掺杂钪的镍锌钴铁氧体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及掺杂钪的镍锌钴铁氧体及其制备方法，属于软磁铁氧体材料技术领域。掺杂钪的镍锌钴铁氧体，其分子式为：Ni

【技术实现步骤摘要】
掺杂钪的镍锌钴铁氧体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及软磁铁氧体材料
，尤其是一种掺杂钪的镍锌钴铁氧体及其制备方法。

技术介绍

[0002]NiZnCo铁氧体是常见的软磁材料，其工作频率高达1MHz以上的同时有着较高的饱和磁化强度Ms、低介电损耗tanδ以及高的初始磁导率u
i
等优点，并且其加工成本低、还具有低涡流和低磁损耗等独特的特性为高频领域中微波设备提供了独特的优势，在电感器、电容器、滤波器等元器件中有着重要应用。不仅如此，由于铁氧体具有良好的生物相容特性和低毒性，可利用其超顺磁性和分散性制造核磁共振造影剂和药物靶向等。但是，随着5G技术的发展与成熟，各类电子产品集成化越来越高的同时工作频率也越来越高，对制造宽频范围内高频器件的材料要求也越来越高，要在较宽的频率范围内同时保持相对较大的磁导率、介电常数和高饱和磁化强度，需要研究人员研究新的离子掺杂来改善NiZnCo铁氧体性能。铁氧体的性能非常依赖其微观结构和离子分布，NiZnCo铁氧体具有尖晶石结构，其晶体结构中的八面体点位用[B]表示，四面体点位用[A]表示。[A]和[B]位点上金属离子的分布决定NiZnCo铁氧体的电学性能和磁性能，通过使用不同阳离子进行取代可以导致晶格常数、[A]和[B]位点上阳离子分布改变从而改善介电性能和磁性能。可以使用过渡金属和稀土金属作为取代剂来调整铁氧体的性能。本专利技术使用稀土钪元素作为掺杂剂来制备掺杂钪的镍锌钴铁氧体。钪原子的外层电子结构为3d14s2，还有一个未配对的电子，表现为顺磁性但是磁化率非常的低，为弱磁性物质，Sc
3+
离子的3d和4s轨道的电子均为0，内层电子满填充，故对外不表现磁矩。相比于同在ⅢB族的钇原子，钪原子有着更小的原子半径，更小的密度，更大的原子量还有更高的电导率和熔点。值得注意的是，钪的第一布里渊区对称性相对于镱更差，钪的能带结构更复杂，更加不易计算，更加不利于进入取代位，因此相比于镱离子而言，钪离子更加不易取代其他离子。并且，钪在硝酸中，表面会形成钝化层。以上种种原因导致了使用钪来掺杂NiZnCo铁氧体对制造工艺要求更高，制造难度更大，这也是众多研究者不愿使用钪掺杂的原因。不仅要延长搅拌时间使凝胶更加均匀，还要通过长时间的研磨来碾碎钪表面的钝化层。之后的烧结程序里，因为烧结时长过长或过短都会影响性能，则对于烧结时长的把控则需要采用许多不同烧结时长进行试烧结来选择判断哪一个烧结时长更加适合。但相比于钇掺杂，使用钪掺杂获得的NiZnCo铁氧体拥有更高的饱和磁化强度和更高的初始磁导率，更适用于各类电子元器件的生产制造。
[0003]基于此，研究并设计一种使用稀土元素钪元素作为掺杂剂，添加多种添加剂来制备高磁导率和高饱和磁化强度的镍锌钴铁氧体。

技术实现思路

[0004]本专利技术解决的技术问题是提供一种掺杂钪的镍锌钴铁氧体，其拥有更高的饱和磁化强度和更高的初始磁导率，更适用于各类电子元器件的生产制造。
[0005]本专利技术掺杂钪的镍锌钴铁氧体，其分子式为：Ni
0.5
Zn
0.4
Co
0.1
Sc
x
Fe2‑
x
O4，其中，0＜x≤0.1。
[0006]在一种实施方案中，0.025≤x≤0.1。
[0007]作为优选方案，x＝0.025、0.05、0.075或0.1。
[0008]本专利技术该提供一种掺杂钪的镍锌钴铁氧体的制备方法。
[0009]掺杂钪的镍锌钴铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
[0010]a、制备湿凝胶前体：将镍盐、锌盐、钴盐、铁盐、钪盐和水混合，溶解后加入柠檬酸，于70～90℃搅拌反应3～6h，然后调节pH值为6.5～7.5，从而获得湿凝胶前体；
[0011]b、制备干凝胶前体：将湿凝胶前体干燥，得到干凝胶前体；
[0012]c、自蔓燃反应：使用引燃剂将干凝胶前体点燃，自蔓燃成纳米级粉体；
[0013]d、球磨：将纳米级粉体与添加剂混合后球磨，得到球磨料；其中，所述添加剂为CaCO3和SiO2的混合物；
[0014]e、造粒：将球磨料烘干后加入聚乙烯醇进行造粒；
[0015]f、制坯：造粒后的粉料压制成坯料；
[0016]g、烧结：将坯料于1100～1200℃烧结2～6h，即得掺杂钪的镍锌钴铁氧体。
[0017]在一种实施方式中，步骤a，所述镍盐为硝酸镍，锌盐为硝酸锌，钴盐为硝酸钴，铁盐为硝酸铁，钪盐为硝酸钪。
[0018]在一种实施方式中，步骤a：镍盐、锌盐、钴盐、铁盐、钪盐物质的量之比为3～5:2～4:0.7～0.9:15～17:0.15～0.9。优选的，镍盐、锌盐、钴盐、铁盐、钪盐物质的量之比为3～5:2～4:0.7～0.9:15～17:0.7～0.9。
[0019]在一种实施方式中，步骤a，柠檬酸的加入量为镍盐、锌盐、钴盐、铁盐和钪盐的物质的量之和的2～4倍；优选柠檬酸的加入量为镍盐、锌盐、钴盐、铁盐和钪盐的物质的量之和的3倍。
[0020]优选的，步骤d中，CaCO3与SiO2的重量比为0.4～1.6:0.5～1.2。
[0021]优选的，步骤d中，CaCO3与SiO2的用量按照纳米级粉体、CaCO3与SiO2的重量比为17～21:0.4～1.6:0.5～1.2的比例添加。
[0022]优选的，步骤a中，于80℃搅拌反应4h，然后调节pH值为7；
[0023]步骤b中，干燥温度为70℃～90℃；优选的，干燥温度为80℃；
[0024]步骤c中，引燃剂为酒精；
[0025]步骤d中，球磨时间为9～18h，优选为11h；
[0026]步骤e中，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇水溶液；优选的，聚乙烯醇水溶液的浓度为6wt％～12wt％；聚乙烯醇水溶液的用量按照纳米级粉体与聚乙烯醇的重量比为0.3～0.7:0.2～0.5确定
[0027]步骤f中，压制的压力为5～20MPa，压制时间为0.5～2min；优选压制的压力为10MPa，压制时间为1min；
[0028]步骤g中，将坯料于1150℃烧结4h。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0030]1)本技术方案中采用Sol
‑
gel自蔓延粉体制备方法结合固相烧结法制备获得NZCSF铁氧体软磁材料，利用稀土Sc3+离子代替Fe3+离子制备出具有优良电磁性能和高饱
和磁化强度和高初始磁导率的软磁铁氧体材料，具有广泛的应用场景。
[0031]2)本技术方案中制备获得的NZCSF铁氧体软磁材料，加入Sc3+离子，由于Sc3+的半径较大，对NiZnCo铁氧体原有的离子分布产生影响，并细化NiZnCo铁氧体的晶粒尺寸，具有良好的电磁性能，本技术方案中NiZnCo铁氧体材料中通过改变材料的微观形貌及利用稀土离子取代非磁性离子可以改善材料的电磁性能和有效提高材料的饱和磁化强度，因此，利用稀土离子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.掺杂钪的镍锌钴铁氧体，其特征在于，其分子式为：Ni
0.5
Zn
0.4
Co
0.1
Sc
x
Fe2‑
x
O4；其中，0＜x≤0.1。2.根据权利要求1所述的掺杂钪的镍锌钴铁氧体，其特征在于，0.025≤x≤0.1。3.根据权利要求1所述的掺杂钪的镍锌钴铁氧体，其特征在于，x＝0.025、0.05、0.075或0.1。4.掺杂钪的镍锌钴铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、制备湿凝胶前体：将镍盐、锌盐、钴盐、铁盐、钪盐和水混合，溶解后加入柠檬酸，于70～90℃搅拌反应3～6h，然后调节pH值为6.5～7.5，从而获得湿凝胶前体；b、制备干凝胶前体：将湿凝胶前体干燥，得到干凝胶前体；c、自蔓燃反应：使用引燃剂将干凝胶前体点燃，自蔓燃成纳米级粉体；d、球磨：将纳米级粉体与添加剂混合后球磨，得到球磨料；其中，所述添加剂为CaCO3和SiO2的混合物；e、造粒：将球磨料烘干后加入聚乙烯醇进行造粒；f、制坯：造粒后的粉料压制成坯料；g、烧结：将坯料于1100～1200℃烧结2～6h，即得掺杂钪的镍锌钴铁氧体。5.根据权利要求4所述的掺杂钪的镍锌钴铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述镍盐为硝酸镍，锌盐为硝酸锌，钴盐为硝酸钴，铁盐为硝酸铁，钪盐为硝酸钪。6.根据权利要求4或5所述的掺杂钪的镍锌钴铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤a中：镍盐、锌盐、钴盐、铁盐、钪盐物质的量之比为3～5:2～4:...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乐中，黄圣江，李宜磊，王瑞，
申请(专利权)人：成都信息工程大学，
类型：发明
国别省市：