一种三氟乙酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体是一种三氟乙酸乙酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1将2,2,2

【技术实现步骤摘要】
一种三氟乙酸乙酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体是一种三氟乙酸乙酯的制备方法。

技术介绍

[0002]三氟乙酸乙酯CAS号：383
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63
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1，沸点：61.7℃，易挥发、无色透明液体，具有酯的气味，
[0003]三氟乙酸乙酯作为一种重要的有机化工原料，在合成有机氟化合物、医药、农药、液晶及染料等行业有着广泛的应用；在医药方面，主要应用于生产骨关节炎的抗炎药、治疗结肠药和直肠癌的抗肿瘤药、心脑血管药物
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莱诺普利等；在农药方面，主要用于制造细胞分裂抑制剂，应用于棉花、花生地除禾本科杀草和阔叶草；在有机合成方面，由于三氟乙酸乙酯在温和的环境下有较低的去除率，常被用于氨基基团的保护。
[0004]三氟乙酸乙酯的传统制备方法是以三氟乙酸为原料，在浓硫酸或固体酸催化下与乙醇酯化反应得到，存在的主要缺点是单次转化率不高、设备腐蚀等。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是：提供一种三氟乙酸乙酯的制备方法，用于克服上述技术问题中的至少一个。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种三氟乙酸乙酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008]S1将2,2,2
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三氟
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1,1
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二氯乙基乙基醚加入反应釜中，在一定反应温度下，边搅拌边滴加浓硫酸，滴加结束后，继续保温反应至反应完全，得到式I所示化合物；
[0009]S2在反应容器中加入水，在一定温度下将步骤S1中制得的式I所示化合物滴加到反应容器中进行水解反应，反应结束后静置分层，下层有机物即为三氟乙酸乙酯。
[0010]进一步的，所述步骤S1中滴加浓硫酸时控制反应温度为10～100℃，浓硫酸浓度90％～98％，浓硫酸滴加结束后控制反应温度为30℃继续反应。
[0011]进一步的，所述步骤S1中滴加浓硫酸时控制反应温度为20～60℃，浓硫酸浓度90％～96％。
[0012]进一步的，所述2,2,2
‑
三氟
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1,1
‑
二氯乙基乙基醚和95％浓硫酸的摩尔配比为1﹕1～2。
[0013]进一步的，所述2,2,2
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三氟
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1,1
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二氯乙基乙基醚和95％浓硫酸的摩尔配比为1﹕1.5。
[0014]进一步的，所述步骤S2中水解反应的温度小于30℃。
[0015]采用本专利技术的技术方案的有益效果是：
[0016]本专利技术所涉及到的反应是在较低温度下、常压下进行的反应，反应所使用的设备为常规普通设备，简单易操作，适合工业化生产。
[0017]本专利技术所使用原料都为常规原料，没有特殊要求；反应中不添加额外的催化剂，可
随时检测反应情况，使反应一次性反应完全避免二次回收处理，降低了原料的损耗。
附图说明
[0018]图1为本专利技术中制备的三氟乙酸乙酯化合物质谱图。
[0019]图2为实施例1中制备的三氟乙酸乙酯化合物气相色谱图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术具体实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]原料来源：2,2,2
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三氟
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1,1
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二氯乙基乙基醚99.5％(宁波亿诺化学品有限公司、孟成科技(上海)有限公司)
[0022]一种三氟乙酸乙酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0023]S1将2,2,2
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三氟
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1,1
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二氯乙基乙基醚加入反应釜中，在一定反应温度下，边搅拌边滴加浓硫酸，滴加结束后，继续保温反应至反应完全，得到式I所示化合物；
[0024]S2在反应容器中加入水，在一定温度下将步骤S1中制得的式I所示化合物滴加到反应容器中进行水解反应，反应结束后静置分层，下层有机物即为三氟乙酸乙酯。
[0025]本专利技术反应原理如下：
[0026][0027]反应式(1)揭示了硫酸作为反应物参与反应生成硫酸酯化合物的反应原理。
[0028][0029][0030]反应式(2)、反应式(3)揭示了反应式(1)中生成的硫酸酯化合物加入水中反应产生三氟乙酸乙酯的过程原理。
[0031]上面三个反应式完整地阐述了2,2,2
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三氟
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1,1
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二氯乙基乙基醚与浓硫酸反应产生对应的硫酸酯化合物，硫酸酯化合物加入水中并进一步反应生成酯类化合物的原理，从理论上对这一反应的生产效率的提高提供了依据。
[0032]图1为本专利技术中制备的三氟乙酸乙酯化合物质谱图。
[0033]图2为实施例1中制备的三氟乙酸乙酯化合物气相色谱图。
[0034]实施例1
[0035]将197克2,2,2
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三氟
‑
1,1
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二氯乙基乙基醚加入1升的碳钢搅拌反应釜中，在搅拌的状态下滴加155克95％浓度的浓硫酸，控制反应温度在50℃以下，滴加结束后，维持温度在30℃左右搅拌反应4小时得到硫酸酯产物，收率99％。反应过程中，尾气用水吸收。
[0036]在带搅拌的1升四口玻璃烧瓶中加入350克水，将反应制得硫酸酯化合物滴加进反应瓶中，用水浴控制反应温度低于30℃。滴加结束后静置分层，分出下层有机物138克，三氟乙酸乙酯含量98.3％。
[0037]实施例2
[0038]将300克2,2,2
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三氟
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1,1
‑
二氯乙基乙基醚加入1升的碳钢搅拌反应釜中，在搅拌的状态下滴加305克98％浓度的浓硫酸，控制反应温度在60℃以下，滴加结束后，维持温度在30℃左右搅拌反应4小时得到硫酸酯产物，收率99％。反应过程中，尾气用水吸收。
[0039]在带搅拌的1升四口玻璃烧瓶中加入600克水，将反应制得硫酸酯化合物滴加进反应瓶中，用水浴控制反应温度低于30℃。滴加结束后静置分层，分出下层有机物208克，三氟乙酸乙酯含量98.5％。
[0040]实施例3
[0041]将500克2,2,2
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三氟
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1,1
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二氯乙基乙基醚加入1升的碳钢搅拌反应釜中，在搅拌的状态下滴加324克92％浓度的浓硫酸，控制反应温度在60℃以下，滴加结束后，维持温度在30℃左右搅拌反应4小时得到硫酸酯产物，收率99％。反应过程中，尾气用水吸收。
[0042]在带搅拌的2升四口玻璃烧瓶中加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：S1将2,2,2
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三氟
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1,1
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二氯乙基乙基醚加入反应釜中，在一定反应温度下，边搅拌边滴加浓硫酸，滴加结束后，继续保温反应至反应完全，得到式I所示化合物；S2在反应容器中加入水，在一定温度下将步骤S1中制得的式I所示化合物滴加到反应容器中进行水解反应，反应结束后静置分层，下层有机物即为三氟乙酸乙酯。2.根据权利要求1所述的一种三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中滴加浓硫酸时控制反应温度为10～100℃，浓硫酸浓度90％～98％，浓硫酸滴加结束后控制反应温度为30℃继续反应。3.根据权利要求2所述的一种三氟乙酸乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建海，范丽俊，沈俊，姚树强，冯洋晔，贺文斌，
申请(专利权)人：江苏蓝色星球环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：