本发明专利技术公开了一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的方法和装置。包括箱体和设置在箱体中的玻璃杯体、储废罐、电动机、搅拌器、排废管、排水管、石英玻璃瓶和拉曼检测系统；玻璃杯体和储废罐自上而下设置，电动机的输出轴穿过杯盖后同步连接有搅拌器在玻璃杯体内搅拌土壤，玻璃杯体的底部通过排废管与储废罐连通，玻璃杯体的侧面通过排水管与石英玻璃瓶连通，拉曼检测系统设置在石英玻璃瓶下方，且石英玻璃瓶的瓶身置于拉曼检测系统之中；方法包括制样和测定两个过程，结合拉曼检测系统采集的拉曼光谱通过电脑处理测得土壤无机态氮的浓度。本发明专利技术实现制样、测定的一体化设计，操作简单，携带便利，为实时在线快速检测提供有力支持。为实时在线快速检测提供有力支持。为实时在线快速检测提供有力支持。
【技术实现步骤摘要】
一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的方法和装置
[0001]本专利技术涉及了土壤养分检测
的一种检测土壤无机态氮的方法和装置，尤其涉及一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的方法和装置。
技术介绍
[0002]拉曼光谱源于印度物理学家拉曼在1928年发现的光非弹性散射效应。其基本原理是分子在单色光照射下，极化率发生变化，产生诱导偶极矩，引发拉曼活性振动或转动，导致能量交换，从而产生与入射光波长和频率均不同的拉曼散射光。拉曼散射分为频率变小的斯托克斯散射和频率变大的反斯托克斯散射。而瑞利散射的分子散射波长和频率不变。拉曼散射和瑞利散射的频率之差，即拉曼频移Raman shift，也可表示为波数，被用于分子的表征与分析。随着技术不断发展，引入纳米颗粒等基底材料的表面增强拉曼光谱SERS。它因具有较高的灵敏度和选择性，在化学生物传感等领域被广泛应用。SERS将目标分子吸附在粗糙金属纳米颗粒的表面上，通过等离子体介导的电场放大或化学增强效应来对微量或痕量的目标待测物进行指纹图谱识别。
[0003]土壤是地球陆地上能供值物生长与繁殖的疏松表层。作为地球生态系统的重要组成部分，土壤处于大气圈、岩石圈、水圈和生物圈的交接过渡带，是结合陆地环境各要素的枢纽。土壤具有肥力，是地表物质循环和能量转化非常活跃的场所，也是连接无机界和有机界的中心环节，能够为植物的生长供应和协调养分、水分、空气及热量。其中，氮素是土壤肥力中最活跃的因素之一，是植物生长需求量较大的营养元素，氮素水平的高低将直接影响到植物的生长发育和新陈代谢。土壤中的氮素分为无机态氮和有机态氮两大类。目前发现植物吸收的氮主要为铵态氮和硝态氮这两种无机态氮。氰胺态氮和酰胺态氮等其他形态的氮通常需要转化为铵态氮和硝态氮以后才能被作物吸收利用。为了满足作物生长需要，提高粮食产量，通常需要额外施加氮肥。但当氮肥不足时，植株矮小，叶片发黄，品质下降，花果减少，容易早衰；而氮肥过量时，作物的抗逆能力下降，易感病虫害与遭受冻害，并且叶片过于肥大，影响整体通风透光，降低有机物积累，同时加剧土壤酸化或盐碱化。于是需要测土配方施肥，提高肥料利用率，精准定位施肥，减少资源浪费，降低环境污染。土壤无机态氮测定的传统方法包括酚二磺酸比色法、靛酚蓝比色法、碱解扩散法、碱解蒸馏法、离子交换树脂法和连续流动分析法等，均涉及到严密的化学实验处理流程，费时费力，不利用农民在实际生产种植和田间管理中的运用。高效液相色谱
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质谱联用、X射线荧光光谱法和毛细管电泳法等其他方法虽然检测准确性和灵敏度高，但是检测仪器昂贵，维护成本高，检测时间长，难以满足大规模实时在线快速检测的要求。
技术实现思路
[0004]为解决上述问题，本专利技术提供了一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的方法，能够实现土壤无机态氮的快捷精准检测，为实时定位反映土壤氮素肥力提供解决方案，为科学合理施肥提供参考依据。并且在该方法的基础之上设计了相应的便携式检测装置，简便
操作流程，提高系统实践指导农民田间管理的实用性。
[0005]本专利技术采用的技术方案是：
[0006]一、一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的装置
[0007]装置包括箱体和设置在箱体中的玻璃杯体、储废罐、电动机、搅拌器、排废管、排水管、石英玻璃瓶和拉曼检测系统；所述玻璃杯体和储废罐自上而下设置，所述电动机的机体固定安装在玻璃杯体顶部的杯盖上，所述电动机的输出轴穿过杯盖后同步连接有搅拌器，使得电动机通过自身的输出轴控制搅拌器在玻璃杯体内搅拌土壤，所述玻璃杯体的底部开设有用于安装排废管的通孔，所述排废管的入口端与玻璃杯体连通，所述排废管的出口端处设置有储废罐，且所述玻璃杯体通过排废管的出口端与储废罐连通，使得玻璃杯体中的沉淀经排废管流入储废罐，所述玻璃杯体的侧面开设有用于安装排水管的通孔，所述排水管的入口端与玻璃杯体连通，所述排水管的出口端处设置有石英玻璃瓶，且玻璃杯体通过排水管与石英玻璃瓶连通，使得玻璃杯体中的土壤上清液经排水管流入石英玻璃瓶，所述拉曼检测系统设置在石英玻璃瓶下方，且石英玻璃瓶的瓶身置于拉曼检测系统之中。
[0008]所述拉曼检测系统包括激光器、第一反射镜、分束器、第二反射镜、透镜、第三反射镜、瑞利散射滤光片、衍射光栅和CCD探测器；所述第一反射镜、分束器、第二反射镜、透镜、第三反射镜、瑞利散射滤光片、衍射光栅和CCD探测器依次顺序布置；所述激光器发射的激光经第一反射镜反射到分束器，激光透射过分束器后经第二反射镜反射到透镜，激光透射过透镜后经石英玻璃瓶侧面穿透过石英玻璃瓶，激光穿透过石英玻璃瓶后经第三反射镜反射再依次透射过石英玻璃瓶和透镜后入射到分束器，激光透射过分束器后再依次经瑞利散射滤光片、衍射光栅入射到CCD探测器中。
[0009]所述排水管的出口端处设置有滤膜，且石英玻璃瓶的瓶口处设置有液面探针。
[0010]优选的，排废管和排水管的入口端都设置有阀门。
[0011]所述装置还包括电脑、移动电源和操作控制台；所述拉曼检测系统的CCD探测器与电脑进行信号连接；所述电动机与操作控制台电连接，使得操作控制台通过电动机控制搅拌器搅拌土壤，所述操作控制台上设置有用于控制电源的开关、用于控制操作控制台的功率旋钮及控制箱体开合的按扣，所述移动电源设置在箱体内电脑的下方。
[0012]二、一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的方法
[0013]方法主要包括以下过程：
[0014]1.1.打开装置的箱体后，先打开玻璃杯体的杯盖，将土壤与纯净水按1：5的质量比混合加入玻璃杯体或者将土壤、纯净水和胶体按40：200：1～3的质量比混合加入玻璃杯体，然后盖上杯盖，启动电动机控制搅拌器将玻璃杯体内的土壤搅拌成粉末，使得土壤与纯净水或者土壤与胶体充分混合形成混合物，此时排废管的第一阀门和排水管的第二阀门均处于关闭状态；
[0015]1.2.启动拉曼检测系统，控制激光器激发出激光，且激光透射过的石英玻璃瓶内未装有土壤上清液，激光最终被CCD探测器接收获得拉曼光谱，CCD探测器将采集到的拉曼光谱传输到电脑，完成对拉曼检测系统的校正；
[0016]1.3.待玻璃杯体内的混合物静置分层形成土壤上清液和沉淀后，先打开排水管入口端的第二阀门，使得土壤上清液进入排水管后通过滤膜过滤流入石英玻璃瓶中；待流入石英玻璃瓶中的土壤上清液碰触到石英玻璃瓶瓶口处液面探针的底部时，操作控制台自动
关闭排水管的第二阀门；
[0017]1.4.重新启动激光器激发出激光，且激光透射过的石英玻璃瓶内装有土壤上清液，透射过装有土壤上清液的石英玻璃瓶的激光最终被CCD探测器接收获得待检测拉曼光谱，CCD探测器将采集到的待检测拉曼光谱传输到电脑，电脑对待检测拉曼光谱中波数在400
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2000cm
‑1范围内的拉曼光谱的光谱数据集采用粒子群优化的最小二乘支持向量机模型拟合计算得出土壤无机态氮的浓度，所述光谱数据集D具体为：
[0018][0019]式中，i为某一种土壤样本的个数；Y
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的装置，其特征在于：包括箱体和设置在箱体中的玻璃杯体(6)、储废罐(1)、电动机(8)、搅拌器(5)、排废管(2)、排水管(15)、石英玻璃瓶(18)和拉曼检测系统(19)；所述玻璃杯体(6)和储废罐(1)自上而下设置，所述电动机(8)的机体固定安装在玻璃杯体(6)顶部的杯盖(7)上，所述电动机(8)的输出轴穿过杯盖(7)后同步连接有搅拌器(5)，使得电动机(8)通过自身的输出轴控制搅拌器(5)在玻璃杯体(6)内搅拌土壤，所述玻璃杯体(6)的底部开设有用于安装排废管(2)的通孔，所述排废管(2)的入口端与玻璃杯体(6)连通，所述排废管(2)的出口端处设置有储废罐(1)，且所述玻璃杯体(6)通过排废管(2)的出口端与储废罐(1)连通，使得玻璃杯体(6)中的沉淀经排废管(2)流入储废罐(1)，所述玻璃杯体(6)的侧面开设有用于安装排水管(15)的通孔，所述排水管(15)的入口端与玻璃杯体(6)连通，所述排水管(15)的出口端处设置有石英玻璃瓶(18)，且玻璃杯体(6)通过排水管(15)与石英玻璃瓶(18)连通，使得玻璃杯体(6)中的土壤上清液经排水管(15)流入石英玻璃瓶(18)，所述拉曼检测系统(19)设置在石英玻璃瓶(18)下方，且石英玻璃瓶(18)的瓶身置于拉曼检测系统(19)之中。2.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的装置，其特征在于：所述拉曼检测系统(19)包括激光器(1904)、第一反射镜(1905)、分束器(1907)、第二反射镜、透镜(1908)、第三反射镜、瑞利散射滤光片(1906)、衍射光栅(1903)和CCD探测器(1902)；所述第一反射镜(1905)、分束器(1907)、第二反射镜、透镜(1908)、第三反射镜、瑞利散射滤光片(1906)、衍射光栅(1903)和CCD探测器(1902)依次顺序布置；所述激光器(1904)发射的激光经第一反射镜(1905)反射到分束器(1907)，激光透射过分束器(1907)后经第二反射镜反射到透镜(1908)，激光透射过透镜(1908)后经石英玻璃瓶(18)侧面穿透过石英玻璃瓶(18)，激光穿透过石英玻璃瓶(18)后经第三反射镜反射再依次透射过石英玻璃瓶(18)和透镜(1908)后入射到分束器(1907)，激光透射过分束器(1907)后再依次经瑞利散射滤光片(1906)、衍射光栅(1903)入射到CCD探测器(1902)中。3.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的装置，其特征在于：所述排水管(15)的出口端处设置有滤膜(16)，且石英玻璃瓶(18)的瓶口处设置有液面探针(17)。4.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的装置，其特征在于：排废管(2)和排水管(15)的入口端都设置有阀门。5.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱检测土壤无机态氮的装置，其特征在于：所述装置还包括电脑(10)、移动电源和操作控制台(13)；所述拉曼检测系统(19)的CCD探测器(1902)与电脑(10)进行信号连接；所述电动机(8)与操作控制台(13)电连接，使得操作控制台(13)通过电动机(8)控制搅拌器(5)搅拌土壤，所述操作控制台(13)上设置有用于控制电源的开关(12)、用于控制操作控制台(13)的功率旋钮(11)及控制箱体开合的按扣(14)，所述移动电源设置在箱体内电脑(10)的下方。6....
【专利技术属性】
技术研发人员：聂鹏程，覃锐苗，张亚惠，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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