新型可释放负氧离子的Li-LSX型制氧分子筛及其制备方法技术

本发明专利技术提供新型可释放负氧离子的Li

【技术实现步骤摘要】
新型可释放负氧离子的Li
‑
LSX型制氧分子筛及其制备方法


[0001]本专利技术涉及功能性制氧分子筛材料
，具体涉及新型可释放负氧离子的Li
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LSX型制氧分子筛及其制备方法。

技术介绍

[0002]吸附剂是影响变压吸附分离气体技术的关键。常用的制氧分子筛有A型和X型两种，A型分子筛的氮氧分离系数小于X型。X型分子筛为FAU结构，根据硅铝比不同可分为X型(Si/Al＝1.2
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1.5)和低硅铝比X型分子筛(LSX型，Si/Al＜1.2)。LSX型与A型分子筛具有相同的骨架负电荷，并维持X型的孔容、孔直径，显著改善了吸附性能。
[0003]将LSX分子筛锂化后得到的Li
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LSX分子筛可获得制氧分子筛产品。经过锂化后得到的Li
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LSX分子筛比常规X型分子筛更加适合空气分离，且Li
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LSX分子筛对N2的吸附容量比NaX高出50％。目前报道最多且性能优良的吸附剂就是锂化X型沸石分子筛，特别是锂交换的低硅铝X型沸石分子筛(Li
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LSX)。
[0004]空气负离子也称为负氧离子，是空气中的氧分子获得多余电子成为带负电的氧气离子。负氧离子对人体的健康与环境保护均有积极的作用。负氧离子可与空气中的病菌、烟尘等微粒结合使其沉降，同时还可吸收甲醛等有害挥发气体而达到空气晶化的目的。负氧离子在医学界被称为“维他氧”、“长寿素”，具有缓解疲劳、提升睡眠质量、降低血压等积极作用。此外，负氧离子还有杀菌功能，负氧离子的强氧化作用以及生物活性使得细菌的细胞膜破坏，原生质酶活性降低从而杀灭病菌。
[0005]目前市场上的制氧机用分子筛制氧机用分子筛主要为Li
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LSX型分子筛，不具备产生负氧离子的功能。专利CN102874837A公布了“从高岭土直接合成低硅铝分子筛的制备方法”，通过采用活化高岭土、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐及水混合后经40～70℃老化及90～120℃晶化制备出了较纯净的LSX型分子筛，但该专利中并没有Li离子的交换方法。专利CN101125664A公布了“一种制备锂型低硅铝X型沸石分子筛的离子交换方法”，通过锂离子溶液交换和固体锂盐粉末混合固相交换制备了交换度大于96％的Li
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LSX分子筛，这种固体混合的方法由于粉体混合的不均匀性难以获得交换均匀的Li
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LSX分子筛。专利CN101766987A公布了“一种含锂改性低硅铝X型分子筛吸附剂及其制备方法”，通过将市售低硅分子筛原粉通过一交一焙、二交二焙及三交锂改性后得到Li
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LSX分子筛原粉，再与粘结剂及成型助剂混合成型得到产品，该方法制备的Li
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LSX分子筛不具备产生负氧离子的功能。到目前为止，尚且没有文献及专利报道关于具有高效释放负氧离子的Li
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LSX型制氧分子筛相关制备方法。

技术实现思路

[0006](一)解决的技术问题
[0007]针对现有Li
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LSX分子筛在应用上的不足，本专利技术提供一种可释放负氧离子的Li
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LSX型制氧分子筛及其制备方法，最终制备得到的可释放负氧离子的Li
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LSX型制氧分子筛
能够代替传统制氧分子筛，在制氧过程中使氧气中含有一定量的负氧离子，进而解决大量吸氧造成的氧化问题。
[0008](二)技术方案
[0009]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0010]一方面，本专利技术提供一种新型可释放负氧离子的Li
‑
LSX型制氧分子筛，所述制氧分子筛包括负载有稀土氧化物纳米颗粒的Li
‑
LSX型制氧分子筛。
[0011]优选地，所述可释放负氧离子的Li
‑
LSX型制氧分子筛中负载的稀土氧化物纳米颗粒的含量占分子筛总重量的1
‑
5％。
[0012]优选地，所述稀土氧化物纳米颗粒包括但不限于氧化铈、氧化镧、氧化钕中的一种或多种。
[0013]优选地，所述稀土氧化物纳米颗粒由摩尔比为8～9.5:0.2～1:0.3～1的氧化铈：氧化镧：氧化钕组成。
[0014]另一方面，本专利技术提供了新型可释放负氧离子的Li
‑
LSX型制氧分子筛的制备方法，所述制氧分子筛按照以下步骤制备：
[0015](1)调节偏铝酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、水添加量，使得体系各组分的摩尔比为：SiO2/Al2O3＝2.00；M2O/SiO2＝3.0
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3.75(M＝Na、K)；Na/(Na+K)＝0.7
‑
0.8；H2O/M2O＝15
‑
20。将偏铝酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾与去离子水混合制备偏铝酸钠溶液，将硅酸钠溶解于去离子水制备硅酸钠溶液；随后将硅酸钠溶液缓慢加入到偏铝酸钠溶液生产凝胶，将该凝胶置于50
‑
70℃烘箱中静态老化24h，然后升温至90
‑
110℃静态晶化5h，经洗涤至pH<9与105℃干燥后获得LSX分子筛。
[0016](2)将LSX分子筛与LiCl溶液以1:20的质量比混合，密封置于90℃水浴中，静置2h，真空抽滤，获得交换一次的LSX分子筛，以相同条件重复交换1次，置于105℃烘干2h，获得Li
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LSX分子筛。
[0017](3)将Li
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LSX分子筛与凹凸棒粘土按照4.0:0.7
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1.1的重量比机械混合均匀，加入水造粒，成型后的Li
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LSX分子筛样品在90
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120℃干燥。
[0018](4)将稀土氧化物纳米颗粒与凹凸棒粘土粘结剂按照2:1的质量比混合获得复合粉体，将上述复合粉体分散在质量比为4:1的乙醇和水的混合溶液中，复合粉体在上述混合溶液中的质量分数为6
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8％。
[0019](5)将稀释后的复合粉体利用喷枪涂覆/喷涂在Li
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LSX分子筛样品上，喷涂涂量在50
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1000g/min范围内，喷涂4
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6次，使得稀土氧化物纳米颗粒的最终负载量为1
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5％。
[0020](6)将步骤(5)得到的样品在在90
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120℃干燥1h，随后以3
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6℃/min的升温速率加热到450
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550℃，恒温焙烧4h，即得可释放负氧离子的Li
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LSX型制氧分子筛产品。
[0021]优选地，步骤(2)中LiCl溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。
[0022]优选地，步骤(3)中凹凸棒黏土的粒度为325～1250目。
[0023]优选地，所述步骤(6)中最佳的焙烧温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型可释放负氧离子的Li
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LSX型制氧分子筛，其特征在于，所述制氧分子筛包括负载有稀土氧化物纳米颗粒的Li
‑
LSX型制氧分子筛。2.根据权利要求1所述的一种新型可释放负氧离子的Li
‑
LSX型制氧分子筛，其特征在于，所述制氧分子筛中负载的稀土氧化物纳米颗粒的含量占分子筛总重量的1
‑
5％。3.根据权利要求1所述的一种新型可释放负氧离子的Li
‑
LSX型制氧分子筛，其特征在于，所述稀土氧化物纳米颗粒包括但不限于氧化铈、氧化镧、氧化钕中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种新型可释放负氧离子的Li
‑
LSX型制氧分子筛，其特征在于，所述稀土氧化物纳米颗粒由质量比为8～9.5:0.2～1:0.3～1的氧化铈：氧化镧：氧化钕组成。5.如权利要求1至权利要求4所述的任一项新型可释放负氧离子的Li
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LSX型制氧分子筛的制备方法，其特征在于，所述制氧分子筛按照以下步骤制备：(1)调节偏铝酸钠、硅酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、水添加量，使得体系各组分的摩尔比为：SiO2/Al2O3＝2.00；M2O/SiO2＝3.0
‑
3.75(M＝Na、K)；Na/(Na+K)＝0.7
‑
0.8；H2O/M2O＝15
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20。将偏铝酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾与去离子水混合制备偏铝酸钠溶液，将硅酸钠溶解于去离子水制备硅酸钠溶液；随后将硅酸钠溶液缓慢加入到偏铝酸钠溶液生产凝胶，将该凝胶置于50
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70℃烘箱中静态老化24h，然后升温至90
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110℃静态晶化5h，经洗涤至pH<9与105℃干燥后获得LSX分子筛。(2)将LSX分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：海书杰，海景元，刘亚楠，
申请(专利权)人：河南宣和钧釉环保材料有限公司，
类型：发明
国别省市：