一种原位化学合成及后处理工作站及其使用方法技术

本发明专利技术公开了一种原位化学合成及后处理工作站及其使用方法，通过液膜式反应器或液膜式蒸发器以及惰性保护反应器，将合成反应、产物萃取、溶剂蒸发等过程合并在一个装置中进行，解决了实验过程中需要多次转移样品从而导致效率低的问题，达到了减少清洗次数、简化流程、有效提高实验效率、降低材料和人工成本有益效果。益效果。益效果。

【技术实现步骤摘要】
一种原位化学合成及后处理工作站及其使用方法


[0001]本专利技术涉及化学试验
，具体为一种原位化学合成及后处理工作站及其使用方法。

技术介绍

[0002]在实验室的化学合成工作过程中，现有方法通常是把反应过程、产物萃取、溶剂蒸发过程分开进行的，比如反应过程通常是反应底物、反应催化剂和反应溶剂投料在在圆底烧瓶或者平底小瓶内，通过加热搅拌器如加热磁力搅拌器、顶置式机械旋转搅拌器等进行加热或者低温、搅拌混合、加压或者惰性气体保护，在设定的时间内完成反应过程；反应完成后经淬灭处理终止反应，然后加液体萃取溶剂并将样品转移至分液漏斗进行萃取分离；最后再把包含反应产物和萃取溶剂的样品转移至旋转蒸发仪进行溶剂蒸发工作。整个实验过程分段进行，需要多次进行样品转移、清洗等工作，通常是工作量大、过程繁琐、效率低下，还必须接触大量有危险性的有机化学试剂。并且，由于需要在不同设备之间多次转移样品，反应产物的损失也比较多；为进行后续工作，各设备的样品容器清洗工作量也较大。
[0003]如公开号为CN113514513A的专利公开了一种可控温的原位电化学充氢与测试一体化装置，所述装置包括：不锈钢外壳、自密封快插进液接头、自密封快插出液接头、聚四氟乙烯内腔和惰性电极铂片。本专利技术的装置通过自密封快插进液接头、自密封快插出液接头向聚四氟乙烯内腔不断更换聚四氟乙烯内腔内的电化学液体，以实现不断的充氢，通过不锈钢外壳的不锈钢上盖的通孔对原位电化学充氢样品进行X射线衍射测试，以测试原位电化学充氢样品的结构变化，该专利技术实现了氢脆的检测和充氢同时进行。
[0004]所以，在实际操作过程中上述专利及现有技术存在如下不足：都是将化学合成反应、溶剂萃取、溶剂蒸发分开工作的，都必须进行不同设备间的样品转移工作，而且所有的改进都是对单个操作的方法和设备进行改进，来提高性能和效率，所以现有的方法最大的缺点是需要多次在不同的设备之间进行样品转移操作，造成过程繁琐、工作量大、并且有一定的危险性；特别当反应体系中有易挥发性、或者高粘性的样品时，样品转移操作过程更为繁琐和复杂。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种原位化学合成及后处理技术方法和装置，以解决上述问题。
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种原位化学合成及后处理工作站，包括液膜式反应器或液膜式蒸发器，以及惰性保护反应器，所述液膜式反应器或液膜式蒸发器与惰性保护反应器使用同一偏轴旋转部件固定在同一原位化学合成及后处理工作站内。
[0008]优选的，所述液膜式反应器或液膜式蒸发器包括旋转马达、偏轴传动装置、金属样品架、反应样品管、金属样品台、控制面板、电源接口，所述旋转马达安装在偏轴传动装置下
方并带动偏轴传动装置旋转，所述金属样品台安装在偏轴传动装置上方，所述金属样品架安装在金属样品台上，所述反应样品管安装在金属样品架内，所述旋转马达通过控制面板控制旋转马达的旋转参数，所述旋转马达通过电源接口供电。
[0009]优选的，所述偏轴传动装置包括偏心轴、振荡板、弹性限位支撑柱、连接柱、滚动轴承，所述偏心轴安装在旋转马达上，所述金属样品台通过连接柱安装在振荡板上，所述振荡板通过固定连接的滚动轴承安装在偏心轴外侧，所述偏轴传动装置通过偏心轴带动振荡板在弹性限位支撑柱的限位下再通过连接柱带动金属样品台旋转振荡。
[0010]优选的，所述金属样品台内部安装有加热元件。
[0011]优选的，所述金属样品台还与外置控温接口连接。
[0012]优选的，所述弹性限位支撑柱可以是橡胶柱或弹簧柱。
[0013]优选的，所述惰性保护反应器包括真空密封罩、真空盖、气路接口、密封盘、密封加强环，所述真空密封罩安装在密封加强环上，所述密封加强环安装在密封盘上，所述真空密封罩还安装在金属样品台、金属样品架、反应样品管外，所述真空盖安装在真空密封罩顶部，所述真空密封罩与密封盘和密封加强环形成密封空间，所述气路接口通过密封盘密封连接进该密封空间。
[0014]优选的，所述真空密封罩使用透明或半透明材料，所述真空密封罩为可拆卸式，所述真空盖内部安装有加热元件。
[0015]优选的，所述密封盘上开有若干非顶面到顶面的流体通道，所述气路接口通过连接某流体通道密封连接进密封盘顶面上部的密封空间，所述外置控温接口通过连接另两个流体通道连接进密封盘顶面上部的密封空间后连接进金属样品台，所述振荡板通过弹性限位支撑柱安装在密封盘上。
[0016]一种原位化学合成及后处理方法，采用所述的原位化学合成及后处理装置实施，具体包括如下步骤：
[0017]步骤一：将化学合成反应所需的原料置于所述原位化学合成及后处理装置单个或者多个反应样品管中，把气体接口连上真空泵和惰性气体钢瓶，抽真空后充入惰性气体，通过设置原位化学合成及后处理工作站的控温装置对所述反应样品管进行温度控制提供反应温度，通过设置原位化学合成及后处理工作站的旋转装置旋转反应样品管，使原料均匀混合，通过设置原位化学合成及后处理工作站的定时装置控制合成反应时间，完成反应；
[0018]步骤二：反应完成后，打开反应样品管瓶盖或者密封塞，向所述反应样品管内添加反应淬灭剂，使反应样品管内物料充分混合，通过原位化学合成及后处理工作站实现淬灭过程的温度、混合速度和淬灭时间的控制，终止反应；
[0019]步骤三：淬灭完成后，直接向所述反应样品管内添加萃取溶剂或固体萃取剂，使用溶剂萃取时，通过原位化学合成及后处理工作站设定混和速度、萃取温度和萃取时间，完成萃取，静置后，通过手动或自动移液器将水相去除；使用固体萃取剂时，通过原位化学合成及后处理工作站设定混和速度、萃取温度和萃取时间，完成萃取，不分离水相；
[0020]步骤四：萃取完成后，打开所述反应样品管瓶盖或者密封塞，加盖真空密封罩，把气体接口连上真空泵和冷阱回收装置，设定蒸发过程的真空度、蒸发温度、旋转速度和时间，设置真空盖的加热温度，打开真空盖加热，通过偏轴离心旋转运动对反应样品管进行旋转操作，完成溶剂蒸发过程；
[0021]步骤五：蒸发完成后，将样品从反应样品管内转移至其它设备进行下一步操作；
[0022]所述步骤二、步骤三以及步骤四均不做样品转移。
[0023]本专利技术采用了一种偏轴离心旋转运动方法，结合温度控制比如加热或者制冷、抽真空、充干燥空气或者惰性气体保护如氮气、氩气、氦气等单一气体或者混合气体，设计成可以依次或者单独实施化学合成、反应淬灭混合、溶剂萃取和溶剂蒸发等实验室化学合成工作中的各种单元操作。
[0024]本专利技术提出的这种化学合成原位工作方法，将合成反应、产物萃取和溶剂蒸发等工作过程合并在一个装置内完成，并且工作过程中不需要进行样品转移，来达到简化工作过程、提高效率、降低危险性的目的。并且，本方法不需要多次转移样品，宝贵的合成产物就没有额外损失的风险。萃取完成后的溶剂蒸发工作，是在设定的真空状态下进行，冷阱设备用来回收蒸发出来的溶剂，也能够保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位化学合成及后处理工作站，其特征在于：包括液膜式反应器或液膜式蒸发器，以及惰性保护反应器，所述液膜式反应器或液膜式蒸发器与惰性保护反应器使用同一偏轴旋转部件固定在同一原位化学合成及后处理工作站内。2.根据权利要求1所述的原位化学合成及后处理工作站，其特征在于：所述液膜式反应器或液膜式蒸发器包括旋转马达(1)、偏轴传动装置(2)、金属样品架(3)、反应样品管(6)、金属样品台(7)、控制面板(8)、电源接口(11)，所述旋转马达(1)安装在偏轴传动装置(2)下方并带动偏轴传动装置(2)旋转，所述金属样品台(7)安装在偏轴传动装置(2)上方，所述金属样品架(3)安装在金属样品台(7)上，所述反应样品管(6)安装在金属样品架(3)内，所述旋转马达(1)通过控制面板(8)控制旋转马达(1)的旋转参数，所述旋转马达(1)通过电源接口(11)供电。3.根据权利要求2所述的原位化学合成及后处理工作站，其特征在于：所述偏轴传动装置(2)包括偏心轴(21)、振荡板(22)、弹性限位支撑柱(23)、连接柱(24)、滚动轴承(25)，所述偏心轴(21)安装在旋转马达(1)上，所述金属样品台(7)通过连接柱(24)安装在振荡板(22)上，所述振荡板(22)通过固定连接的滚动轴承(25)安装在偏心轴(21)外侧，所述偏轴传动装置(2)通过偏心轴(21)带动振荡板(22)在弹性限位支撑柱(23)的限位下再通过连接柱(24)带动金属样品台(7)旋转振荡。4.根据权利要求2所述的原位化学合成及后处理工作站，其特征在于：所述金属样品台(7)内部安装有加热元件。5.根据权利要求2所述的原位化学合成及后处理工作站，其特征在于：所述金属样品台(7)还与外置控温接口(9)连接。6.根据权利要求3所述的原位化学合成及后处理工作站，其特征在于：所述弹性限位支撑柱(23)可以是橡胶柱或弹簧柱。7.根据权利要求3所述的原位化学合成及后处理工作站，其特征在于：所述惰性保护反应器包括真空密封罩(4)、真空盖(5)、气路接口(10)、密封盘(12)、密封加强环(13)，所述真空密封罩(4)安装在密封加强环(13)上，所述密封加强环(13)安装在密封盘(12)上，所述真空密封罩(4)还安装在金属样品台(7)、金属样品架(3)、反应样品管(6)外，所述真空盖(5)安装在真空密封罩(4)顶部，所述真空密封罩(4)与密封盘(12)和密封加强环(13)形成密封空间，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：胥波，齐义舟，朱建民，齐培州，张强，
申请(专利权)人：上海组波智能仪器科技有限公司，
类型：发明
国别省市：