一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺，具体涉及功能材料制备技术领域。通过对压电薄膜的介电系数以及加工环节中流程对压电薄膜介电系数的影响进行分析，可以得出压电薄膜的结晶相本征介电性和压电薄膜的尺寸效应是介电特性主要的变化依据，根据分析结果，进行了初始薄膜制备、单轴拉伸、高压极化、磁控溅射等制备工艺，对每项工艺步骤的参数进行探索，并对PVDF敏感材料进行传感器封装，进行了传感器产品非常重要的压电系数参数的检测，其静态压电系数d

【技术实现步骤摘要】
一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺


[0001]本专利技术涉及功能材料制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺。

技术介绍

[0002]聚偏二氟乙烯因其良好的压电特性，具有柔性好、机械强度高、声阻抗易匹配、频响范围宽、能抗化学和油性腐蚀等优良特性，是一种非常常用的压电材料，广泛应用于工业领域中的激光功率计、反射检出器，医疗行业的心率检测器以及传感器领域广泛应用。
[0003]PVDF压电薄膜广泛应用于各行各业，但国内还未形成产品，仅限于实验室阶段，仍需大量进口，因此在实际生产是往往还停留在小规模研究方面，导致在大量需求时往往难以工业化的生产，导致PVDF压电薄膜的加工以及对其介电性方面的加强方面难以达到要求，限制了PVDF压电薄膜的加工品质。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术提供了一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺，本专利技术所要解决的技术问题是：在实际生产是往往还停留在小规模研究方面，导致在大量需求时往往难以工业化的生产，导致PVDF压电薄膜的加工以及对其介电性方面的加强方面难以达到要求，限制了PVDF压电薄膜加工品质的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺，包括以下制备方法：S1、初始薄膜制备：先将PVDF原料颗粒研磨成PVDF粉末后溶于二甲基甲酰胺溶液，制成体积浓度为5%
‑
15%的PVDF溶液，再经过搅拌过滤、真空除气泡两项工艺步骤，最后放在恒温箱中烘干，形成一层100μm左右的PVDF初始化薄膜。
[0006]S2、单轴拉伸：对已经制备的PVDF薄膜进行单轴拉伸极化，将流延法制作好的PVDF初始膜裁切成所需形状，做好标记线，将薄膜装在夹具上，放入拉伸机中，采用温控机保持温度匀速拉伸初始膜，拉伸长度为初始厚度与所需厚度的比值，保持拉力的情况下再恒温定型，形成所需的PVDF薄膜。
[0007]S3、高压极化：单轴拉伸大大提升了β晶含量的比例，再经高压极化对β晶进行取向化，采用高压电源通过电极将电施加至极化夹持PVDF薄膜的夹具表面，PVDF薄膜表面形成极化场强，通过温控加热装置控制极化温度，完成极化。
[0008]S4、溅射电极：PVDF压电薄膜为绝缘体，需在压电薄膜上镀金属电极作为导电电极，并釆用磁控溅射方法进行电极制作。
[0009]作为本专利技术的进一步方案：所述S1中搅拌混合步骤采用磁力搅拌机，所述搅拌时间为0.5h，搅拌时的转速为300r/min。
[0010]作为本专利技术的进一步方案：所述S2中温控机内部温度保持在60
‑
40℃范围内，且以5mm/min的速度对PVDF初始膜进行拉伸。
[0011]作为本专利技术的进一步方案：所述S3中高压极化具体加工步骤包括：首先将设备抽至10
‑2Pa，开启加热装置，继续抽真空至10
‑4Pa，施加极化电场100
‑
120V/m3，极化30
‑
60min后，关闭加热和电场。
[0012]作为本专利技术的进一步方案：所述S4中溅射电极加工步骤包括：S401、清洗：PVDF薄膜清洗：超声机中放入自来水，将烧杯置于超声机中并倒入无水乙醇，将极化好的PVDF薄膜放入烧杯中，设置超声时间，再准备2个烧杯，倒入去离子水，将经过无水乙醇超声后的PVDF薄膜先置于第一个去离子烧杯中，超声指定时间后，再放入第二个去离子烧杯中进行最后的超声处理。
[0013]掩模板清洗：超声机中放入自来水，将烧杯置于超声机中并倒入丙酮，将掩模板放入烧杯中，设置超声时间15min，重复PVDF薄膜清洗步骤。
[0014]基片清洗：首先釆用硫酸和双氧水的混合液进行清洗，时间15min，并用去离子水冲洗干净，再采用混合液进行清洗，时间15min，并用去离子水冲洗干净。
[0015]S402、固定：通过掩模板制备裁剪区域，在磁控溅射时需用两片掩模板将PVDF薄膜置于中间，两片掩模板中的定位图形区域完全重合，将掩模板放于磁控溅射样品台上。
[0016]S403、溅射生长：真空度为10
‑3‑
lO
‑5Pa，气体压力为1
‑
5Pa，溅射功率为50
‑
120W，生长时间为1
‑
3min（Pt）和5
‑
10min（Au），增强吸附层为300
‑
500埃金，导电金层为1500
‑
3000埃金，将溅射好的薄膜取出，观察便面是否平整，然后将样品反向放入样品台中，沿着掩模板覆盖的未生长金属区域进行机械剪裁，由划片机裁剪替代人为手工裁剪。
[0017]作为本专利技术的进一步方案：所述S401中第一次超声时间、第二次超声时间和第三次超声时间均设置为15min。
[0018]作为本专利技术的进一步方案：所述S1中恒温箱放置时间为1h，恒温箱内部恒定温度为200
‑
300℃200
‑
300℃。
[0019]作为本专利技术的进一步方案：所述S401基片清洗中混合液由盐酸、双氧水和离子水混合制成。
[0020]作为本专利技术的进一步方案：所述压电薄膜的介电特性主要取决于两个方面：一是压电薄膜的结晶相本征介电性，二是PVDF压电薄膜的尺寸效应，通过以下公式可以得到介电效应与施加的力的关系：式中Q为PVDF压电薄膜产生的电荷，d
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为薄膜压电系数，F为作用于PVDF压电薄膜的力，U为PVDF压电薄膜产生的电压，C为PVDF压电薄膜的电容，ε为PVDF压电薄膜的有效面积，S为压电薄膜的厚度，h为PVDF压电薄膜的介电常数。
[0021]作为本专利技术的进一步方案：所述压电薄膜的尺寸效应具体包括：PVDF压电薄膜的厚度变化会产生介电性，而这种压电性产生的前提是偶极子为刚性，当薄膜的厚度增加时，膜表面的诱导电荷会减少，反之诱导电荷会增加，这两方面直接影响薄膜介电系数。
[0022]进一步的：压电材料非常关键参数为介电系数，其反应压电材料的能量转换效率，介电系数越高，能量转换率就越高。
[0023]将裁剪后的PVDF敏感单元通过准静态d
33
测试仪测试敏感单元的介电系数，用镊子将敏感单元放置于测试设备的上下电极处，缓慢旋紧压力旋钮，直至敏感单元夹紧，测试数值稳定后记录d
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值。
[0024]本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过对压电薄膜的介电系数以及加工环节中流程对压电薄膜介电系数的影响进行分析，可以得出压电薄膜的结晶相本征介电性和压电薄膜的尺寸效应是介电特性主要的变化依据，且通过将裁剪后的PVDF敏感单元通过准静态d
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测试仪测试敏感单元的介电系数，用镊子将敏感单元放置于测试设备的上下电极处，缓慢旋紧压力旋钮，直至敏感单元夹紧，测试数值稳定后记录d
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值，根据分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺，其特征在于，包括以下制备方法：S1、初始薄膜制备：先将PVDF原料颗粒研磨成PVDF粉末后溶于二甲基甲酰胺溶液，制成体积浓度为5%
‑
15%的PVDF溶液，再经过搅拌过滤、真空除气泡两项工艺步骤，最后放在恒温箱中烘干，形成一层100μm左右的PVDF初始化薄膜；S2、单轴拉伸：对已经制备的PVDF薄膜进行单轴拉伸极化，将流延法制作好的PVDF初始膜裁切成所需形状，做好标记线，将薄膜装在夹具上，放入拉伸机中，采用温控机保持温度匀速拉伸初始膜，拉伸长度为初始厚度与所需厚度的比值，保持拉力的情况下再恒温定型，形成所需的PVDF薄膜；S3、高压极化：单轴拉伸大大提升了β晶含量的比例，再经高压极化对β晶进行取向化，采用高压电源通过电极将电施加至极化夹持PVDF薄膜的夹具表面，PVDF薄膜表面形成极化场强，通过温控加热装置控制极化温度，完成极化；S4、溅射电极：PVDF压电薄膜为绝缘体，需在压电薄膜上镀金属电极作为导电电极，并釆用磁控溅射方法进行电极制作。2.根据权利要求1所述的一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺，其特征在于：所述S1中搅拌混合步骤采用磁力搅拌机，所述搅拌时间为0.5h，搅拌时的转速为300r/min。3.根据权利要求1所述的一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺，其特征在于：所述S2中温控机内部温度保持在40
‑
60℃范围内，且以5mm/min的速度对PVDF初始膜进行拉升。4.根据权利要求1所述的一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺，其特征在于：所述S3中高压极化具体加工步骤包括：首先将设备抽至10
‑2Pa，开启加热装置，继续抽真空至10
‑4Pa，施加极化电场100
‑
120V/m3，极化30
‑
60min后，关闭加热和电场。5.根据权利要求1所述的一种能够提升介电性能的压电薄膜生产工艺，其特征在于：所述S4中溅射电极加工步骤包括：S401、清洗：PVDF薄膜清洗：超声机中放入自来水，将烧杯置于超声机中并倒入无水乙醇，将极化好的PVDF薄膜放入烧杯中，设置超声时间，再准备2个烧杯，倒入去离子水，将经过无水乙醇超声后的PVDF薄膜先置于第一个去离子烧杯中，超声指定时间后，再放入第二个去离子烧杯中进行最后的超声处理；掩模板清洗：超声机中放入自来水，将烧杯置于超声机中并倒入丙酮，将掩模板放入烧杯中，设置超声时间15min...

【专利技术属性】
技术研发人员：管建国，管涛，李阳，
申请(专利权)人：三三智能科技日照有限公司，
类型：发明
国别省市：