原位测试金属微区燃烧特征的方法技术

本申请提供了一种原位测试金属微区燃烧特征的方法，包括步骤：将装有金属样品的原位加热样品杆装入透射电子显微镜的舱体，并调控所述舱体内的气氛至目标气氛；通过所述原位加热样品杆将所述金属样品加热至预定温度；通过所述透射电子显微镜产生的电子束照射所述金属样品；获得所述金属样品在微区燃烧发生瞬间的燃烧特征。本申请通过原位加热样品杆加热、电子束照射共同作用诱发金属样品的微区燃烧，获得金属样品在微区燃烧发生瞬间的相变信息、界面迁移信息，进而实现在微观原子尺度上对金属的燃烧行为进行分析。属的燃烧行为进行分析。属的燃烧行为进行分析。

【技术实现步骤摘要】
原位测试金属微区燃烧特征的方法


[0001]本申请涉及金属燃烧
，特别是涉及一种原位测试金属微区燃烧特征的方法。

技术介绍

[0002]金属燃烧是指在高温、高压、高速等极端条件下，在远低于金属熔点的温度内发生的一种不同于氧化和熔化的失效新模式，体现在金属被瞬间点燃和快速传播的现象。金属燃烧的本质是极端条件导致的金属材料局部能量累积超过临界值而发生的剧烈的化学反应。
[0003]金属燃烧具有瞬间起燃、快速传播、多因素耦合等特点。目前普遍应用的液滴燃烧法、激光点燃法、促进点燃法等研究金属的起燃机理，但基于现有研究方法所得到的实验数据仅能粗略的对金属宏观燃烧行为进行定性分析，难以在微观尺度实现金属燃烧过程的原位测试与分析。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种原位测试金属微区燃烧特征的方法，以实现在微观尺度对金属燃烧过程进行测试。具体技术方案如下：
[0005]一种原位测试金属微区燃烧特征的方法，包括步骤：
[0006]将装有金属样品的原位加热样品杆装入透射电子显微镜的舱体，并调控舱体内的气氛至目标气氛，其中，目标气氛为真空气氛、纯氧气氛或混合气体气氛；
[0007]通过原位加热样品杆将金属样品加热至预定温度，其中，预定温度低于金属样品的熔点；
[0008]通过透射电子显微镜产生的电子束照射金属样品，并控制电子束密度为800A
·
cm2～6000A
·
cm2，电子束照射面积为200nm2～1500nm2，以使金属样品发生微区燃烧；
[0009]获得金属样品在微区燃烧发生瞬间的燃烧特征，燃烧特征包括：相变信息和界面迁移方向。
[0010]在本申请的的一种实施方案中，加热的升温速率为1℃/s～5℃/s。
[0011]在本申请的的一种实施方案中，真空气氛的真空度为2
×
10
‑5mbar～7
×
10
‑6mbar；混合气体气氛为氧气和氮气按体积比1∶0.2～4组成的混合气。
[0012]在本申请的的一种实施方案中，金属样品选自钛、钛合金、铁、铁合金、镁、镁合金、镍、镍合金中的任一种。
[0013]在本申请的的一种实施方案中，金属样品为金属纳米颗粒或金属纳米片。
[0014]在本申请的的一种实施方案中，通过透射电子显微镜产生的电子束照射金属样品包括：
[0015]通过透射电子显微镜产生的电子束照射金属样品的边缘区域。
[0016]在本申请的的一种实施方案中，还包括步骤：利用燃烧特征计算金属样品的的界
面反应原子迁移速率和界面反应活化能。
[0017]在本申请的的一种实施方案中，利用如下第一表达式，计算所述界面反应原子迁移速率：
[0018][0019]其中，V表示界面反应原子迁移速率，L
t
为界面迁移时间t后离起始界面的垂直距离，L0为界面迁移时间t0后离起始界面的垂直距离，t为界面迁移到L
t
时经历的时间，t0为界面迁移到L0时所经历的时间。
[0020]在本申请的一种实施方案中，利用如下第二表达式，计算所述界面反应活化能：
[0021][0022]其中，E
a
表示界面反应活化能，V为界面反应原子迁移速率，T为预定温度，A为指前因子，R为摩尔常数。
[0023]本申请有益效果：
[0024]本申请提供的原位测试金属微区燃烧特征的方法，通过原位加热样品杆加热、电子束照射共同作用诱发金属样品的微区燃烧，获得金属样品在微区燃烧发生瞬间的相变信息、界面迁移信息，进而实现在微观原子尺度上对金属的燃烧行为进行分析。本申请的原位测试金属微区燃烧特征的方法，突破了现有宏观测试方法无法从微观原子尺度获得材料燃烧特征，以及现有基于透射电镜、扫描电镜等单纯的微结构分析手段无法诱发金属燃烧的不足。当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
[0026]图1为本申请提供的原位测试金属微区燃烧特征的方法的流程图；
[0027]图2为通过本申请实施例1测试方法得到的纯钛颗粒的表面形貌演变图；
[0028]图3为通过本申请实施例2测试方法得到的钛片的表面形貌演变图；
[0029]图4为通过本申请实施例3测试方法得到的钛片的表面形貌演变图；
[0030]图5为通过本申请实施例9测试方法得到的25Cr3Mo2WNiVNb的表面形貌演变图；
[0031]图6为通过对比例3测试方法得到的钛颗粒的表面形貌演变图。
具体实施方式
[0032]为使本申请的目的、技术方案、及优点更加清楚明白，以下参照附图和实施例，对本申请进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0033]本申请提供了一种原位测试金属微区燃烧特征的方法，如图1所示，包括以下步骤：
[0034]S101：将装有金属样品的原位加热样品杆装入透射电子显微镜的舱体，并调控舱体内的气氛至目标气氛；
[0035]本申请中，将金属样品装入透射电子显微镜的舱体内以实现对金属样品的电子束照射。原位加热样品杆可以对金属样品进行原位加热，提高了金属样品加热温度的精确度和稳定性，可以无干扰观察金属样品在加热和电子束照射过程中的形貌与组织结构变化。为了得到金属样品在不同目标气氛下的微区燃烧特征，可以对舱体内的气氛进行调整，例如使其为真空气氛、纯氧气氛或混合气体气氛中的任一种。
[0036]本申请对原位加热样品杆没有特别限制，只要能实现本申请的专利技术目的即可，可以采用本领域已知的原位加热样品杆。本申请对透射电子显微镜没有特别限制，只要能实现本申请的专利技术目的即可，可以为市售透射电子显微镜。本申请对透射电子显微镜的工作参数没有特别限制，只要能实现本申请的专利技术目的即可，例如工作电压为200kev～300kev。
[0037]S102：通过原位加热样品杆将金属样品加热至预定温度；
[0038]本申请先将金属样品通过原位加热样品杆加热至预定温度，在金属样品上实现能量的积累，进而通过电子束照射使金属发生微区燃烧。本申请的预定温度可以基于金属样品的种类及熔点预先设定，预定温度低于金属样品的熔点，这是由于，如果预定温度高于或等于金属样品熔点，则样品整体将发生熔化，而无法进行微区的原位观察。如此，能够避免在电子束照射金属样品前金属样品便发生了相变，进而使金属样品在微区燃烧时的微观变化观察不够完整。本申请对不同金属的预定温度范围没有特别限制，例如，当金属样品为钛时，预定温度可以为600～1670℃；当金属样品为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位测试金属微区燃烧特征的方法，其特征在于，包括步骤：将装有金属样品的原位加热样品杆装入透射电子显微镜的舱体，并调控所述舱体内的气氛至目标气氛，其中，所述目标气氛为真空气氛、纯氧气氛或混合气体气氛；通过所述原位加热样品杆将所述金属样品加热至预定温度，其中，所述预定温度低于所述金属样品的熔点；通过所述透射电子显微镜产生的电子束照射所述金属样品，并控制所述电子束密度为800A
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cm2～6000A
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cm2，电子束照射面积为200nm2～1500nm2，以使所述金属样品发生微区燃烧；获得所述金属样品在微区燃烧发生瞬间的燃烧特征，所述燃烧特征包括：相变信息和界面迁移方向。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热的升温速率为1℃/s～5℃/s。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空气氛的真空度为2
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‑5mbar～7
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‑6mbar；所述混合气体气氛为氧气和氮气按体积比1∶0.1～4组成的混合气。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张诚，黄进峰，汪从珍，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：