一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统技术方案

本实用新型专利技术公开一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统，属于草甘膦生产中废液回收利用技术领域。通过氯化反应装置、酯化反应装置、精馏装置、合成反应装置、酸解装置、草甘膦结晶装置、草甘膦分离装置、精馏残液暂存罐、精馏残液水解装置、浓缩装置、亚磷酸结晶装置、亚磷酸氧化釜、草甘膦母液暂存罐、膜分离装置、无机磷溶液氧化装置、有机磷结晶装置、磷酸铁合成釜、磷酸铁陈化釜和磷酸铁分离装置等设置，构成一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统，配合于草甘膦和磷酸铁的联产工艺，为该联产工艺提供先决条件；以及，提高磷资源的利用率，保证磷酸铁生产过程中磷资源的100%自给化。过程中磷资源的100%自给化。过程中磷资源的100%自给化。

【技术实现步骤摘要】
一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统


[0001]本技术涉及一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统，属于草甘膦生产中废液回收利用


技术介绍

[0002]草甘膦是一种有机磷类除草剂，其具有内吸传导、广谱灭生性。其生产工艺一般以甘氨酸、多聚甲醛和亚磷酸二甲酯为原料，进行烷基酯化，使用该合成工艺的生产车间大多配套亚磷酸二甲酯装置，其中，在生产亚磷酸二甲酯时，会产生含磷的精馏残液；而在合成草甘膦时，会产生大量含磷的碱性母液，以及，该含磷的碱性母液中存在大量的氯化钠。
[0003]目前，含磷的精馏残液、含磷的碱性母液涉及的处理方法较多，但多以副产磷酸盐为主，无法实现经济利益化，且也无法实现磷资源的有效回收和利用。
[0004]现有技术中CN102786187A中解决草甘膦母液处理中成本较高和资源化出路的问题，提供了一种草甘膦母液回收综合利用的集成工艺，该专利技术提供的工艺方法能控制成本，适应市场需求，资源化利用确切而且不影响草甘膦的生产。
[0005]CN103864040A中公开“一种从草甘膦母液制取磷酸氢二钠的工艺”，包括：氧化工序，将草甘膦母液废水在240
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320摄氏度和6.0
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15.0Mpa压力范围的反应条件下，以空气中的氧气为氧化剂，将草甘膦母液中的有机磷化合物和亚磷酸氧化成为正磷酸根离子；所述的氧气供给量为草甘膦母液COD总量的07—1.3倍；结晶工序，将步骤1中氧化液冷却至
‑5‑
12摄氏度，在pH7.0－pH10.5条件下生成固态的磷酸氢二钠十二水合物晶体；分离工序，将步骤2中结晶后的氧化液固液分离。
[0006]CN105236373A中公开“一种亚磷酸残液生产磷酸盐的工艺”，包括将亚磷酸生产过程的亚磷酸残液加氢氧化钠或氢氧化钾，在紫外光照条件下进行催化氧化，然后加氢氧化钠或氢氧化钾，再进行后处理得到相应磷酸盐产品。本专利技术解决了亚磷酸生产中亚磷酸母液反复套用后残液资源化利用问题，将亚磷酸残液这一危险废物转化成磷酸盐产品，不仅减少了处理费用，且很好地回收利用了磷资源。
[0007]以及，CN108117055A中公开“一种电池级磷酸铁的制备方法和生产装置”，其中，生产装置包括铁盐储罐、磷酸盐储罐、反应釜、滞留釜和板框，铁盐储罐和磷酸盐储罐分别通过输料管道连通到反应釜的顶部，反应釜、滞留釜和板框依次相连，其采用采用连续进料、出料的生产装置，使氧化沉淀反应处于动态平衡的状态，反应时间短，生产的磷酸铁质量稳定，粒径可控，实现磷酸铁的连续化工业生产。

技术实现思路

[0008]本技术结合现有草甘膦生产工艺的特点（即生成含磷的精馏残液和含磷的碱性母液），将生成的含磷的精馏残液与含磷的碱性母液分别经一系列处理后，用于制备磷酸铁，以提高磷资源的利用率，以及，保证磷酸铁生产过程中磷资源的100%自给化，为此，提出了一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统，配合于草甘膦和磷酸铁的联产工艺，为该联产工
艺提供先决条件。
[0009]为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：
[0010]一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统，包括草甘膦生产单元和磷酸铁生产单元，草甘膦生产单元包括将黄磷与氯气转化为三氯化磷的氯化反应装置、将三氯化磷与甲醇转化为亚磷酸二甲酯的酯化反应装置、将亚磷酸二甲酯进行精馏的精馏装置、将亚磷酸二甲酯与甘氨酸和多聚甲醛生成为草甘膦的合成反应装置、酸解装置、草甘膦结晶装置及草甘膦分离装置，氯化反应装置、酯化反应装置、精馏装置、合成反应装置、酸解装置、草甘膦结晶装置及草甘膦分离装置之间形成草甘膦生成的连续通路；
[0011]磷酸铁生产单元包括：与精馏装置连接的精馏残液暂存罐、精馏残液水解装置、浓缩装置、亚磷酸结晶装置和将亚磷酸氧化为磷酸的亚磷酸氧化釜；精馏残液水解装置设置在精馏残液暂存罐的工位后侧，精馏残液暂存罐与精馏残液水解装置连接；浓缩装置设置在精馏残液水解装置的工位后侧，精馏残液水解装置与浓缩装置连接；亚磷酸结晶装置设置在浓缩装置的工位后侧，浓缩装置与亚磷酸结晶装置连接；亚磷酸氧化釜设置在亚磷酸结晶装置的工位后侧，亚磷酸结晶装置与亚磷酸氧化釜连接，精馏残液暂存罐、精馏残液水解装置、浓缩装置、亚磷酸结晶装置和亚磷酸氧化釜之间形成以精馏残液为原料制备磷酸的连续通路；
[0012]磷酸铁生产单元还包括：与草甘膦分离装置连接的草甘膦母液暂存罐、膜分离装置、无机磷溶液氧化装置和有机磷结晶装置；膜分离装置设置在草甘膦母液暂存罐的工位后侧，草甘膦母液暂存罐与膜分离装置连接；无机磷溶液氧化装置设置在膜分离装置的工位后侧，膜分离装置与无机磷溶液氧化装置连接；有机磷结晶装置设置在无机磷溶液氧化装置的工位后侧，无机磷溶液氧化装置与有机磷结晶装置连接，草甘膦母液暂存罐、膜分离装置、无机磷溶液氧化装置和有机磷结晶装置之间形成以草甘膦母液为原料制备磷酸氢二钠的连续通路；
[0013]磷酸铁生产单元还包括：与有机磷结晶装置上磷酸氢二钠出口连接的磷酸铁合成釜、磷酸铁陈化釜和磷酸铁分离装置，磷酸铁陈化釜设在磷酸铁合成釜与磷酸铁分离装置之间，磷酸铁陈化釜与亚磷酸氧化釜上磷酸出口连接，磷酸铁陈化釜与磷酸铁合成釜连接；磷酸铁分离装置设在磷酸铁陈化釜的工位后侧，磷酸铁陈化釜与磷酸铁分离装置连接，磷酸铁合成釜、磷酸铁陈化釜和磷酸铁分离装置之间形成磷酸铁生成及纯化的连续通路。
[0014]进一步的，所述草甘膦母液暂存罐与膜分离装置之间设有催化剂回收装置，将草甘膦母液中的催化剂三乙胺回收后，再进行膜分离，进而提高膜分离的效率和质量。
[0015]进一步的，所述磷酸铁合成釜的工位前侧设有硫酸亚铁氧化釜，硫酸亚铁氧化釜上硫酸铁溶液出口与磷酸铁合成釜连接；硫酸亚铁氧化釜上的进料口连有硫酸亚铁管和双氧水管。
[0016]进一步的，所述磷酸铁分离装置的工位后侧设有洗涤装置和干燥装置，磷酸铁分离装置与洗涤装置连接，洗涤装置与干燥装置连接，干燥装置连有磷酸铁成品罐。
[0017]进一步的，所述膜分离装置包括选择性透过膜和半透过性膜。
[0018]在本技术方案中，涉及联产系统可采用DCS控制。
[0019]在本技术方案的氯化反应装置内，涉及的反应式如下：
[0020][0021]在酯化反应装置内，涉及的反应式如下：
[0022][0023]在草甘膦的合成反应装置内，涉及的反应式如下：
[0024][0025]在酸解装置内，涉及的反应式如下：
[0026][0027]在精馏残液水解装置内，涉及的反应式如下：
[0028][0029]在亚磷酸氧化釜内，涉及的反应式如下：
[0030][0031]无机磷溶液氧化装置，涉及的原理包括：将有机磷在氧化剂的作用下，氧化为无机磷，并以磷酸根形式存在于溶液中；
[0032]在磷酸铁合成釜内，涉及的反应式如下：
[0033][0034]在磷酸铁陈化釜内，涉及的反应式如下：
[0035][0036]在硫酸亚铁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于草甘膦和磷酸铁的联产系统，包括草甘膦生产单元，草甘膦生产单元包括将黄磷与氯气转化为三氯化磷的氯化反应装置（1）、将三氯化磷与甲醇转化为亚磷酸二甲酯的酯化反应装置（2）、将亚磷酸二甲酯进行精馏的精馏装置（3）、将亚磷酸二甲酯与甘氨酸和多聚甲醛生成为草甘膦的合成反应装置（4）、酸解装置（5）、草甘膦结晶装置（6）及草甘膦分离装置（19），氯化反应装置（1）、酯化反应装置（2）、精馏装置（3）、合成反应装置（4）、酸解装置（5）、草甘膦结晶装置（6）及草甘膦分离装置（19）之间形成草甘膦生成的连续通路，其特征在于：所述联产系统还包括磷酸铁生产单元；磷酸铁生产单元包括与精馏装置（3）连接的精馏残液暂存罐（7）、精馏残液水解装置（8）、浓缩装置（9）、亚磷酸结晶装置（10）和将亚磷酸氧化为磷酸的亚磷酸氧化釜（11）；精馏残液水解装置（8）设置在精馏残液暂存罐（7）的工位后侧，精馏残液暂存罐（7）与精馏残液水解装置（8）连接；浓缩装置（9）设置在精馏残液水解装置（8）的工位后侧，精馏残液水解装置（8）与浓缩装置（9）连接；亚磷酸结晶装置（10）设置在浓缩装置（9）的工位后侧，浓缩装置（9）与亚磷酸结晶装置（10）连接；亚磷酸氧化釜（11）设置在亚磷酸结晶装置（10）的工位后侧，亚磷酸结晶装置（10）与亚磷酸氧化釜（11）连接，精馏残液暂存罐（7）、精馏残液水解装置（8）、浓缩装置（9）、亚磷酸结晶装置（10）和亚磷酸氧化釜（11）之间形成以精馏残液为原料制备磷酸的连续通路；磷酸铁生产单元还包括与草甘膦分离装置（19）连接的草甘膦母液暂存罐（12）、膜分离装置（13）、无机磷溶液氧化装置（14）和有机磷结晶装置（15）；膜分离装置（13）设置在草甘膦母液暂存罐（12）的工位后侧，草甘膦母液暂存罐（12）与膜分离装置（13）连接；无机磷溶液氧化装置（14）设置在膜分离装置（13）的工位后侧，膜分离装置（13）与无机磷溶液氧化装置（14...

【专利技术属性】
技术研发人员：李舟，朱槽，董亚文，唐扬，张玉彬，俞荣华，杨伟，
申请(专利权)人：四川福思达生物技术开发有限责任公司，
类型：新型
国别省市：