一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用，包括以下步骤：S1：将九水合硝酸铁溶于乙二醇中，再加入硝酸银、柠檬酸，超声辅助溶解后，再加入乙醇胺，50

【技术实现步骤摘要】
一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用


[0001]本专利技术属于光催化剂合成领域，具体涉及一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用。

技术介绍

[0002]钛酸钡作为典型的ABO3型强介电钙钛矿化合物材料，由于其具有高介电常数和低介电损耗，被称为“电子陶瓷工业的支柱”且被广泛运用于各类半导体被动元器件中。随着半导体光催化应用技术的不断成熟与发展，钛酸钡作为新型钙钛矿类光催化剂也成为光催化领域的研究热点之一，但钛酸钡禁带宽度为3.3eV，与TiO2相近，仅能利用紫外光，而无法利用太阳光中的大量可见光部分，同时，钛酸钡材料的光生载流子的复合几率高，导致钛酸钡的光催化效率不高。
[0003]此外，现有制备钛酸钡的方法主要分为固相法和液相法，其中液相法还分为水热法、沉淀法、溶胶
‑
凝胶法等，但传统液相法采用静态间歇式生产，严重影响钛酸钡粉体的产量和生产效率。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法及其应用。
[0005]本专利技术的技术方案概述如下：
[0006]一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将九水合硝酸铁溶于乙二醇中，再加入硝酸银、柠檬酸，超声辅助溶解后，再加入乙醇胺，50
‑
60℃磁力搅拌1h，得到铁酸银前驱体溶胶；
[0008]S2：将聚乙烯吡咯烷酮溶于二乙二醇中，再加入八水合氢氧化钡，超声辅助溶解后，加入钛酸四丁酯和3mol/LNaOH溶液，在紫外光辐射条件下，磁力搅拌1h，得到钛钡前驱体溶胶；
[0009]S3：将S1所得铁酸银前驱体溶胶和S2所得钛钡前驱体溶胶混合均匀后，在流速为0.17ml/s的蠕动泵连续推进作用下，利用功率为600W的微波辐照反应15
‑
30min，离心后，用超纯水和无水乙醇交替洗涤5次，70℃真空干燥后，再于1050℃煅烧，得到铁酸银/钛酸钡复合粉体。
[0010]优选的是，所述九水合硝酸铁、乙二醇、硝酸银、柠檬酸、乙醇胺的用量比例为(0.005
‑
0.01)mol：50mL：(0.005
‑
0.01)mol：(0.4
‑
0.5)g：0.2g。
[0011]优选的是，所述聚乙烯吡咯烷酮、二乙二醇、八水合氢氧化钡、钛酸四丁酯、NaOH溶液的用量比例为(0.3
‑
0.4)g：50mL：0.01mol：0.01mol：20mL。
[0012]优选的是，所述乙二醇与二乙二醇的体积比为1：1。
[0013]所述的方法合成的纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体在光催化降解抗生素废水中的应
用。
[0014]进一步地，所述抗生素废水具体为四环素类抗生素废水。
[0015]进一步地，所述四环素类抗生素废水为四环素废水、金霉素废水、土霉素废水、米诺环素废水、多西环素废水中一种；或者为含四环素、金霉素、土霉素、米诺环素、多西环素中一种以上的抗生素废水。
[0016]进一步地，所述的光催化降解抗生素废水的应用方法具体为：向5
‑
100mg/L四环素类抗生素废水中加入纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体，控制固液比为(5
‑
50)mg：100mL，并采用氙灯作为光源且其下方设有可见光滤光片，以使420nm以上的可见光照射到溶液，进行可见光催化降解。
[0017]本专利技术还进一步提供所述的方法合成的纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体在电介质材料中的应用。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]1、本专利技术通过紫外辐射钛源逆解聚处理结合溶胶
‑
凝胶法制出钛钡前驱体溶胶，再与铁酸银前驱体溶胶混合后，通过借助蠕动泵实现连续推进，形成连续流动的液相反应体系，并在微波条件下加热反应体系，从而大大提高纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的生产效率，将反应过程所需的总时间缩短至2.5h以内，且复合产物粒度可控，达到纳米晶级别、晶粒大小均匀。
[0020]2、本专利技术方法操作简单，无需复杂设备和装置，反应时间短，煅烧温度也相对较低，减少能耗。
[0021]3、本专利技术利用紫外线辐射原位生成的羟基自由基，使体系中的钛低聚物逆向解聚为钛源单体，抑制了钛酸四丁酯水解缩聚，避免非骨架钛的生成，解决因钛酸四丁酯的水解速率的失控严重影响钛酸钡的尺寸大小的问题。
[0022]4、本专利技术首次利用钛钡前驱体溶胶、铁酸银前驱体溶胶在连续微流动体系反应合成纳米铁酸银/钛酸钡异质结粉体，构建异质结结构，改变电子的传递路径，在可见光的激发下，跃迁产生的光生电子自发地迁移到钛酸钡导带位置，而光生空穴积累在铁酸银价带位置，有效分离了光生电子和光生空穴，避免光生载流子的重组；同时，纳米铁酸银禁带宽度仅1.15～1.7eV，相比于禁带宽度为3.5eV的钛酸钡的纯相，纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体明显扩宽了催化剂对可见光的光谱响应范围，进而有效提高其对太阳光的吸收率和有效利用率，实现可见光催化性能的最大限度提升。
[0023]5、本专利技术合成的纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体能有效光催化降解水体中的四环素类抗生素，降解率可达到93.8％以上。
附图说明
[0024]图1为本专利技术连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法流程图。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0026]本专利技术提供一实施例的连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法，包括
以下步骤：
[0027]S1：将九水合硝酸铁溶于乙二醇中，再加入硝酸银、柠檬酸，超声辅助溶解后，再加入乙醇胺，50
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60℃磁力搅拌1h，得到铁酸银前驱体溶胶；所述九水合硝酸铁、乙二醇、硝酸银、柠檬酸、乙醇胺的用量比例为(0.005
‑
0.01)mol：50mL：(0.005
‑
0.01)mol：(0.4
‑
0.5)g：0.2g；
[0028]S2：将聚乙烯吡咯烷酮溶于二乙二醇中，再加入八水合氢氧化钡，超声辅助溶解后，加入钛酸四丁酯和3mol/LNaOH溶液，在紫外光辐射条件下，磁力搅拌1h，得到钛钡前驱体溶胶；所述聚乙烯吡咯烷酮、二乙二醇、八水合氢氧化钡、钛酸四丁酯、NaOH溶液的用量比例为(0.3
‑
0.4)g：50mL：0.01mol：0.01mol：20mL；所述乙二醇与二乙二醇的体积比为1：1；
[0029]S3：将S1所得铁酸银前驱体溶胶和S2所得钛钡前驱体溶胶混合均匀后，在流速为0.17ml/s的蠕动泵连续推进作用下，利用功率为600W的微波辐照反应15
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30min，离心后，用超纯水和无水乙醇交替洗涤5次，70℃真空干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将九水合硝酸铁溶于乙二醇中，再加入硝酸银、柠檬酸，超声辅助溶解后，再加入乙醇胺，50
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60℃磁力搅拌1h，得到铁酸银前驱体溶胶；S2：将聚乙烯吡咯烷酮溶于二乙二醇中，再加入八水合氢氧化钡，超声辅助溶解后，加入钛酸四丁酯和3mol/LNaOH溶液，在紫外光辐射条件下，磁力搅拌1h，得到钛钡前驱体溶胶；S3：将S1所得铁酸银前驱体溶胶和S2所得钛钡前驱体溶胶混合均匀后，在流速为0.17ml/s的蠕动泵连续推进作用下，利用功率为600W的微波辐照反应15
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30min，离心后，用超纯水和无水乙醇交替洗涤5次，70℃真空干燥后，再于1050℃煅烧，得到铁酸银/钛酸钡复合粉体。2.根据权利要求1所述的一种连续微流合成纳米铁酸银/钛酸钡复合粉体的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李秋，李席，李宗群，金洪涛，丁明，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：