一种从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷的方法技术

本发明专利技术提供了一种从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷的方法，包括如下步骤：对泡桐叶进行提取，得到粗提物；采用大孔吸附树脂对得到的粗提物进行分离纯化，得到毛蕊花糖苷富集部位；对得到的毛蕊花糖苷富集部位进行液相色谱分离，得到毛蕊花糖苷收集液后进行浓缩和干燥，得到毛蕊花糖苷。所述液相色谱分离中，色谱柱填料为十八烷基键合硅胶、八烷基键合硅胶、四烷基键合硅胶或苯基键合硅胶中的任意一种，流动相为20～50vol％的甲醇或10～40％乙腈溶液。所述方法首次从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷，填补了该领域的技术空白，最终得到的毛蕊花糖苷纯度在98％以上，工艺简单，经济成本低，易于实现产业化和工业化。化和工业化。化和工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷的方法


[0001]本专利技术属于中药
，具体涉及一种从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷的方法。

技术介绍

[0002]泡桐属(Paulownia)植物共7种，均产自我国，除东北北部、内蒙古、新疆北部和西藏等地区外，全国均有分布、栽培或野生，有些地区也正在引种。泡桐作为一种优质的速生木材，其除了广泛地应用于农业生产外，还是一种常用的中药材，泡桐的花、叶、皮、根和果均可入药。本草纲目对泡桐各个部位的药理作用做了详细记载，现代医学研究也表明泡桐具有抑菌、消炎、抗肿瘤甚至杀虫的作用。泡桐树枝繁叶茂，具有很多的叶片，是一笔丰富的自然资源。另外，泡桐叶还可以作为饲料，不仅能够促进动物生长，而且能够提高动物的抗病能力，具有丰富的经济价值和社会价值。
[0003]毛蕊花糖苷又名麦角甾苷、毛蕊花苷或类叶升麻苷，是4,5
‑
二羟基苯乙醇(羟基酪醇)通过酯键和糖苷键与以C3位糖苷键结合鼠李糖C1位β
‑
D
‑
吡喃葡萄糖的苯乙醇苷类化合物，其英文名为Acteoside、Verbascoside或Kusaginin，其分子式为C
29
H
36
O
15
，分子量为624.59。植物化学研究表明，毛蕊花糖苷广泛存在于列当科、玄参科、木兰科和唇形科等多种双子叶植物中。现代药理学研究发现，毛蕊花糖苷具有显著的抗氧化、抗炎、增强记忆力、保护神经、抗肿瘤等多种药理活性，由于其来源广泛、生物活性强，且不良反应小，受到国内外研究者的广泛关注。
[0004]随着国内外毛蕊花糖苷等苯丙素苷类化合物药学研究的逐渐深入，其药用价值日益得到重视，市场上毛蕊花糖苷及其相关产品已供不应求。由于毛蕊花糖苷为肉苁蓉属植物的主要活性成分，近年来的研究主要集中于从肉苁蓉属植物中提取分离毛蕊花糖苷。也有报道，可以从桂花、裸花紫珠叶、凌霄属植物、密蒙花等其它植物中提取分离毛蕊花糖苷。然而，仅从这几种植物中提取制备毛蕊花糖苷很难满足实际需要，且从上述植物中分离纯化毛蕊花糖苷的方法往往需要采用反复柱层析的方法来获取高纯度的毛蕊花糖苷样品，存在耗时长和溶剂耗费量大的缺点。另外，这些植物的生物量小，提取制备需要大量种植，经济性不高。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷的方法。所述泡桐叶含量丰富，从其中提取毛蕊花糖苷无需提前大量种植，具有很好的经济价值，且提取的毛蕊花糖苷纯度高，能够达到98％以上，可以满足实际需要。
[0006]第一方面，本专利技术提供一种从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷的方法，包括如下步骤：
[0007](1)对泡桐叶进行提取，得到粗提物；
[0008](2)采用大孔吸附树脂对步骤(1)得到的粗提物进行分离纯化，得到毛蕊花糖苷富集部位；
[0009](3)对步骤(2)得到的毛蕊花糖苷富集部位进行液相色谱分离，得到毛蕊花糖苷收
集液后进行浓缩和干燥，得到毛蕊花糖苷；
[0010]所述液相色谱分离中，色谱柱填料为十八烷基键合硅胶、八烷基键合硅胶、四烷基键合硅胶或苯基键合硅胶中的任意一种；
[0011]所述液相色谱分离中，流动相为20～50vol％的甲醇或10～40vol％乙腈溶液。
[0012]优选地，步骤(1)具体为：采用选自水、甲醇或乙醇中的一种或多种为溶剂对泡桐叶进行提取，得到粗提物。
[0013]优选地，所述溶剂为30～50vol％的乙醇溶液。
[0014]优选地，所述对泡桐叶进行提取中，泡桐叶的质量与溶剂的体积的比例为1:(20～50)g/mL。
[0015]优选地，步骤(1)中所述提取的温度不超过70℃，更优选为40～70℃。
[0016]优选地，所述大孔吸附树脂包括AB
‑
8大孔吸附树脂、DM
‑
301大孔吸附树脂、DA
‑
201大孔吸附树脂、D
‑
101大孔吸附树脂、HPD100大孔吸附树脂或DM
‑
130大孔吸附树脂中的任意一种，更优选为D
‑
101大孔吸附树脂或AB
‑
8大孔吸附树脂，最优选为D
‑
101大孔吸附树脂。
[0017]优选地，采用大孔吸附树脂对步骤(1)得到的粗提物进行分离纯化时，洗脱程序如下表所示：
[0018]洗脱程序
[0019]洗脱液洗脱体积洗脱液流速水2～4个柱体积1～2个柱体积/小时10vol％乙醇2～4个柱体积1～2个柱体积/小时30vol％乙醇2～4个柱体积1～2个柱体积/小时50vol％乙醇3～5个柱体积1～2个柱体积/小时
[0020]优选地，所述液相色谱分离中，流动相为30～35vol％的甲醇或20～25vol％的乙腈溶液。
[0021]优选地，所述液相色谱分离中，流动相的流速为2
‑
15mL/min。
[0022]优选地，所述液相色谱分离中，检测波长为240～370nm。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0024](1)本专利技术在白花泡桐叶的HPLC谱图中发现分离度和相对含量均非常高的成分，在鉴定为毛蕊花糖苷的基础上，提供了一种从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷的方法，填补了该领域的技术空白，扩宽了毛蕊花糖苷的植物来源，具有重大的经济价值；
[0025](2)本专利技术提供的提取毛蕊花糖苷的方法以泡桐叶为原料，依次通过粗提取、大孔树脂吸附分离和液相色谱分离，得到的毛蕊花糖苷纯度在98％以上，与现有纯化方法相比，本纯化方法采用高效液相色谱等度洗脱，制备时间短，分离效率高，工艺简单，经济成本低，易于实现产业化和工业化。
附图说明
[0026]图1为毛蕊花糖苷的结构式示意图；
[0027]图2为白花泡桐叶的HPLC指纹图谱；
[0028]图3为白花泡桐叶的HPLC指纹图谱中11号峰化合物的核磁共振H谱图；
[0029]图4为白花泡桐叶的HPLC指纹图谱中11号峰化合物的核磁共振C谱图；
[0030]图5为白花泡桐叶的HPLC指纹图谱不同色谱柱考察结果图；
[0031]图6为白花泡桐叶的HPLC指纹图谱不同溶剂系统考察结果图；
[0032]图7为白花泡桐叶的HPLC指纹图谱不同检测波长考察结果图；
[0033]图8为白花泡桐叶的HPLC指纹图谱不同柱温考察结果图；
[0034]图9为实施例4得到的毛蕊花糖苷的纯度检测色谱图。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]本专利技术对所有实验原料的来源没有特本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从泡桐叶中提取毛蕊花糖苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)对泡桐叶进行提取，得到粗提物；(2)采用大孔吸附树脂对步骤(1)得到的粗提物进行分离纯化，得到毛蕊花糖苷富集部位；(3)对步骤(2)得到的毛蕊花糖苷富集部位进行液相色谱分离，得到毛蕊花糖苷收集液后进行浓缩和干燥，得到毛蕊花糖苷；所述液相色谱分离中，色谱柱填料为十八烷基键合硅胶、八烷基键合硅胶、四烷基键合硅胶或苯基键合硅胶中的任意一种；所述液相色谱分离中，流动相为20～50vol％的甲醇或10～40vol％乙腈溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)具体为：采用选自水、甲醇或乙醇中的一种或多种为溶剂对泡桐叶进行提取，得到粗提物。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为30～50vol％的乙醇溶液。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对泡桐叶进行提取中，泡桐叶的质量与溶剂的体积的比例为1:(20～50)g/mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述提取的温度不超过70℃。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂包括AB

【专利技术属性】
技术研发人员：魏华，郭洪伟，周水生，向帮清，李国栋，
申请(专利权)人：湘西自然生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：