一种高孔隙率富Al相多孔Ni-Al金属间化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高孔隙率富Al相多孔Ni

【技术实现步骤摘要】
一种高孔隙率富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方法


[0001]本专利技术属于多孔材料制备领域，具体涉及一种高孔隙率富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方法。

技术介绍

[0002]Ni
‑
Al系金属间化合物有五种常见相，根据Ni含量升高顺序分别为NiAl3、Ni2Al3、NiAl、Ni5Al3、Ni3Al。其中，富镍相的NiAl与Ni3Al有较高的熔点、具备高温力学应用潜力、有优良的高温特性常用于航天领域以及热障涂层而受到广泛关注，而多孔的NiAl与Ni3Al由于孔隙的结构以及抗高温氧化性能、良好的抗酸碱腐蚀性能而作为过滤材料。目前报道的多孔Ni
‑
Al金属间化合物制备方法多聚焦在NiAl与Ni3Al的富镍端，多孔块体富Al相Ni
‑
Al金属间化合物报道并不多见。富铝的多孔Ni
‑
Al系金属间化合物制备技术在催化领域有广泛应用。目前工业化最常用的甲烷化催化剂雷尼镍即通过富铝相如Al/NiAl3、NiAl3、Ni2Al3与碱液浸出反应，使Al溶解去除而得到多孔的镍催化剂。高孔隙率的富Al相Ni
‑
Al合金有利于浸出反应，碱液可通过孔隙形成的联通通道中进行反应，反应比表面积大，效率高。
[0003]目前制备多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方案通常采用元素Ni、Al粉作为原料，混合均匀后通过反应烧结法或自蔓延合成的制备工艺获得需要的Ni
‑
>Al金属间化合物。首先，无论是反应烧结还是自蔓延合成，其机制都是通过Ni、Al元素之间的柯肯达尔扩散与反应，Ni、Al由于粉末密度差异大，混合均匀难度大，故上述两种方法对粉末混合均匀性要求极高。其次，反应烧结法需要在Al熔点前充分时间保温扩散，会生成一定量的中间过渡层，如中国专利CN 101358304B公开了NiAl金属间化合物多孔材料及其制备方法，不仅需要较长时间的中间段保温时间还要控制较低的升温速率使其避免自蔓延反应，成本较高且流程耗时。而自蔓延合成法由于反应剧烈，反应过程中Ni、Al迅速扩散，导致样品的形状且膨胀率不易控制。此外Ni
‑
Al金属间化合物的本征脆性，导致样品后续加工难度大，反应剧烈孔隙控制难度大。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高孔隙率富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方法。该方法采用Ni
‑
Al预合金粉直接压制并一步升温烧结成型，孔隙的形成结构由造孔剂的含量决定，避免了元素粉混合均匀性以及反应控制问题，实现了通过造孔剂获得不同孔隙率及孔径的搭配，解决了反应烧结法流程长、需精细化控制温度速率以及自蔓延合成法反应较为剧烈不易控制孔隙率及形状的难题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种高孔隙率富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0006]步骤一、将Ni
‑
Al预合金粉作为原料与碳酸氢铵造孔剂混合，得到混合粉末；所述Ni
‑
Al预合金粉为粒度50μm～150μm的不规则形貌颗粒，且相组成为NiAl3和Ni2Al3，镍铝质量比为1:1；
[0007]步骤二、将步骤一中得到的混合粉末进行压制，得到圆片状压坯；所述圆片状压坯的孔隙率为35％～65％；
[0008]步骤三、将步骤二中得到的圆片状压坯进行真空烧结，控制真空度为1.0
×
10
‑3～9.0
×
10
‑2Pa，以10℃/min以上的升温速率加热至700℃～850℃进行烧结，炉冷后得到富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物；所述富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的孔隙率为50％～75％，相组成为富Al相NiAl3与Ni2Al3。
[0009]本专利技术以质量比1:1的Ni
‑
Al预合金粉为原料，采用碳酸氢氨作为造孔剂，通过模压方式压制成多孔压坯，随后进行真空烧结，无需设置中间烧结，结合控制真空烧结的温度为700℃～850℃，保证了中间烧结过程中物相稳定在NiAl3与Ni2Al3的两相区，同时造孔剂碳酸氢铵极易挥发，在真空烧结过程的升温过程中即可快速分解为氨气与二氧化碳并脱除，从而形成多孔结构，得到富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物。
[0010]上述的一种高孔隙率富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合粉末中碳酸氢铵造孔剂的质量含量为10％～60％。通过控制碳酸氢铵造孔剂的质量含量，保证了产物富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的顺利成型，避免因造孔剂添加量过多导致孔隙率过大而无法成型，同时通过调节造孔剂的质量含量，有效调节产物富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的孔隙率，满足不同使用功能的要求。
[0011]上述的一种高孔隙率富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合采用干混方式，将Ni
‑
Al预合金粉与碳酸氢铵混合后在30℃以下烘干去除水分。本专利技术通过控制烘干温度，在去除水分的同时避免碳酸氢铵的分解，保证产物中孔隙的形成。
[0012]上述的一种高孔隙率富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方法，其特征在于，步骤二中所述压制采用模压成型，压力为50MPa～500MPa，保压时间为150s。
[0013]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0014]1、与传统的Ni、Al元素粉反应烧结以及自蔓延合成的路线相比，本专利技术采用Ni
‑
Al预合金粉直接压制烧结，无需中间烧结，孔隙的形成结构由造孔剂的含量决定，易于控制，避免通过柯肯达尔扩散造孔，即避免了元素粉混合均匀性以及反应控制问题，实现了通过造孔剂获得不同孔隙率及孔径的搭配，满足不同使用功能的要求。
[0015]2、本专利技术采用Ni
‑
Al预合金粉直接压制烧结，稳定地获得所需富铝相的Ni
‑
Al金属间化合物，实现了富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的高效制备，且制备过程中采用快速的升温速率一步升温至最终烧结温度，整个烧结过程中物相在NiAl3和Ni2Al3的两相区内，物相稳定，制备效率高。
[0016]3、本专利技术采用的Ni
‑
Al预合金粉通过熔炼、破碎制备而成，保证了粉末的成分均匀性，且预先生成的中间相有效加快了烧结中的扩散过程，制备的产物形状可控，相组成稳定。
[0017]4、本专利技术制备的富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的相组成为NiAl3和Ni2Al3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高孔隙率富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将Ni
‑
Al预合金粉作为原料与碳酸氢铵造孔剂混合，得到混合粉末；所述Ni
‑
Al预合金粉为粒度50μm～150μm的不规则形貌颗粒，且相组成为NiAl3和Ni2Al3，镍铝质量比为1:1；步骤二、将步骤一中得到的混合粉末进行压制，得到圆片状压坯；所述圆片状压坯的孔隙率为35％～65％；步骤三、将步骤二中得到的圆片状压坯进行真空烧结，控制真空度为1.0
×
10
‑3～9.0
×
10
‑2Pa，以10℃/min以上的升温速率加热至700℃～850℃进行烧结，炉冷后得到富Al相多孔Ni
‑
Al金属间化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王昊，王建忠，石英，黄愿平，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：