一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法技术

本发明专利技术提供一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法。该制备方法的主要步骤包括：将四硫代钼酸铵和少量的氯铂酸溶解到DMF与水的混合溶液中，并以此溶液为电解质溶液。采用三电极体系：铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，ITO导电玻璃为工作电极，在恒压条件下（

【技术实现步骤摘要】
一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法


[0001]本专利技术属于无机纳米材料领域,具体是一种Pt/MoS2纳米片的制备方法。
[0002]背景介绍MoS2做为一种类似石墨烯的具有带隙结构的二维材料，具有1T、2H、3R三种晶体结构,其层内的原子以强的化合键键合,层间以弱的范德华力结合。MoS2因其独特的三明治状的层状结构和优异的物理化学性能，在光电、润滑、储氢、催化、锂离子电池、加氢脱硫方面有广泛的用途。此外，作为催化剂的载体材料，MoS2可以提高催化剂的比表面积进而提高其催化活性。贵金属铂被广泛用作小分子醇类物质的电催化剂，但因其价格昂贵，而具有一定的局限性。目前研究的热点主要集中在降低成本和提高催化活性两个方面，选择合适的催化剂载体材料便是有效的措施之一。常用的载体材料有碳材料、MoS2等。目前，Pt/MoS2的合成方法有水热法、微机械剥离法、锂离子插层法、热分解法及CVD法等，但一步电镀法合成Pt/MoS2纳米片却鲜有报道。现有技术的缺陷包括:微机械剥离法虽然工艺简单，但产量较低和重复性差。锂离子插层法制备过程复杂,成本高。水热法的影响因素较多，很难调控和重复操作。CVD法的工艺还不成熟。本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简便、快速、低成本的Pt/MoS2纳米片的制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种简便、快速、低成本的Pt/MoS2纳米片的制备方法。
[0004]本专利技术的技术方案：一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法，包括如下步骤：（1）将DMF与水混合，得到DMF水溶液；（2）将四硫代钼酸铵和氯铂酸溶解到DMF水溶液中，得到电解质溶液；（3）在电解质溶液中，采用三电极体系电镀得到Pt/MoS2纳米片。
[0005]优选的，所述DMF与水的体积比为2:1.0
‑
1.1。
[0006]优选的，所述四硫代钼酸铵与DMF的摩尔比为1:8
‑
12。
[0007]优选的，所述氯铂酸与DMF的摩尔比为1:95
‑
110。
[0008]优选的，三电极体系中铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，ITO导电玻璃为工作电极。
[0009]优选的，三电极体系电解中在恒压条件下电镀2分钟，在ITO表面形成一层Pt/MoS2纳米薄片。
[0010]优选的，所述恒压条件为
‑
0.2V。
[0011]优选的，所述DMF与水的体积比为2:1，所述四硫代钼酸铵与DMF的摩尔比为1:10，所述氯铂酸与DMF的摩尔比为1:100。
[0012]本专利技术的有益效果：本专利技术采用一步电镀法生成Pt/MoS2纳米片,在MoS2纳米片的表面负载痕量的Pt纳米颗粒，该方法具有条件温和，制备简单，重复性好，可操作性强等优点。且本专利技术制备的
MoS2纳米片，比表面积较大，极大提高了Pt的电催化性能。
附图说明
[0013]图1为本专利技术实施例1的Pt/MoS2纳米片的XRD谱图；图2(a)为本专利技术实施例1的Pt/MoS2纳米片的扫描电镜图；图2(b)为本专利技术实施例1的Pt/MoS2纳米片的透射电镜图；图2(c)为本专利技术实施例1的Pt/MoS2纳米片的高分辨透射电镜图；图3(a)为商用Pt/C和本申请实施例1 Pt/MoS2纳米片在硫酸溶液中的循环伏安曲线图；图3(b)为商用Pt/C和本申请实施例1 Pt/MoS2纳米片在乙醇溶液中的循环伏安曲线图。
具体实施方式
[0014]实施例1如图1和图2（a）、图2（b）、图2（c）、图3（a）和图3（b）所示，一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法，包括以下步骤：将0.2摩尔四硫代钼酸铵和0.02摩尔氯铂酸溶解到DMF与水（DMF 154.08mL，H2O 77.04mL）的混合溶液中，并以此溶液为电解质溶液。采用三电极体系：铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，ITO导电玻璃为工作电极，在恒压条件下（
‑
0.2V）电镀2分钟，便可以在ITO表面形成一层Pt/MoS2纳米薄片。
[0015]实施例2将0.2摩尔四硫代钼酸铵和0.02摩尔氯铂酸溶解到77.04mL水中，并以此溶液为电解质溶液。采用三电极体系：铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，ITO导电玻璃为工作电极，在恒压条件下（
‑
0.2V）电镀2分钟，无法在ITO表面形成一层Pt/MoS2纳米薄片。
[0016]实施例3将0.2摩尔四硫代钼酸铵和0.02摩尔氯铂酸溶解到154.08mL DMF中，并以此溶液为电解质溶液。采用三电极体系：铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，ITO导电玻璃为工作电极，在恒压条件下（
‑
0.2V）电镀2分钟，无法在ITO表面形成一层Pt/MoS2纳米薄片。
[0017]实施例4将0.2摩尔四硫代钼酸铵和0.02摩尔氯铂酸溶解到DMF与水（DMF 154.08mL，H2O 77.04mL）的混合溶液中，并以此溶液为电解质溶液。采用三电极体系：铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，ITO导电玻璃为工作电极，在恒压条件下（
‑
0.1V,
‑
0.3V,0.1V,）电镀2分钟，均无法在ITO表面形成一层Pt/MoS2纳米薄片。
[0018]实施例5将0.2摩尔四硫代钼酸铵和0.02摩尔氯铂酸溶解到DMF与水（DMF 154.08mL，H2O 77.04mL）的混合溶液中，搅拌均匀，置于高压反应釜中，在200℃水热12h，可以在ITO表面形成一层Pt/MoS2纳米花，无纳米薄片生成。
[0019]实施例6将0.2摩尔四硫代钼酸铵和0.02摩尔氯铂酸溶解到DMF与水（DMF 115.56mL，H2O115.56mL）的混合溶液中，并以此溶液为电解质溶液。采用三电极体系：铂丝为对电极，
Ag/AgCl电极为参比电极，ITO导电玻璃为工作电极，在恒压条件下（
‑
0.2V）电镀2分钟，无法在ITO表面形成一层Pt/MoS2纳米薄片。
[0020]从实施例2
‑
6说明：改变反应条件，包括电解质的配比，电镀电压以及改变合成方法都无法获得性能良好的Pt/MoS2纳米薄片。
[0021]实施例7将0.16摩尔四硫代钼酸铵和0.019摩尔氯铂酸溶解到DMF与水（DMF 154.08mL，H2O 84.74mL）的混合溶液中，并以此溶液为电解质溶液。采用三电极体系：铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，ITO导电玻璃为工作电极，在恒压条件下（
‑
0.2V）电镀2分钟，便可以在ITO表面形成一层Pt/MoS2纳米薄片。
[0022]实施例8将0.24摩尔四硫代钼酸铵和0.022摩尔氯铂酸溶解到DMF与水（DMF 154.08mL，H2O 77.04mL）的混合溶液中，并以此溶液为电解质溶液。采用三电极体系：铂丝为对电极，Ag/AgC本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将DMF与水混合，得到DMF水溶液；（2）将四硫代钼酸铵和氯铂酸溶解到DMF水溶液中，得到电解质溶液；（3）在电解质溶液中，采用三电极体系电镀得到Pt/MoS2纳米片。2.根据权利要求1所述的一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法，其特征在于，所述DMF与水的体积比为2:1.0
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1.1。3.根据权利要求2所述的一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法，其特征在于，所述四硫代钼酸铵与DMF的摩尔比为1:8
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12。4.根据权利要求3所述的一种Pt/MoS2纳米片的电镀制备方法，其特征在于，所述氯铂酸与DMF的摩尔比为1:95
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【专利技术属性】
技术研发人员：王江丽，汤文，张光振，段宇晨，谢宇，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：