一种炭黑大颗粒的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种炭黑大颗粒的检测方法，属于炭黑生产技术领域，其特征在于，包括以下步骤：向称量好的50g炭黑里，缓慢加入100％酒精溶液，能使酒精快速浸润炭黑表面，达到炭黑均匀分散在有机溶剂中；将步骤1中处理过的炭黑加入10％氢氧化钠溶液，去除炭黑中的炭黑油，使其在下一步过筛的过程中快速通过筛网；将步骤2处理过的炭黑过筛处理，得到检测结果，解决了传统方法检测时间长、效果差的技术问题，主要应用于炭黑大颗粒检测方面。主要应用于炭黑大颗粒检测方面。

【技术实现步骤摘要】
一种炭黑大颗粒的检测方法


[0001]本专利技术属于炭黑生产
，涉及炭黑生产过程大颗粒控制和环氧树脂生产前原材料炭黑大颗粒控制的方法，具体为一种炭黑大颗粒的检测方法。

技术介绍

[0002]炭黑的结构性是以炭黑粒子间聚成链状或葡萄状的程度来表示的。由凝聚体的尺寸、形态和每一凝聚体中的粒子数量构成的凝聚体组成的炭黑称为高结构炭黑。常用吸油值表示结构性，吸油值越大，炭黑结构性越高，容易形成空间网络通道，而且不易破坏。高结构炭黑颗粒细，网状链堆积紧密，比表面积大，单位质量颗粒多，有利于在聚合物中形成链式导电结构，其中在众多炭黑品种中以乙炔炭黑为最佳。粒径分布宽的炭黑粒子比分布窄的炭黑粒子更能赋予聚合物导电性，并用统计方法解释这个现象。粒径分布宽的炭黑，少数大直径粒子需要数目巨大，直径更小的粒子给予补偿，相同平均粒径分布宽的炭黑比分布窄的炭黑有更多的粒子总数。
[0003]炭黑一般是指碳单质微粒，一般是由于有机物燃烧不充分，其中的氢元素和氧元素转化为水，而碳元素燃烧不充分，就会脱离分子，形成炭黑。
[0004]炭黑由碳组成，但通常被定为无机颜料类。炭黑是烃类经气相不完全燃烧或热裂解而成的黑色粉末状物质。由于生产工艺的不同，通过不同的工艺条件可得到各种性质不同的产品。
[0005]炭黑粒子具有微晶结构，在炭黑中，碳原子的排列方式类似于石墨，组成六角形平面，通常3～5个这样的层面组成一个微晶，由于炭黑微晶的每个石墨层面中，碳原子的排列是有序的，而相邻层面间碳原子的排列又是无序的，所以又叫准石墨晶体。
[0006]炭黑生产过程大颗粒控制和环氧树脂生产前原材料炭黑大颗粒控制目前是通过用水冲洗法测定炭黑粉剂筛余物的测定方法。由于炭黑是纯黑色的细粒或粉状物，含有大量的炭黑油不溶于水，在检测过程中由于炭黑颗粒很小非常轻，加之缺乏亲水性，容易造成大量的炭黑颗粒漂浮在测试实验室，污染大；飘落的炭黑颗粒落在测试设备和工作台或人体上，及其不易清理；测试时，由于炭黑不亲水，炭黑油性较大，极不易通过筛网，检测效率非常低等缺陷，传统检测方法需要3
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4个小时才能完成，为了提高工作效率，减少测试实验室污染，针对炭黑生产过程大颗粒控制的检测的设备条件，在检测过筛前，对炭黑进行预处理，处理后再进行过筛测试。这样不仅可以大大减少对测试实验室的污染，还可以成倍提高测试效率。针对上述问题，为此我司提出一种炭黑大颗粒的检测方法。

技术实现思路

[0007]为了解决
技术介绍
中所提出的炭黑不易检测的技术问题，本申请所采用的技术方案如下：
[0008]一种炭黑大颗粒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0009]第一步：准确称取炭黑样品50g(精确到0.1g)，分次放入1000ml烧杯中；
[0010]第二步：向烧杯中缓慢加入100ml 100％酒精溶液，由于炭黑和酒精的极性相似，利用相似相溶的原理，使炭黑快速浸润于酒精中。
[0011]第三步：然后向处理过的炭黑烧杯中加入适量的10％氢氧化钠溶液，利用炭黑表面含有官能团羧基可以和氢氧化钠发生反应，具体反应如下：
[0012]‑
RCOOH+NaOH＝
‑
RCOONa+H2O。
[0013]通过反应后降低炭黑的黏稠性和油性，使其在下一步过筛的过程中快速通过筛网；
[0014]第四步：将步骤3处理过的炭黑样品缓慢转移到试验筛上，用常压的水冲洗并轻轻搅动，过筛，直到待从筛网流出的水澄清透明。
[0015]第五步：把试验筛沥干水，放入110℃的烘箱内烘20min后取出并冷却；
[0016]第六步：将不能通过试验筛的颗粒转移到称量纸上，称重(精确到0.1mg)。
[0017]本专利技术具有以下有益效果：
[0018]通过本专利技术的方法可以使炭黑快速浸润与酒精中，可以解决炭黑因颗粒很小非常轻，加之缺乏亲水性，容易造成大量的炭黑颗粒漂浮在测试实验室、污染大不易清理的技术问题；
[0019]通过向酒精处理后的炭黑样品中加入10％氢氧化钠溶液，可以去除炭黑中的炭黑油，使其在下一步过筛的过程中快速通过筛网，以解决原炭黑在过筛过程中极不易通过筛网，检测效率非常低的问题。以达到污染小、已清理、提高工作效率降低测试成本。
[0020]通过本专利技术的检测方法仅需要二十分钟就可以完成检测，传统方法3
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4个小时，大大地提高了检测效率，适于全面推广和应用。
具体实施方式
[0021]以下对本专利技术的优选实施例进行理解，应该理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0022]实施例1
[0023]关于极性试剂的选择，具体见下表
[0024][0025]向称量好的50g炭黑里，缓慢加入100％酒精溶液，可以使炭黑快速浸润在酒精中，可以解决炭黑炭黑颗粒很小非常轻，加之缺乏亲水性，容易造成大量的炭黑颗粒漂浮在测试实验室，污染大不易清理的问题；2、向用酒精处理后的炭黑样品中加入10％氢氧化钠溶液，可以去除炭黑中的炭黑油，使其在下一步过筛的过程中快速通过筛网，以解决原炭黑在过筛过程中极不易通过筛网，检测效率非常低的问题。以达到污染小、已清理、提高工作效率降低测试成本。
[0026]炭黑表面含有官能团羧基可以和氢氧化钠发生反应，反应原理是：
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RCOOH+NaOH＝
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RCOONa+H2O的原理，从而降低炭黑的黏稠性和油性，使其在下一步过筛的过程中快速通过筛网。下面是炭黑表面的官能团羧基结构图。
[0027][0028][0029]经过实验对比发现，采用本申请的方法要明显优于传统检测方法，不仅速度快，而且在检测的过程中不会产生任何污染，一举二得，适于全面推广和应用，在炭黑的检测方面起到了显著的作用。
[0030]以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种炭黑大颗粒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准确称取炭黑样品，分次放入烧杯中；2)向烧杯中缓慢加入酒精溶液，使炭黑快速浸润于酒精中；3)向处理过的炭黑烧杯中加入氢氧化钠溶液，使炭黑表面的官能团羧基与氢氧化钠反应，降低炭黑...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴娟，谌涛，马涛，胡居花，周明，
申请(专利权)人：衡所华威电子有限公司，
类型：发明
国别省市：