苯磺酸基团改性氮化碳光催化材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种苯磺酸基团改性石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，简单易行且效果明显，具体包括如下过程：将尿素与对氨基苯磺酸机械研磨并充分混合。待混合均匀后，将所得混合物放入带盖的氧化铝坩埚中，并置于马弗炉中程序加热，即得。本发明专利技术解决了传统石墨相氮化碳由于光生载流子复合率高、太阳光吸收利用率差而导致光催化效率低的问题。率差而导致光催化效率低的问题。率差而导致光催化效率低的问题。

【技术实现步骤摘要】
苯磺酸基团改性氮化碳光催化材料的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于半导体光催化材料
，涉及一种苯磺酸基团改性氮化碳光催化材料的制备方法。

技术介绍

[0002]光催化技术可将水还原成氢气以及对污染物进行降解，被认为是解决快速增长的能源需求和环境问题的最有前景的“绿色”技术之一。这项技术的关键在于设计和合成可以在较宽的太阳光谱范围内吸收利用太阳光同时为氧化还原反应产生长寿命的活性电子和空穴的光催化剂。在过去的几十年里，各种半导体光催化剂已经被成功开发，例如，TiO2、WO3、CdS、BiVO4和Ta3N5。其中，石墨相氮化碳(g
‑
C3N4)作为一种非金属光催化剂，由于其合适的带隙(～2.70eV)，合成原料廉价易得(尿素、三聚氰胺或双氰胺等)，制备方法简单，以及优良的物理化学稳定性引起了极大的关注(Nat.Commun.,2019,10,2467)。然而，较低的可见光吸收利用率和较高的光生载流子复合率，导致其光催化性能较低(Chem.Eng.J.,2021,410,127791)。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种苯磺酸基团改性氮化碳光催化材料的制备方法，该方法解决了传统石墨相氮化碳存在的光生载流子复合率高、太阳光吸收利用率差的问题。
[0004]本专利技术所采用的技术方案是，苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，通过对氨基苯磺酸与尿素热诱导聚合反应制备苯磺酸基团功能化氮化碳光催化剂。
[0005]本专利技术的特点还在于：
[0006]氮化碳纳米片的制备过程如下：将尿素与对氨基苯磺酸机械研磨并混合均匀，将所得混合物放入带盖的氧化铝坩埚中，在马弗炉中程序加热，即得。
[0007]尿素的用量为8～12g，对氨基苯磺酸的用量为3.0～7.0mg。
[0008]马弗炉中的加热条件为：523～623K温度下热处理0.25～0.75h、773～873K温度下热处理1～3h，加热速率均为2～10K min
‑1。
[0009]本专利技术的有益效果是，本专利技术通过对氨基苯磺酸与尿素间的热诱导聚合反应，对氮化碳的结构进行改性修饰。根据对氨基苯磺酸的结构特性，氨基苯磺酸修饰的氮化碳可以扩大g
‑
C3N4的π
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π共轭体系，提高光生电子
‑
空穴对转移的驱动力，同时磺酸基的电子诱导效应加速了电子的定向迁移。此外，磺酸基和苯环的协同效应将诱导g
‑
C3N4的电荷重新分布，使其具有优化的能带结构，从而提高光诱导电荷的氧化还原能力，扩大可见光吸收范围。催化性能测试表明，所得光催化材料具有良好的分解水制氢性能以及光催化降解性能。
附图说明
[0010]图1(a)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例2的XPS全谱图，横坐标为结合能，纵坐标为强度；
[0011]图1(b)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例2的XPS C 1s高倍谱图，横坐标为结合能，纵坐标为强度；
[0012]图1(c)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例2的XPS N 1s高倍谱图，横坐标为结合能，纵坐标为强度；
[0013]图1(d)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中实施例2的XPS O 1s高倍谱图，横坐标为结合能，纵坐标为强度；
[0014]图1(e)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中实施例2的XPS S 2p高倍谱图，横坐标为结合能，纵坐标为强度；
[0015]图2为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例2的13C固态核磁图，横坐标为化学位移，纵坐标为强度；
[0016]图3(a)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例1～3的N2吸附
‑
脱附曲线图，横坐标为相对压力，纵坐标为吸附体积；
[0017]图3(b)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例1～3的孔径分布曲线图，横坐标为孔径，纵坐标为孔面积；
[0018]图4为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例1～3的紫外
‑
可见漫反射光谱，横坐标为光波长，纵坐标为光吸收；
[0019]图5(a)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例1～3的稳态光致发光光谱，横坐标为光的波长，纵坐标为强度；
[0020]图5(b)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例1～3的交流阻抗图，横坐标为实部阻抗，纵坐标为虚部阻抗；
[0021]图5(c)为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例1～3的线性循环伏安扫描图，横坐标为电压，纵坐标为电流密度；
[0022]图6为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1和实施例1～3的光催化分解水制氢性能图，横坐标为时间，纵坐标为氢气量；
[0023]图7为本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法中对比例1、2和实施例2的光降解有机染料活性红2性能图，横坐标为时间，纵坐标为浓度的变化。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0025]本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，通过对氨基苯磺酸与尿素热诱导聚合反应制备苯磺酸基团功能化氮化碳纳米片，简单易行且效果明显。
[0026]具体为，将8.0～12.0g尿素与3.0～7.0mg的对氨基苯磺酸研磨混匀20min。待混合均匀后，将所得混合物放入带盖的氧化铝坩埚中，分别在马弗炉中523～623K温度下热处理0.25～0.75h、773～873K温度下热处理1～3h，加热速率均为2～10K min
‑1。将所得的淡黄色样品收集并磨成粉末以供进一步使用。
[0027]本专利技术苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法的特点为：(1)通过对氨基苯磺酸与尿素间的热诱导聚合反应成功制备苯磺酸功能化氮化碳纳米片；(2)本专利技术采用方法过程简单，原料廉价易得，应用前景较好；(3)所制苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳纳米片具有优异的光电化学性质，在光解水制氢以及光催化降解有机染料领域都展
现出了较高活性。
[0028]本专利技术通过有机小分子对氨基苯磺酸与尿素之间的热诱导聚合反应，可将苯磺酸成功引入到g
‑
C3N4结构中。
[0029]实施例1
[0030]将10.0g尿素与3.0mg的对氨基苯磺酸研磨混匀20min。待混合均匀后，将所得混合物放入带盖的氧化铝坩埚中，分别在马弗炉中573K温度下热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：通过对氨基苯磺酸与尿素热诱导聚合反应制备苯磺酸基团功能化氮化碳光催化剂。2.根据权利要求1所述的苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述氮化碳纳米片的制备过程如下：将尿素与对氨基苯磺酸机械研磨并混合均匀，将所得混合物放入带盖的氧化铝坩埚中，在马弗炉中程序加热，即得。3.根据权利要求2所述的苯磺酸基团功能化石墨相氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述尿素的用量为8～12g，对氨基苯磺酸的用量为3.0～7.0mg。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：李云锋，夏志玲，孙鹤嘉，秋列维，王宁，霍锦华，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：