一种固态电解质磷酸钛铝锂及其制备方法技术

一种固态电解质磷酸钛铝锂及其制备方法，该方法包括：前驱体制备步骤，将钛源、磷源混合，烧结得到前驱体；混合步骤，将前驱体、锂源、铝源混合，获得混合物；烧结步骤，对混合物进行烧结，获得产物。本发明专利技术先将钛源和磷源预先混合烧结得到前驱体，再将前驱体与锂源和铝源混合，然后固相烧结得到磷酸钛铝锂，两次混合所用的原材料种类少，有利于采用干法混合工艺将物料混合均匀，得到高纯度的磷酸钛铝锂。得到高纯度的磷酸钛铝锂。得到高纯度的磷酸钛铝锂。

【技术实现步骤摘要】
一种固态电解质磷酸钛铝锂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种固态电解质磷酸钛铝锂及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池由于具有较高的能量密度、较好的循环性能、较高的工作电压、无记忆效应等优点，被广泛应用在3C数码、动力、储能各个领域。传统的锂离子电池由于使用了易燃烧的液体电解液，在使用过程中容易出现起火或爆炸等安全问题。固态电解质由于具备不可燃性、高热稳定性、高机械强度等优点，替代传统液体电解液能大幅提升锂离子电池的安全性能。
[0003]固态电解质分为聚合物电解质、硫化物电解质和氧化物电解质三大类，其中磷酸钛铝锂（Li
1+x
Al
x
Ti2‑
x
(PO4)3, LATP）具有较高的离子电导率、良好的化学稳定性和热稳定性、较低的制造成本等优点，是最具有产业化前景的固体电解质。
[0004]现有的磷酸钛铝锂的制备方法包括溶胶
‑
凝胶法、固相烧结法，存在诸多缺陷。
[0005]溶胶
‑
凝胶法主要存在如下缺陷：1）采用的钛源一般为四氯化钛，极易与空气的水分反应产生HCl酸雾，对人身和环境有害；或使用钛酸四丁酯，该原材料价格高，成本高，该原材料极易与空气的水分反应，保存困难，该原材料易燃，存在安全隐患。2）需要使用对人体有害的有机溶剂，如乙二醇。3）需要通过加热去除水溶剂和有机溶剂，能耗较高。4）工艺过程较繁琐。
[0006]固相烧结法主要存在如下缺陷：该制备方法一般使用锂源、钛源、铝源、磷源等多种原材料，原材料种类多，比重差别大，粒径差异大，容易造成混合不均匀，导致制备的磷酸钛铝锂纯度不高。

技术实现思路

[0007]根据第一方面，在一实施例中，提供一种制备固态电解质磷酸钛铝锂的方法，包括：前驱体制备步骤，包括将钛源、磷源混合，烧结得到前驱体；混合步骤，包括将所述前驱体、锂源、铝源混合，获得混合物；烧结步骤，包括对所述混合物进行烧结，获得产物。
[0008]根据第二方面，在一实施例中，提供一种固态电解质磷酸钛铝锂，包含如下化学式：Li
1+x
Al
x
Ti2‑
x
(PO4)3，x=0.2~0.6。
[0009]依据上述实施例的一种固态电解质磷酸钛铝锂及其制备方法，本专利技术先将钛源和磷源预先混合烧结得到前驱体，再将前驱体与锂源和铝源混合，然后固相烧结得到磷酸钛铝锂，两次混合所用的原材料种类少，有利于采用干法混合工艺将物料混合均匀，得到高纯度的磷酸钛铝锂。
附图说明
[0010]图1为一种实施例的工艺流程图；图2为实施例1的固态电解质磷酸钛铝锂Li
1.3
Al
0.3
Ti
1.7
(PO4)3的XRD图；图3为实施例2的固态电解质磷酸钛铝锂Li
1.4
Al
0.4
Ti
1.6
(PO4)3的XRD图；图4为实施例3的固态电解质磷酸钛铝锂Li
1.5
Al
0.5
Ti
1.5
(PO4)3的XRD图；图5为实施例4的固态电解质磷酸钛铝锂Li
1.6
Al
0.6
Ti
1.4
(PO4)3的XRD图；图6为对比例1的固态电解质磷酸钛铝锂Li
1.3
Al
0.3
Ti
1.7
(PO4)3的XRD图。
具体实施方式
[0011]下面通过具体实施方式结合附图对本专利技术作进一步详细说明。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
[0012]另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
[0013]本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。
[0014]根据第一方面，在一实施例中，提供一种制备固态电解质磷酸钛铝锂的方法，包括：前驱体制备步骤，包括将钛源、磷源混合，烧结得到前驱体；混合步骤，包括将所述前驱体、锂源、铝源混合，获得混合物；烧结步骤，包括对所述混合物进行烧结，获得产物。
[0015]在一实施例中，前驱体制备步骤中，所述钛源包括但不限于二氧化钛、氢氧化钛、偏钛酸、硫酸氧钛中的至少一种。
[0016]在一实施例中，前驱体制备步骤中，所述磷源包括但不限于磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种。
[0017]在一实施例中，前驱体制备步骤中，烧结温度为300~600℃。
[0018]在一实施例中，前驱体制备步骤中，烧结时间为2~6h。
[0019]在一实施例中，前驱体制备步骤中，所述烧结是在空气中进行。
[0020]在一实施例中，前驱体制备步骤中，按摩尔比Ti:P=1:(2~3)，将钛源、磷源混合。
[0021]在一实施例中，前驱体制备步骤中，将烧结得到的产物粉碎，得到前驱体。
[0022]在一实施例中，前驱体制备步骤中，所述钛源、磷源均为粉体。
[0023]在一实施例中，混合步骤中，所述锂源包括但不限于碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂、硫酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂中的至少一种。
[0024]在一实施例中，混合步骤中，所述铝源包括但不限于氧化铝、水合氧化铝、氢氧化铝、磷酸铝、偏磷酸铝、异丙醇铝中的至少一种。
[0025]在一实施例中，混合步骤中，所述混合为干法混合，混合体系中不加入溶剂。
[0026]在一实施例中，烧结步骤中，烧结温度为750~950℃。
[0027]在一实施例中，烧结步骤中，烧结时间为6~14h。
[0028]在一实施例中，烧结步骤中，前驱体、锂源、铝源按照摩尔比Li:Al:Ti=(1+x):x:(2
‑
x)混合，x=0.2~0.6。
[0029]在一实施例中，烧结步骤中，还包括对烧结得到的产物进行粉碎、除铁、过筛，得到终产物。
[0030]根据第二方面，在一实施例中，提供一种固态电解质磷酸钛铝锂，包含如下化学式：Li
1+x
Al
x
Ti2‑
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备固态电解质磷酸钛铝锂的方法，其特征在于，包括：前驱体制备步骤，包括将钛源、磷源混合，烧结得到前驱体；混合步骤，包括将所述前驱体、锂源、铝源混合，获得混合物；烧结步骤，包括对所述混合物进行烧结，获得产物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体制备步骤中，所述钛源选自二氧化钛、氢氧化钛、偏钛酸、硫酸氧钛中的至少一种；前驱体制备步骤中，所述磷源选自磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的至少一种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体制备步骤中，烧结温度为300~600℃；前驱体制备步骤中，烧结时间为2~6h。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体制备步骤中，所述烧结是在空气中进行。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，前驱体制备步骤中，按摩尔比Ti:P=1:(2~3)，将钛源、磷源混合；前驱体制备步骤中，将烧结得到的产物粉碎，得到前驱体；前驱体制备步骤中，所述钛源、磷源均为粉体。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，混合步骤中，所述锂源选自碳酸锂、氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓光，关豪元，赖毅梅，张祥，蓝威杰，孙逢春，王文伟，
申请(专利权)人：北京理工大学深圳汽车研究院电动车辆国家工程实验室深圳研究院，
类型：发明
国别省市：