一种用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂及其制备方法和应用，除水剂由分子筛、含硅改性剂、润滑剂和水制成，基本解决了碳酸酯类有机溶剂因为分子筛除水剂而导致分解的问题，吸附水的同时提高碳酸酯类有机溶剂的纯度，实现了较高的除水效率；由于几乎不会导致碳酸酯类溶剂分解，即不会产生额外的杂质，因此，由于碳酸酯类溶剂分解而引入并进行吸附的杂质相应减少，更换频率更低，使用周期较长，有利于降低分子筛的使用量和维护成本，本发明专利技术还公开了上述除水剂的制备方法，先将原料混合，再造粒、压片，最后通入空气高温焙烧即可，相比挤条成型，无粘结剂和交联剂的使用，制备方法更加简单、成本更低，有利于推广使用，尤其适合用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的脱水。中碳酸酯类有机溶剂的脱水。中碳酸酯类有机溶剂的脱水。

【技术实现步骤摘要】
一种用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于锂离子电池电解液
，具体涉及一种用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]“锂离子电池”是一类以锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池，众所周知，锂离子电池对水分高度敏感，一旦电解液中水分含量偏高，就会加速LiPF6的催化分解，产生游离酸，导致电池性能发生明显恶化。
[0003]碳酸酯类有机溶剂是构成锂离子电池电解液的重要组成部分，这类物质会被酸催化或碱催化两种方式分解。在锂离子电池电解液的生产过程中，对构成电解液组成的有机溶剂进行脱水除杂是必要步骤，现有技术一般采用4A或5A分子筛脱水。
[0004]使用上述分子筛虽然能够除去有机溶剂中的水分或其他影响电解液电化学性能的杂质，但是由于分子筛是一种硅铝酸盐，分子筛的结构中往往带有含有酸性位点，因此，当碳酸酯类有机溶剂通过分子筛进行脱水除杂工序时，碳酸酯类有机溶剂会在分子筛酸性位点催化下发生分解，进而导致该有机溶剂中杂质含量增大，纯度下降，随着分子筛使用时间的增加，分子筛吸附杂质含量也会相应增加，导致分子筛的除水效率下降，过多的杂质导致分子筛需要频繁更换，分子筛的使用周期较短。
[0005]因此，本专利技术旨在对分子筛进行改性，进而获得一种水分吸附量高同时不会导致碳酸酯类有机溶剂分解的除水剂，具有重要的实际意义。

技术实现思路

[0006]针对相关技术中的问题，本专利技术提出一种用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂及其制备方法和应用，该除水剂可解决分子筛除水剂导致的碳酸酯类溶剂分解问题，同时具有较高的除水效率，能够提高电解液产品纯度，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
[0007]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0008]一种用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂，由以下重量份数的原料制成：分子筛50份，含硅改性剂1～3份，润滑剂2～4份，水3～5份。
[0009]由
技术介绍
中的阐述可知：分子筛的酸性位点是导致碳酸酯类有机溶剂分解进而产生杂质的关键因素，本专利技术通过将分子筛与含硅改性剂机械混合，在高温下发生固态交换反应，含硅氧化物迁入到分子筛表面及孔口位置形成新的Al
‑
O
‑
Si键，可以有效消除酸性位点，通过减少分子筛外表面的酸量，可以抑制碳酸酯类有机溶剂在酸催化条件下的分解。
[0010]通过上述反应机理本专利技术基本解决了因为分子筛除水剂而导致碳酸酯类有机溶剂分解的问题，吸附水的同时提高碳酸酯类有机溶剂的纯度，实现了较高的除水效率，可大幅提高电解液成品竞争力；由于几乎不会导致碳酸酯类溶剂分解，因此，由于碳酸酯类溶剂
分解而引入并进行吸附的杂质相应减少，能够吸附更多的杂质，更换频率更低，使用周期较长，有利于降低分子筛的使用量和维护成本。
[0011]优选地，所述分子筛为硅铝酸盐分子筛，其强烈的吸水性尤其适合本专利技术。电池电解液对水分的管控非常严格，通常要求在20PPM以下，实际生产中一般控制在15PPM甚至10PPM以下，硅铝酸盐分子筛的强吸水性才能将电池电解液的水分含量控制在如此低的范围。
[0012]优选地，所述分子筛为4A分子筛。4A分子筛的孔径为4A，可选择性地吸附水、甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯及丙烯，不吸附直径大于4A的任何分子(包括丙烷)，其对水的选择吸附性能高于任何其他分子，同时不吸收电解液溶剂，因此可用于本专利技术以实现选择性吸附电解液溶剂中水分的功能。
[0013]优选地，所述含硅改性剂为白炭黑、硅胶粉或两者任意比例的混合物。所述白炭黑和硅胶粉是含硅物种，通过与分子筛混合，经过高温焙烧都可发生高温固态交换反应，生成硅氧化物，从而实现本专利技术改性分子筛的目的。
[0014]优选地，所述白炭黑与硅胶粉的质量比为1：(1～4)。
[0015]优选地，所述除水剂为片剂，所述润滑剂为田菁粉。田菁粉是将豆科植物田菁种子的胚乳经粉碎过筛而成，主要成份是半乳糖和甘露糖，为植物基润滑剂，更加环保，有较好的水溶性，粘度高，具有交联性能，絮凝和耐盐性好等特点，能够显著减少片剂的表面裂痕和毛刺。
[0016]上述除水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0017](1)将预设重量份数的分子筛与含硅改性剂、润滑剂和水混合均匀，得到混合原料；
[0018](2)所述混合原料进行造粒、压片，将成型后的除水片剂置于管式炉中在550
‑
650℃下通入空气焙烧5.5
‑
6.5h，即得用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂。
[0019]本专利技术的除水剂的制备方法通过将含硅改性剂与分子筛物理混合后共同造粒，再压片成型，在造粒成型过程中同时实现对除水剂酸性质等的调变，先造粒后压片的方式可获得结构强度较高的成型片剂。
[0020]本专利技术无粘结剂和交联剂的使用，而是通过造粒压片的方式，使含硅改性剂和分子筛之间的接触紧密，使分子筛能够被充分改性，制备方法简单且成本低，有利于推广使用。
[0021]高温焙烧处理使分子筛吸附的含硅改性剂分解转化为硅氧化物(二氧化硅)，实现分子筛的改性，同时具有使分子间的结合更加牢固的作用，550
‑
650℃焙烧下的片剂具有优良的结构稳定性。
[0022]优选地，所述步骤(2)中的造粒操作具体为：将造粒机的压力设置0.5～1Mpa进行造粒。
[0023]优选地，所述步骤(2)中的压片操作具体为：通过压片机进行压片，进料填充量为2～3mL，压力为4～6Mpa。
[0024]上述除水剂可应用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的脱水除杂。
附图说明
[0025]图1为实施例1所制备除水剂的N2吸附等温线图；
[0026]图2为实施例1所制备除水剂的NH3‑
TPD图；
[0027]图3为实施例1所制备除水剂的孔径分布图。
具体实施方式
[0028]实施例1
[0029]步骤(1)：称取50g 4A分子筛、2g田菁粉和3g水搅拌均匀；
[0030]以质量比1:2混合的白炭黑和硅胶粉作为含硅改性剂，称取3g含硅改性剂与4A分子筛、润滑剂和水混合，搅拌均匀，得到混合原料。
[0031]步骤(2)：将步骤(1)所述混合原料加入造粒机中造粒(压力0.5Mpa)，然后将造粒机产物转移至压片机中压片成型(进料填充量为2mL，压力为4Mpa)，将成型后片剂置于管式炉中在600℃下通空气焙烧6h，得到用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂。
[0032]实施例2
[0033]步骤(1)：称取50g 4A分子筛、2g田菁粉和4g水搅拌均匀；
[0034]以质量比1:2混合的白炭黑和硅胶粉作为含硅改性剂，称取3g含硅改性剂与4A分子筛、润滑剂和水混合，搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂的除水剂，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：分子筛50份，含硅改性剂1～3份，润滑剂2～4份，水3～5份。2.根据权利要求1所述的除水剂，其特征在于，所述分子筛为硅铝酸盐分子筛。3.根据权利要求2所述的除水剂，其特征在于，所述分子筛为4A分子筛。4.根据权利要求1所述的除水剂，其特征在于，所述含硅改性剂为白炭黑、硅胶粉或两者任意比例的混合物。5.根据权利要求4所述的除水剂，其特征在于，所述白炭黑与硅胶粉的质量比为1:(1～4)。6.根据权利要求1所述的除水剂，其特征在于，所述除水剂为片剂，所述润滑剂为田菁粉。7.权利要求1至6任一权利要求所述除水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将预设重量份数的分子筛与含硅改...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建建，陈世安，谭礼林，梁智敏，莫世广，刘志锐，丁湘浓，于争飞，王熙，
申请(专利权)人：化学与精细化工广东省实验室，
类型：发明
国别省市：