基于饱和羟基酸酯低聚物SCF体系的抗菌抗病毒纤维的制备方法及其产品技术

本发明专利技术公开基于饱和羟基酸酯低聚物SCF体系的抗菌抗病毒纤维的制备方法及其产品。羟基酸酯低聚物足量注入多孔吸附材料，并与纤维共同置于高压罐内。关闭高压罐后抽出空气，将定量SCF流经内置助溶剂的储药槽后进入罐内；快速升温使系统达到设定的温度和压力；因泵入压力的冲击和循环泵驱动下的流体搅拌，SCF会促使羟基酸酯低聚物达到饱和状态；然后罐内SCF进行周期性动态运动，最后缓慢降温降压至罐内外压力平衡。本发明专利技术是一种羟基酸酯低聚物饱和状态下的抗菌抗病毒纤维快速加工技术，可避免目前采用的抗菌剂低含量平衡施加工艺需要耗费很长时间的弊端，可大大节省操作时间，大幅度降低能耗，提高生产效率和产品质量。提高生产效率和产品质量。

【技术实现步骤摘要】
基于饱和羟基酸酯低聚物SCF体系的抗菌抗病毒纤维的制备方法及其产品


[0001]本专利技术属于抗菌抗病毒产品制备
，涉及一种基于饱和羟基酸酯低聚物SCF体系的抗菌抗病毒纤维的制备方法及其产品。

技术介绍

[0002]现有利用超临界流体(SCF)技术进行纤维材料染色或功能物质施加的加工，均采用由前期实验确定所需各品种染料的数量比例、或据功能整理要求通过实验确定功能性添加剂的数量比例，再根据所要加工的纤维数量，准确称取染料或功能性添加剂的份量，投入SCF的高压罐中，在添加剂、系统温度、系统压力均达到平衡态时通过一段较长时间的处理，让染料或功能性添加剂以适当浓度进入到纤维的浅层表面或内部，实现加工目的。这种方式的加工，存在需要通过预实验确定投料量并进行精准投料，如投料不准，会使颜色偏移目标色；因染料或功能性物质投料量有限，投料物质在纤维表面形成的浓度梯度较小，从而无法获得较快的向纤维内部扩散的速度，因此加工时间较长、加工效率较低；对物料需要有准确的称量和施加要求，操作繁琐，影响效率。
[0003]羟基酸酯低聚物是一种高效的生物抗菌剂，一定聚合度范围的羟基酸酯低聚物，具有显著的抗菌抗病毒功能，这种聚合度分布很窄的生物高分子材料，在SCF中存在稳定的溶解度。将羟基酸酯低聚物采用SCF技术进行固着加工，使一定量的羟基酸酯低聚物在纤维表层非晶区均匀固着，达到预期的抗菌抗病毒效果，但如何缩短加工时间、提高加工效率，降低加工成本是业界共存的一个瓶颈问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的一个目的是针对现有技术的不足，提供一种基于饱和羟基酸酯低聚物SCF体系的抗菌抗病毒纤维的制备方法。
[0005]本专利技术方法具体是：
[0006]步骤S1、准备一个抗菌剂存储盒和抗菌剂添加装置；
[0007]所述抗菌剂存储盒包括容器本体和设置在容器本体内的吸附材料；所述容器本体的尺寸可配合设置在超临界流体SCF高压罐罐内，且上侧和四周外壁开有多个透孔；所述吸附材料的材质采用与羟基酸酯低聚物有良好亲和性的多孔材料；
[0008]所述抗菌剂添加装置用于在预设间隔时间T时定量补充用量为a1+β的抗菌剂至所述抗菌剂存储盒内吸附材料上，其中β表示预设间隔时间T内纤维加工完后带出的损耗量，β＞0；
[0009]作为优选，所述容器本体的材质采用低表面能材料，更为优选为聚四氟乙烯。
[0010]作为优选，所述吸附材料采用与羟基酸酯低聚物有良好亲和性的多孔材料制作成密度 0.2～0.5g/m3的多孔结构体，所述多孔结构体内孔为开孔或通孔。
[0011]作为优选，所述吸附材料采用聚对苯二甲酸乙二醇酯PET，聚对苯二甲酸丁二醇酯
PBT 或聚酰胺类(尼龙)纤维材料，更为优选聚对苯二甲酸乙二醇酯PET纤维制成的集合体。
[0012]步骤S2、将羟基酸酯低聚物作为抗菌剂吸附在抗菌剂存储盒内的吸附材料上，使得羟基酸酯低聚物不自由流淌在吸附材料外；其中羟基酸酯低聚物的用量≥a0+a1，a0表示当前 SCF体系内羟基酸酯低聚物的过饱和量，a1表示间隔时间T内加工后纤维上固着的羟基酸酯低聚物用量，优选为待加工纤维质量的0.1～5％。
[0013]步骤S3、将内置吸附有抗菌剂的抗菌剂存储盒置于超临界流体SCF高压罐罐内；
[0014]步骤S4、待加工纤维置于超临界流体SCF高压罐中，关闭高压罐后抽出空气，将SCF 储罐中的SCF定量抽取、并途经储药槽带入高压罐体内。SCF进入抗菌剂存储盒，由流体的扰动促进抗菌剂在SCF中达到该温度下的饱和状态；将温度从室温以6～10℃/min的速率升温至85～130℃，压力以5～8MPa/min的速率升压至15～30MPa，使得整个系统快速达到温度和压力平衡态，同时当前SCF流体中羟基酸酯低聚物达到饱和状态；
[0015]作为优选，所述超临界流体SCF的储药槽内还加有助溶剂，所述助溶剂的用量为待加工纤维质量的0～10％。
[0016]更为优选，所述助溶剂为醇类溶剂，优选为乙醇。
[0017]所述羟基酸酯低聚物的结构通式如下式(I)：
[0018][0019]其中n为1
‑
8的自然数；R1为C1
‑
C5的烷基；R2为C2
‑
C8的烷基；m为0
‑
3的自然数；
[0020]步骤S5、在系统达到设定的温度、压力等工艺状态下，羟基酸酯低聚物和待加工纤维浸泡在超临界流体中进行周期性动态运动5～25min，利用SCF对羟基酸酯低聚物的可溶解性和对纤维的溶胀作用，使羟基酸酯低聚物渗入纤维，并主要留置在纤维的浅层表面的非晶区中；同时通过控制器控制所述抗菌剂添加装置补充羟基酸酯低聚物，以实现SCF流体中的羟基酸酯低聚物含量始终处于饱和状态；
[0021]所述周期性动态运动中一个运动周期内为动态和静态相结合，处于动态循环的时间占比为20～80％，更为优选30～50％；运动周期更为优选为1min；运动周期内超临界流体流动有利于羟基酸酯低聚物施加均衡、但静止时段有利于羟基酸酯低聚物渗入纤维表层；
[0022]步骤S6、周期性动态运动结束后，温度以1～5℃/min的速率降温，压力以0.01～ 1MPa/min的速率降压，直至达到常温常压状态；随着超临界流体高压罐释压，抗菌剂羟基酸酯低聚物因纤维收缩而固着在纤维表面；SCF中的抗菌剂因溶解度下降而从SCF中析出，并因抗菌剂比重大于SCF，抗菌剂下沉并回到吸附材料中；仍溶解在SCF中的少量抗菌剂在SCF回流到SCF储罐的过程中，通过降温破坏超临界状态的办法，使剩余在SCF内羟基酸酯低聚物的溶解度下降，不溶于SCF的羟基酸酯低聚物及相应的助溶剂在气液分离器上回收并可重复利用。
[0023]作为优选，所述超临界流体高压罐的超临界流体介质SCF选用CO2、N2、甲烷、四氟乙烷、水中的一种或多种混合液；更为优选为CO2。
[0024]本专利技术的另一个目的是提供一种抗菌抗病毒纤维，采用上述制备得到，并通过加工时间来控制抗菌剂固着于纤维的含量比例。
[0025]本专利技术的有益效果是：
[0026]本专利技术提出采用基于饱和羟基酸酯低聚物SCF体系来实现其在纤维材料表面的固着。从分子扩散理论分析，羟基酸酯低聚物扩散并渗入纤维表面的主要热力学推动力是浓度梯度。由于本专利技术工艺中饱和SCF体系内羟基酸酯低聚物含量与纤维表面的羟基酸酯低聚物含量存在足够大的浓度梯度，从而形成较大的扩散速度，以促进羟基酸酯低聚物快速渗入纤维表层；同时由于加工过程中一直保持羟基酸酯低聚物在SCF中的饱和浓度，能够更好地实现产品的均一性。本专利技术考虑羟基酸酯低聚物是一种新型的抗菌剂，提出一种有别于现有技术的抗菌剂非平衡态的加工环境，避免了目前广泛采用的平衡态施加工艺需要累次计量投放抗菌剂、并耗费很长时间来达到纤维与SCF中抗菌剂浓度平衡的弊端，大大节省了操作时间，大幅度降低了能耗、可以在一段较长的生产时间内一次投放抗菌剂且无须准确投料，简化了操作，提高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于饱和羟基酸酯低聚物SCF体系的抗菌抗病毒纤维的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤S1、准备一个抗菌剂存储盒和抗菌剂添加装置；所述抗菌剂存储盒包括容器本体和设置在容器本体内的吸附材料；所述容器本体的尺寸可配合设置在超临界流体SCF高压罐罐内，且外壁开有多个透孔；所述抗菌剂添加装置用于在预设间隔时间T时定量补充用量为a1+β的抗菌剂至所述抗菌剂存储盒内吸附材料上，其中β表示预设间隔时间T内纤维加工完后带出的损耗量，β＞0；步骤S2、初始羟基酸酯低聚物作为抗菌剂吸附在抗菌剂存储盒内的吸附材料上，其中羟基酸酯低聚物的用量≥a0+a1，a0表示当前SCF体系羟基酸酯低聚物的过饱和量，a1表示间隔时间T内加工后纤维上固着的羟基酸酯低聚物用量；步骤S3、将内置吸附有抗菌剂的抗菌剂存储盒置于超临界流体SCF高压罐罐内；步骤S4、待加工纤维置于超临界流体SCF高压罐中，关闭高压罐后抽出空气，将SCF储罐中的SCF定量抽取带入高压罐体内，SCF进入抗菌剂存储盒，因流体的扰动促进抗菌剂在SCF中达到该温度下的饱和状态；将温度从室温以6～10℃/min的速率升温至85～130℃，压力以5～8MPa/min的速率升压至15～30MPa，使得整个系统快速达到温度和压力平衡态，同时当前SCF流体中羟基酸酯低聚物达到饱和状态；所述羟基酸酯低聚物的结构通式如下式(I)：其中n为1
‑
8的自然数；R1为C1
‑
C5的烷基；R2为C2
‑
C8的烷基；m为0
‑
3的自然数；步骤S5、在整个系统达到温度和压力平衡态下，超临界流体SCF高压罐罐内进行周期性动态运动5
‑
25m...

【专利技术属性】
技术研发人员：施楣梧，陈学军，周国敏，
申请(专利权)人：浙江英玛特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：