一种利用微反应器连续制备过氧化脲的系统和方法技术方案

本发明专利技术属于化工技术领域，具体涉及一种微反应器连续制备过氧化脲的系统和方法。所述系统由第一级微反应器和第二级延长填料反应管、冷却釜串联构成。首先原料尿素水溶液和双氧水在微反应器内混合发生反应，生成反应液进入延长填料反应管完成反应，最终物料进入冷却釜，在冷却釜内过氧化脲结晶析出。本发明专利技术采用微反应器实现了过氧化脲的连续化制备，简化工艺流程，反应周期短，提高了制备过程的安全性和可控性，过氧化脲收率达到85％以上，产品含氧量在15.58％以上。在15.58％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应器连续制备过氧化脲的系统和方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种制备过氧化脲的装置和使用方法。

技术介绍

[0002]过氧化尿素(Urea Peroxide)，又称作过氧化脲，是过氧化氢和尿素的加合物，其分子式为CO(NH2)2·
H2O2，外观为白色结晶粉末、片状或粒状，可溶于有机溶剂。过氧化尿素的工业化生产始于日本。目前主要生产国有美国、日本等,近年来国外开发和应用己经获得很大进展，生产工艺较为成熟。
[0003]在制药、日化、农业养殖、织、食品、饲料、印染、冶金和建筑等领域过氧化脲均有广泛用途。与过碳酸钠、过氧化钙等过氧化物相比，过氧化脲具有活性氧含量高、水溶液中性、对皮肤刺激较弱、对纺织物破坏性较小等优点，有望替代过氧化钙、过硼酸钠和过碳酸钠其它氧化剂在生产生活中的应用，具有广阔的应用前景。
[0004]目前过氧化尿素有干法和湿法两种合成工艺。干法工艺具有流程短、工艺简单、产率高等优点，但是该工艺要求的过氧化氢浓度高，设备复杂，技术条件苛刻，能耗高，产品稳定性较差，且在生产过程中过氧化氢和尿素属于液固反应，容易混合不均匀造成反应不完全，影响产品质量。由于高浓度过氧化氢价格高，所以该工艺很难实现大规模工业化生产。
[0005]湿法工艺采用低浓度过氧化氢为原料，过氧化氢与尿素在液相中反应，产品质量比较稳定。虽然湿法生产设备简单，技术条件容易达到、产品稳定性好，但是工艺流程较长，尿素水溶液的使用会稀释双氧水的浓度，导致反应缓慢，能耗高，收率下降等缺点。目前多数生产企业采用间歇釜湿法制备工艺。
[0006]相对于常规间歇釜，微反应器具有传热传质系数高，混合性能好，温度容易控制和过程安全可控等优点。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的均匀混合和反应热的高效传递。正是利用微反应器高效的传质传热特性，实现过氧化脲制备过程的传热传质，提高尿素与双氧水的混合效率，使其充分反应，同时提高了过程安全性。采用微反应器制备过氧化脲，为解决间歇釜制备过程存在的问题供新的方法和手段。因此，新型高效、安全的连续制备装备及方法是亟待解决的问题。

技术实现思路

[0007]为了解决现有间歇釜湿法生产过程中存在的转化率低、双氧水利用率不高、过程放热带来的安全性等问题，本专利技术针对间歇釜湿法制备过氧化尿素过程的特点，提出了一种利用微反应器连续制备过氧化尿素的系统和方法，利用微反应器高效混合和优异的传质传热特性，能够强化反应过程的传质和传递反应热的能力，显著减少间歇式反应器的体积和反应时间，提高原料转化率、双氧水的利用率和过程安全性。同时微反应器和冷却釜组合提高了生产效率。与传统的间歇式制备相比，该方法可以实现过氧化尿素连续化生产，原料转化率高，双氧水利用率高，环境友好，过程安全性高，产品收率达到90％以上，含氧量在16.80％以上，具有重要的商业价值。
[0008]本专利技术采用的技术方案如下：
[0009]一方面，本专利技术提供了一种制备过氧化尿素的微反应系统，包括两个微反应器和冷却釜，所述微反应器为第一级微反应器、第二级延长填料反应管，所述第一级微反应器、第二级延长填料反应管和冷却釜依次串联；第一级微反应器内置有微换热设备，第二级延长填料反应管连接有换热设备，通过微换热设备、换热设备来控制反应系统的温度。
[0010]基于以上技术方案，优选地，所述第一级微反应器与、第二级延长填料反应管之间通过管道连接，所述第二级延长管反应器和冷却釜通过管道连接。
[0011]基于以上技术方案，优选地，所述第一级微反应器包括微通道反应器、微射流反应器或微孔式混合反应器，第一级微反应器内置微换热器，所述微换热器为翅片式换热器，第二级延长反应管为套管式换热器，套管式换热器的内部为第二级延长反应管，第二级延长反应管的外部套管的直径19mm
×
厚度1.5mm。
[0012]基于以上技术方案，优选地，所述微通道反应器的微通道的水力学直径为0.1～5mm；所述微射流反应器的水力学直径为0.5～10mm；所述微孔式混合反应器的微孔直径为0.1～5mm。
[0013]基于以上技术方案，优选地，所述第二级延长填料反应管的内径4
‑
8mm，优选为4
‑
6mm，，长度为100～800cm，厚度为1mm，材质为不锈钢，所述第二级延长填料反应管内装有1.5
×
1.5mm的三角螺旋填料或其他能够增强混合填料。4
‑
68
‑4[0014]基于以上技术方案，优选地，所述冷却釜为一般玻璃釜或金属釜，通过外接冷媒控制冷却釜温度使过氧化脲在冷却釜内结晶析出。
[0015]另一方面，本专利技术提供了一种微反应器连续制备过氧化尿素的方法，使用了上述微反应系统，在第一级微反应器内将尿素水溶液与双氧水溶液混合并发生反应，经过第一级微反应器后形成反应液后继续在第二级延长填料反应管内混合继续反应，直到原料转化完全后流出进入冷却釜，控制冷却釜温度，生成产物过氧化尿素结晶析出，抽滤得到产物过氧化脲。
[0016]基于以上技术方案，优选地，首先配制尿素水溶液，使得尿素质量浓度在10wt％～50wt％，所用溶剂为水。
[0017]基于以上技术方案，优选地，所用双氧水溶液的浓度25～50％。
[0018]基于以上技术方案，优选地，将尿素溶液和双氧水溶液在微反应器内混合反应，尿素和双氧水的摩尔比为1:1.0～1.3。
[0019]基于以上技术方案，优选地，物料在微反应器内反应温度为20～60℃。
[0020]基于以上技术方案，优选地，冷却釜内温度控制在0～5℃。
[0021]基于以上技术方案，优选地，物料在微反应器内总停留时间0.5～3分钟。
[0022]上述利用微反应器连续制备过氧化尿素的方法，具体包括以下步骤：
[0023](1)尿素溶液配制：室温下，向水中加入尿素，搅拌，使其完全溶解，形成透明的尿素水溶液，其中尿素质量浓度为50wt％或采用其它浓度；
[0024](2)双氧水浓度为25～50％；
[0025](3)尿素溶液和双氧水溶液两股物料经由两台连续输送设备输入到第一级微反应器内混合、反应，形成的反应液进入第二级延长填料反应管内继续反应，并通过微换热设备和换热设备控制第一级微反应器和管式反应器的反应温度，待原料完全转化后，反应液流
入冷却釜。
[0026](4)控制冷却釜温度在0～5℃，物料进入冷却釜后冷却结晶析出产品。
[0027]本专利技术的有益效果为：(1)实现了过氧化脲在微反应器的连续制备；(2)相比间歇釜湿法制备过氧化脲，本专利技术由于采用微射流反应器连续化制备，通过控制反应液的流速，使其混合效率高，高效的传质传热，反应过程温度可控，产物收率及含氧量高等优点；(3)微反应器体积小，简化了工艺流程，放大容易；(4)在反应器内物料可以快速、充分混合反应后流出反应器，缩短了反应液在反应器内的停留时间，避免了产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微反应器内连续制备过氧化脲的微反应系统，其特征在于，包括第一级微反应器、第二级延长填料反应管和冷却釜，所述第一级微反应器、第二级延长填料反应管和冷却釜依次串联；第一级微反应器设有微换热设备，第二级延长填料反应管设有换热设备。2.根据权利要求1所述系统，其特征在于，所述第一级微反应器包括微孔式混合反应器、微通道混合反应器、射流混合反应器或对撞流混合反应器；所述第二级延长填料反应管内装有填料。3.根据权利要求1所述系统，其特征在于，所述微换热设备为翅片式换热器；所述微通道反应器的微通道的水力学直径为0.1～5mm；所述微射流反应器的水力学直径为0.5～10mm；所述微孔式混合反应器的微孔直径为0.1～5mm。4.根据权利要求1所述系统，其特征在于，第二级延长填料反应管的内径4
‑
8mm，，其内装的填料为三角螺旋填料。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈光文，廉应江，韩梅，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：