专利技术低共熔溶剂预处理木质纤维素后提取的纤维素成分分析图；
[0031]图3为象草纳米纤维素纤维XRD衍射图。
[0032]图中：EG象草原料；DES1
‑
90，DES1
‑
110和DES1
‑
130分别表示为第一低共本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：以氯化胆碱作为氢键受体和氢键给体混合制备低共熔溶剂，所述氢键给体选自一水合柠檬酸和/或六水合三氯化铝，所述氢键受体和氢键给体的摩尔比为2.5：(0.2
‑
1.2)；S2：取象草秸秆粉末和步骤S1制得的低共熔溶剂混合均匀，然后经热处理、洗涤、抽滤，得到纤维素残渣；S3：将步骤S2得到的纤维素残渣经漂白、抽滤、干燥，得到纤维素；S4：将步骤S3得到的纤维素分散到去离子水中，然后经过超声、离心，得到纳米纤维素悬浮液；纳米纤维素悬浮液经冷冻干燥得到象草纳米纤维素纤维。2.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氢键受体和氢键给体按照比例混合后，在80
‑
90℃下反应3
‑
4h。3.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述象草秸秆粉末和低共熔溶剂的质量比为1:20。4.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S2中，热处理方式为油热处理，油热处理温度为90
‑
130℃，油热处理时间为3
‑
4h。5.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂结合超声制备狼尾草属象草纳米纤维素的方法，其特征在于，在步骤S2中，洗涤剂为50wt％丙酮水溶液。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘攀道，黄睿，刘国道，董荣书，袁金超，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所，
类型：发明
国别省市：