一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法，热镶嵌料包括酚醛树脂、导电碳素介质及增韧碳素介质，在制备时，先将上述组分按比例放入混合辅助液中，然后分散混合均匀，再干燥破碎即可得到热镶嵌料，制备十分简单，同时热镶嵌料又具有极为优异的使用性能，其不仅导电性能良好，无严重荷电效应，而且具有低元素背景的优点，能有效提升样品的检测效果。测效果。测效果。

【技术实现步骤摘要】
一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法


[0001]本专利技术属于热镶嵌料
，尤其是一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法。

技术介绍

[0002]扫描电子显微镜是一种表面分析仪器，为了展现样品的内部结构必须采用金相制样的方法，通过镶嵌、磨抛及腐蚀等步骤使样品内部组织显现出来。但是电镜对样品的性质有着比金相更高的要求，尤其是电镜测试中为了避免荷电效应需要样品是整体导电的，而常规的金相镶嵌料并未考虑这种导电的要求。为了满足这种新的需求，国内外耗材厂家开发出了各种类型的导电镶嵌料以满足电镜测试的需要。
[0003]而在镶嵌料中，热镶嵌料使用最为广泛，热镶嵌料中又以酚醛树脂类最为佳。酚醛树脂耐温性好，且能够很好的耐受电子束轰击，通过加入导电介质可以使得酚醛树脂具备导电性，但是酚醛树脂脆性较大，还必须加入各种增韧剂使其具有一定韧性，否则便无法使用。而增韧剂的引入就使得镶嵌料中带入了除B、C、H、O、N之外的其它元素，使测试元素背景非常复杂，从而对电子显微镜的样品分析带来了许多不利的影响因素，主要表现如下：
[0004]1.无法获得背景纯正的高质量整体图片；
[0005]2.在元素分析时，无法确定某些元素的存在是样品自带还是由镶嵌料带入；
[0006]3.镶嵌料中增韧剂颗粒的存在使得导电热镶嵌无法镶嵌粉末样品，使用范围受到较大限制。
[0007]即目前酚醛树脂类热镶嵌料，不仅使用范围受到较大限制，还会引入多种元素，导致测试元素背景复杂，影响测试结果的准确性。
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技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于：提供一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料及其制备方法，以解决上述问题。
[0009]本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，包括酚醛树脂、导电碳素介质及增韧碳素介质。
[0011]更进一步地，包括如下重量份的组分：酚醛树脂90
‑
120份、导电碳素介质1
‑
10份、增韧碳素介质1
‑
10份。
[0012]更进一步地，所述导电碳素介质为石墨烯、导电碳粉、科琴黑中的一种或多种。
[0013]更进一步地，所述增韧碳素介质为多壁碳纳米管、碳纤维、球碳、粗碳粉中的一种或多种。
[0014]更进一步地，还包括按重量份计为1
‑
10份的改性介质。
[0015]更进一步地，所述改性介质为金刚石粉、立方氮化硼、晶体硼中的一种或多种。
[0016]更进一步地，所述酚醛树脂为热固性酚醛树脂，且热固性酚醛树脂过筛≤200目。
[0017]一种上述扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料的制备方法，包括如下步骤：
[0018]配置混合辅助液，并将各组分放入混合辅助液中；
[0019]搅拌混合辅助液至各组分混合均匀并进行干燥，最后破碎成粉末状得到热镶嵌料。
[0020]更进一步地，所述混合辅助液为乙醇溶液、丙酮溶液或甲醇溶液。
[0021]更进一步地，在各组分于混合辅助液中混合均匀后，先自然晾干，再在40
‑
60℃的条件下干燥0.5
‑
2h。
[0022]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0023]1.导电性能好，能有效满足样品的测试需求；
[0024]2.在EDS测试中，仅含有C、O两种元素，具有低的元素背景，不会对测试结果造成干扰，可有效提升样品的测试效果；
[0025]3.配方灵活性强，可以根据不同样品进行适应性调整，适用范围广；
[0026]4.将各组分放入混合辅助液中进行混合，能有效将各组分分散开，使其均匀混合，提升制得的热镶嵌料的均匀性，以提升其使用效果；
[0027]5.热镶嵌料制备简单，且成本可控，对于使用者来说，相对进口热镶嵌料，不仅使用效果优异，还能降低使用成本。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0029]图1为实施例1中热镶嵌料制备的测试样品的扫描电镜(SEM)观察图；
[0030]图2为Struers公司热镶嵌料制备的测试样品的扫描电镜(SEM)观察图；
[0031]图3是实施例1中热镶嵌料制备的测试样品成分图；
[0032]图4是Struers公司热镶嵌料制备的测试样品成分图。
具体实施方式
[0033]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，即所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0034]需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0035]本专利技术提供一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，主要包括如下组分：
[0036]组分酚醛树脂导电碳素介质增韧碳素介质
重量份90
‑
120份1
‑
10份1
‑
10份
[0037]其中，酚醛树脂可以选用热固性酚醛树脂粉末，且最好是过200目以下筛网(≤200目筛网)的热固性酚醛树脂粉末。导电碳素介质可以选用石墨烯、导电碳粉、科琴黑中的任意一种或者是混合使用，其中使用导电碳粉时又以粒径在10μm以下、能够被水和乙醇分散的最好。而增韧碳素介质可以选用多壁碳纳米管、碳纤维、球碳、粗碳粉中的任意一种或是混合使用，其中粗碳粉主要为30μm以上的碳素粉末。
[0038]另外，根据实际使用需求，还可以选择添加1
‑
10份改性介质进行辅助(按重量份计)，以改变镶嵌料的耐磨性、硬度等性能，例如人造金刚石粉、立方氮化硼、晶体硼等等，具体的使用种类，根据样品需求确定即可。
[0039]上述组分粒径较小，想要混合均匀较为困难，对此，本专利技术还提供了一种专门的制备方法，其包括如下步骤：
[0040]配置混合辅助液，并将上述各组分放入混合辅助液中；
[0041]搅拌混合辅助液至各组分混合均匀并进行干燥，最后破碎成粉末状得到热镶嵌料。
[0042]其中，辅助本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，其特征在于，包括酚醛树脂、导电碳素介质及增韧碳素介质。2.根据权利要求1所述的扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，其特征在于，包括如下重量份的组分：酚醛树脂90
‑
120份、导电碳素介质1
‑
10份、增韧碳素介质1
‑
10份。3.根据权利要求1所述的扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，其特征在于，所述导电碳素介质为石墨烯、导电碳粉、科琴黑中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，其特征在于，所述增韧碳素介质为多壁碳纳米管、碳纤维、球碳、粗碳粉中的一种或多种。5.根据权利要求2所述的扫描电镜专用低背景导电热镶嵌料，其特征在于，还包括按重量份计为1
‑
10份的改性介质。6.根据权利要求5所述的扫描电镜专用低背景导电热镶嵌...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷瑾，
申请(专利权)人：云南协研科技有限公司，
类型：发明
国别省市：