一种碳化钨原始粗大晶粒的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化钨原始粗大晶粒的快速检测方法，S1、将WC粉末与粘接相粉末混合；S2、将预先溶好的成型剂溶液缓慢加入S1得到的混合粉末中，搅拌均匀；S3、将S2中搅拌均匀的溶液烘干，擦筛制粒；S4、将S3中的粒料压制成3个压坯样品；S5、将S4中的压坯样品烧结成合金样块；S6、用金相显微镜观察烧结后的合金样块的晶粒尺寸，分别测量不同晶粒尺寸范围内的晶粒个数，取每个样块检测结果的平均值；大尺寸的晶粒数量越多，则碳化钨当中的原始粗大晶粒就越多。本发明专利技术用搅拌替代长时间球磨，可有效避免碳化钨中的原始粗大晶粒被破碎，使原始粗大晶粒在合金烧结中更快速生长，能更直接、更准确的判断碳化钨中是否存在粗大晶粒以及粗大晶粒的数量。晶粒的数量。晶粒的数量。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化钨原始粗大晶粒的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及粉末冶金
，具体而言涉及一种碳化钨原始粗大晶粒的快速检测方法。

技术介绍

[0002]硬质合金混合料在烧结过程中的晶粒异常长大会影响硬质合金的使用性能，而WC原料的自身缺陷造成的晶粒异常长大是无法完全通过湿磨工艺消除的，因此如何能快速识别出WC原料的缺陷对硬质合金混合料的生产是至关重要的。
[0003]目前常用的检测方法是进行碳化钨球磨试验。将WC粉、粘结相粉末和成型剂混合球磨，再干燥制粒后进行压制和烧结，对烧结的合金块进行金相检测。如申请号为CN200910115954.6的专利技术申请中公开了一种碳化钨粉末使用性能快速烧结检测法，方法步骤为：(1)配料：将钴粉、碳化钒粉、炭黑粉和石蜡粉按下列质量比混合形成复合钴粉：38～42∶3～5∶0.8～1.2∶3～5；(2)湿磨：球磨机中球料比为10∶1，保护性介质与复合钴粉重量比为10～12∶1；(3)掺蜡：手工掺入熔融石蜡，石蜡重量占湿磨后的复合钴粉重量的8～10％；(4)制样：将步骤(3)得到的掺蜡复合钴粉在20～40kN/cm2压力下压制成5.5
±
0.5
×
6.5
±
0.5
×
25.0
±
0.5的压块，将压块在脱腊烧结一体炉中脱除成型剂并进行试样的最终烧结，工艺曲线为：200～400℃保温2～3h，经2～4h升温到1340～1370℃，并保温2～10min，冷却到室温；(5)检测：将步骤(4)烧结好的合金块按国家标准制作金相试样，用金相显微镜，在1000～2000倍率下进行金相观察，检测碳化钨的晶粒的粒度分布，碳化完全程度的情况，统计试样中粗大碳化钨晶粒为大于5倍平均晶粒尺寸和团聚的数目，根据颜色判断碳化完全程度，直接观察碳化钨颗粒形貌和结晶完整性，然后用扫描电子显微镜，在1000～10000倍率下进行检测，观察碳化钨的颗粒形貌、结晶完整性的情况，统计多晶体的数量，再按照粒度分布越集中、碳化完全程度越高、颗粒形貌类似球形的单晶碳化钨是理想的碳化钨的原则判断碳化钨的使用性能的好坏，得出检测结论。
[0004]然而，上述检测方法存在两方面的缺陷：一是通过球磨后原始碳化钨缺陷会被掩盖，无法准确识别WC原料是否存在原始粗大晶粒；二是球磨试验周期长，至少需要48小时，无法快速检测。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种可以快速检测碳化钨中是否存在导致烧结晶粒异常长大的原始粗大晶粒的方法。
[0006]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种碳化钨原始粗大晶粒的快速检测方法，所述检测方法主要包括以下步骤：
[0007]S1、混合：将WC粉末与粘接相粉末按一定配比混合均匀；
[0008]S2、掺成型剂：将预先溶好的成型剂溶液边搅拌边缓慢加入S1中混合均匀的粉末搅拌均匀；
[0009]S3、干燥制粒：将S2中搅拌均匀的溶液烘干后，擦筛制粒；
[0010]S4、压制：将S3中得到的粒料用一定的压制压力，制备3个压坯样品；
[0011]S5、烧结：将S4中得到的压坯样品在一定的温度下烧结，制成合金样块；
[0012]S6、金相检测：用金相显微镜观察烧结后的合金样块的晶粒尺寸，分别测量不同晶粒尺寸范围内的晶粒个数，取每个样块检测结果的平均值；大尺寸的晶粒数量越多，则碳化钨当中的原始粗大晶粒就越多。
[0013]进一步地，步骤S1中，所述WC粉末与所述粘接相粉末的重量比为90～94％：6～10％。
[0014]进一步地，步骤S2中，所述成型剂与步骤S1中得到的混合粉的重量比例为1.5～3％。
[0015]进一步地，步骤S3具体为，将步骤S2中搅拌均匀的溶液，在120℃烘箱中干燥5～40min后取出，并用60目的筛网擦筛制粒。
[0016]进一步地，步骤S4中，所述的压制压力为100～200Mpa。
[0017]进一步地，步骤S5中，所述的烧结温度为1400～1420℃；所述的烧结时间为0.5～1.5小时。
[0018]硬质合金中的异常长大晶粒会引起合金力学性能的显著下降，从而导致使用过程中的灾难性后果，所以通常利用制备硬质合金试验来评价碳化钨的质量。根据奥斯瓦尔德熟化原理和硬质合金溶解析出机理，在界面能的作用下，小颗粒会逐渐溶解消失，大颗粒会逐渐长大粗化，所以碳化钨晶粒在烧结过程中的长大速率与碳化钨的原始曲率半径有正相关关系，即碳化钨的原始曲率半径越大，其长大速率越快。因此碳化钨原始粉末中的粗大晶粒是导致合金烧结出现异常长大现象的重要原因之一。
[0019]本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术提供的一种碳化钨原始粗大晶粒的快速检测方法，通过搅拌来代替长时间球磨步骤，可以有效避免碳化钨中的粗大晶粒被破碎，使碳化钨中的原始粗大晶粒在合金烧结中更快速生长，这样通过检查烧结后的不同晶粒尺寸范围内的晶粒个数，就可以更直接、更准确的判断碳化钨中是否存在粗大晶粒，以及粗大晶粒数量的多少。
附图说明
[0020]图1为实施例2中批号2022
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4的WC粉末搅拌处理后的电镜照片图。
[0021]图2为实施例2中批号2022
‑5‑
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4的WC粉末球磨处理后的电镜照片图。
具体实施方式
[0022]下面通过具体实施例来进一步说明本专利技术。但这些实例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0023]实施例1
[0024]以两批Fsss粒度0.8μm的WC粉末为例，批号为2022
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1的WC粉末原始粗大晶粒多，批号为2022
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2的WC粉末原始粗大晶粒少，对比两批WC粉末分别经过搅拌和球磨工艺后的鉴定结果。本专利技术的搅拌工艺，取90％的WC粉与10％的Co粉(作为粘接相粉末)充分搅拌后混合均匀；将预先溶好的石蜡(作为成型剂)溶液，边搅拌边缓慢加入到混合后的粉
末当中，石蜡与混合粉末的重量比例为1.5％，搅拌均匀；将搅拌均匀的溶液在120℃烘箱中干燥30min后取出，并用60目的筛网擦筛制粒；采用125Mpa的压制压力，压制单重30g，制成3块尺寸20mm*16mm*12mm的方形压坯；将方形压坯在1400℃条件下烧结1h，用金相显微镜观察3块合金样块的晶粒尺寸，测量其在不同晶粒尺寸范围内的数量后，取平均值。
[0025]常规球磨工艺，将90％的WC粉与10％的Co粉(作为粘接相粉末)加入球磨机当中，往球磨机中加入适量酒精和石蜡，酒精与混合粉末(WC粉末+Co粉末)的重量比例为16％，石蜡与混合粉末的重量比例为1.5％；球料比为14:1，球磨时间为15h；将球磨后的溶液在120℃烘箱中干燥30min后取出，并用60目的筛网擦筛制粒；采用125Mpa的压制压力，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化钨原始粗大晶粒的快速检测方法，其特征在于，所述检测方法主要包括以下步骤：S1、混合：将WC粉末与粘接相粉末按一定配比混合均匀；S2、掺成型剂：将预先溶好的成型剂溶液边搅拌边缓慢加入S1中混合均匀的粉末搅拌均匀；S3、干燥制粒：将S2中搅拌均匀的溶液烘干后，擦筛制粒；S4、压制：将S3中得到的粒料用一定的压制压力，制备3个压坯样品；S5、烧结：将S4中得到的压坯样品在一定的温度下烧结，制成合金样块；S6、金相检测：用金相显微镜观察烧结后的合金样块的晶粒尺寸，分别测量不同晶粒尺寸范围内的晶粒个数，取每个样块检测结果的平均值；大尺寸的晶粒数量越多，则碳化钨当中的原始粗大晶粒就越多。2.如权利要求1所述的一种碳化钨原始粗大晶粒的快速检测方法，其特征在于：步骤S1中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：林高安，竭正强，周喜诚，路博识，钟志超，陈瑞女，黄建建，林镓和，吴桐，李中洲，
申请(专利权)人：厦门金鹭特种合金有限公司，
类型：发明
国别省市：