一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法。包括以下工艺步骤：1.利用食人鱼洗液处理金刚石粉，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理；2.洗涤后的金刚石粉超声分散于去离子水中，并添加适量氧化石墨烯水溶液；3.磁力搅拌下，逐滴加入一定浓度的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续搅拌至氧化石墨烯完全被还原；4.将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次；5.将清液经抽滤后再进行干燥，得到金刚石粉/石墨烯混合粉末；6.通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。该工艺流程简单易操作，利用食人鱼洗液预先处理金刚石粉，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。石复合膜。石复合膜。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯/金刚石复合膜的方法，属于材料化学制备


技术介绍

[0002]石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化形成的具有蜂窝状晶体结构二维纳米材料，独特的晶格结构使其具有优异的力学、热学、电学和导电性以及导热性。在场效应晶体管、高频电子器件、透明导电薄膜、复合材料、储能材料、电化学传感器等方面具有广阔的应用前景。金刚石是一种由碳元素组成的单质，基态电子的结构为1s22s22p2，碳原子的2s层电子与2p层中的电子形成sp3的杂化轨道，因此每个碳原子与周围相邻的碳原子以sp3杂化轨道形成饱和的共价键，构成正四面体结构，金刚石的晶体结构决定了其具有一系列卓越的物理化学性质，如优异的力学性能，良好的导热能力，化学稳定性、高导热性和高绝缘性等，在电子、交通和工程等领域有着广泛的应用。
[0003]石墨烯/金刚石复合膜有望充分利用金刚石和石墨烯优异性能，获得更加优异的综合性能，在电子、工程和民用等领域具有广阔的应用前景。

技术实现思路

[0004]技术问题：本专利技术的目的是提供一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，利用食人鱼洗液处理金刚石粉，去除粉体表面杂质，并对颗粒表面进行羟基化处理，与氧化石墨烯混合后，再利用硼氢化钠进行还原，离心洗涤后，采用电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。
[0005]技术方案：本专利技术采用食人鱼洗液处理金刚石粉，去除金刚石粉表面的杂质，对金刚石粉颗粒表面进行羟基化修饰，使其与还原石墨烯结合更加牢固和稳定。与氧化石墨烯混合后，再利用硼氢化钠进行原，通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。
[0006]采用的技术方案包括：步骤一. 称取0.5
‑
3 g的金刚石粉加入到食人鱼洗液中，超声分散，离心洗涤多次，后超声分散于去离子水中，制成金刚石粉分散液；步骤二. 向上述金刚石粉分散液中加入氧化石墨烯水溶液, 超声分散，制成金刚石粉
‑
氧化石墨烯分散液；步骤三. 将上述金刚石粉
‑
氧化石墨烯分散液磁力搅拌过程中，逐滴加入硼氢化钠水溶液，并继续磁力搅拌1
‑
3h；步骤四. 将步骤三处理后的分散液离心洗涤多次后，将上述清液经抽滤后再进行干燥，得到金刚石粉/石墨烯混合粉末；步骤五. 通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。
[0007]其中，所述食人鱼洗液为浓硫酸与过氧化氢混合溶液，体积比为7:3。
[0008]所述氧化石墨烯水溶液通过Hummers得到，浓度为10
‑
20 mg/mL，加入量为2
‑
8 mL。所述硼氢化钠水溶液的浓度为3
‑
8 M，加入量为10
‑
20 mL。电沉积工艺参数为：2
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7A/dm2,沉积时间为3
‑
9 min，沉积温度为45C，电解质为硫酸镍电化学沉积前驱体溶液中硫酸镍的浓度为25
‑
100mmol/L，氯化镍浓度为0.5
‑
2mol/L。
[0009]有益效果：利用食人鱼洗液预先处理金刚石粉，不仅可以去除金刚石粉表面的杂质，而且对金刚石粉颗粒表面进行羟基化修饰，使其与还原石墨烯结合更加牢固和稳定。
[0010]采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。该工艺过程操作简单、复合材料分布均匀、牢固。所得到的石墨烯/金刚石复合膜在电子、交通、工程和生活等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
[0011]图1是石墨烯/金刚石复合膜的SEM图。从图中可以发现石墨烯与金刚石粒子分布均匀、紧密结合。
[0012]图2是 石墨烯/金刚石复合膜拉曼图谱。从该图可以发现石墨烯三个主要特振峰，分别为D (1350 cm
‑1)，G (1680 cm
‑1)以及2D (2680 cm
‑1)。其中D峰的强度高于G峰强度，表明该石墨烯存在较多的缺陷，如褶皱等；而2D峰的强度远低于G峰的强度，表明所制备的石墨烯层数较多。
具体实施方式
[0013]本专利技术提供一种石墨烯/金刚石复合膜的制备方法。首先将0.5
‑
3 g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤多次。洗涤后的金刚石粉超声分散于30
‑
100 mL去离子水中，并添加2
‑
8 mL浓度为10 mg/L的氧化石墨烯水溶液。加入10
‑
20 mL浓度为3.9M的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌至氧化石墨烯被完全还原。将金刚石粉/石墨烯复合物离心洗涤多次，采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。利用扫描电子显微镜（SEM）观察样品的形貌， 拉曼光谱检测石墨烯的结构 。
[0014]实施例1：将1 g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于50 mL去离子水中，并添加5 mL浓度为10 mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散30 min。磁力搅拌过程中，逐滴加入15 mL浓度为3.9 M的硼氢化钠溶液于石墨烯/金刚石混合液中，继续磁力搅拌2 h，至氧化石墨烯完全被还原。将石墨烯/金刚石复合物离心洗涤多次，采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。实施例2：将0.5 g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于40 mL去离子水中，并添加3mL浓度为10 mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散20 min。磁力搅拌过程中，逐滴加入10 mL浓度为3.9 M的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌1 h，至氧
化石墨烯完全被还原。将石墨烯/金刚石复合物离心洗涤多次。采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积在钢基板上，可以得到不同质量比的石墨烯/金刚石复合膜。
[0015]实施例3：将2.5 g金刚石粉分散于食人鱼洗液中，去除粉体表面杂质，并对其表面进行羟基化处理，利用去离子水离心洗涤3次。处理后的金刚石粉超声分散于60 mL去离子水中，并添加3 mL浓度为10 mg/L的氧化石墨烯水溶液，超声分散50 min。磁力搅拌过程中，逐滴加入10 mL浓度为3.9 M的硼氢化钠溶液于金刚石粉/氧化石墨稀混合液中，继续磁力搅拌1 h，至氧化石墨烯完全被还原。将石墨烯/金刚石复合物离心洗涤多次。采用电沉积将不同比例的石墨烯/金刚石混合粉末沉积本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/金刚石复合膜的方法，其特征在于该方法包括：步骤一. 称取0.5
‑
3 g的金刚石粉加入到食人鱼洗液中，超声分散，离心洗涤多次，后超声分散于去离子水中，制成金刚石粉分散液；步骤二. 向上述金刚石粉分散液中加入氧化石墨烯水溶液, 超声分散，制成金刚石粉
‑
氧化石墨烯分散液；步骤三. 将上述金刚石粉
‑
氧化石墨烯分散液磁力搅拌过程中，逐滴加入硼氢化钠水溶液，并继续磁力搅拌1
‑
3h；步骤四. 将步骤三处理后的分散液离心洗涤多次后，将上述清液经抽滤后再进行干燥，得到金刚石粉/石墨烯混合粉末；步骤五. 通过电沉积将不同比例的金刚石粉/石墨烯混合粉末沉积在钢基板上，得到石墨烯/金刚石复合膜。2.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述食人鱼洗液为浓硫酸与过氧化氢混合溶液，体积比为（3
‑
10）:（1
‑
7）。3.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氧化石墨烯水溶液通过Hummers得到，浓度为2
‑
15 mg/mL，加入量为2
‑
8 mL。4.如权利要求1所述的石墨烯/金刚石复合膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述硼氢化钠水溶液的浓度为2.0
‑
5.6 M，滴加量为硼氢化钠水溶液与金...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭新立，李哲，杨飞，
申请(专利权)人：江苏拓创石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：