一种氟气及氟化物分析系统及方法技术方案

本发明专利技术提供一种氟气及氟化物分析系统，包括：取样模块，所述取样模块用于提取待检测的样品；六通阀，所述六通阀的输出端通过混合三通连接有反应器，所述取样模块的中提取的样品通过六通阀输送至反应器，所述反应器的输出端连接有四通阀；所述四通阀的输出端连接有色谱柱一和色谱柱二，所述色谱柱一的输出端连接有分子筛柱，所述分子筛柱与色谱柱二的输出端连接有TCD检测模块。本发明专利技术提供的氟气及氟化物分析系统及方法，使用H2作为氟气的反应器，F2与氢气反应剧烈，生成HF，通过检测气路中氢气的减少量，即可推算得到F2的浓度，同时由于去除了F2，不会对后续的分析产生O2、CF4、C2F6等新的杂质。新的杂质。新的杂质。

【技术实现步骤摘要】
一种氟气及氟化物分析系统及方法


[0001]本专利技术涉及氟气及氟化物分析领域，尤其涉及一种氟气及氟化物分析系统及方法。

技术介绍

[0002]氟气(F2)作为自然界中最活泼的化合物，能和包括 O2在内的所有化合物进行 反应。在电解制备氟气的过程中，氟气的纯度的检测常常是一大难题。在反应中，需要所有氟气经过的气路都需要进行高纯净化处理，以防止氟气和其发生反应，其中相关的阀门也许要特制，使其能够承受氟气的腐蚀。
[0003]在色谱分析中，检测器需要使用特殊材质的热导(TCD)检测器，色谱柱也需要能够经受住氟气的腐蚀，但是耐腐色谱柱不能分离氟气、四氟化碳、和氮气等杂质，而常规的色谱柱又会和氟气发生剧烈反应生成O2、CF4、C2F6等杂质。
[0004]传统的方法是用 KCL 作为反应器，将氟气转换成 Cl2，通过对 Cl2进行检测间接测量F2的浓度，但是由于Cl2也具有较强的腐蚀性，同时转化效率不一致，长期稳定性差，灵敏度低，同时，在使用过程中需要经常更换转化柱，减低了分析的稳定性。
[0005]因此，有必要提供一种氟气及氟化物分析系统及方法解决上述技术问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种氟气及氟化物分析系统及方法，解决了目前通过KCL作为反应器对氟气及氟化物的分析系统稳定性差的问题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供的氟气及氟化物分析系统，包括：取样模块，所述取样模块用于提取待检测的样品；六通阀，所述六通阀的输出端通过混合三通连接有反应器，所述取样模块的中提取的样品通过六通阀输送至反应器，所述反应器的输出端连接有四通阀；所述四通阀的输出端连接有色谱柱一和色谱柱二，所述色谱柱一的输出端连接有分子筛柱，所述分子筛柱与色谱柱二的输出端连接有TCD检测模块。
[0008]优选的，所述反应器包括反应管，所述反应管的一端为封口设置，所述反应管一端的两侧呈上下侧连接有第一输入管和第二输入管，所述反应管的另一端连接有输出管。
[0009]优选的，所述反应管的内部转动连接有旋转杆，所述旋转杆表面的一端固定连接有带动叶轮，所述第一输入管和第二输入管的一端分别与所述带动叶轮两侧的上方和下方对应。
[0010]优选的，所述旋转杆的表面固定连接有多组搅拌叶，所述旋转杆的表面且位于相邻搅拌叶之间套设有多个间歇阻挡件，所述旋转杆上且位于间歇阻挡件的一侧设置有带动机构。
[0011]优选的，所述间歇阻挡件包括挡盘，所述挡盘的中间开设有条形孔，所述挡盘通过条形孔套设于所述旋转杆的表面，所述挡盘的两端均固定连接有转动轴，所述转动轴与所
述反应管转动连接。
[0012]优选的，所述挡盘的一侧且位于条形孔的两侧均固定连接有固定耳，所述固定耳的底部固定连接有滑杆。
[0013]优选的，所述带动机构包括往复丝杆部，所述往复丝杆部设置在旋转杆上，所述往复丝杆的表面螺纹连接有螺帽，所述螺帽的一侧固定连接有推动杆。
[0014]优选的，所述推动杆的一端固定连接有推动板，所述推动板的两端均设置有套环，所述套环滑动连接于滑杆的表面。
[0015]本专利技术还提供一种氟气及氟化物的分析方法，包括：一、对F2、O2、N2、CH4、CO、CF4的分析：其中包括以下步骤：S1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器 H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；S2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；S3：经S2分离后样品中的O2、N2、CH4、CO、CF4进入分子筛柱中再次分离，最后进入 TCD 检测;二、对CO2、N2O、SF6、C2F6、C3F8分析：其中包括以下步骤T1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器 H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；T2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；T3：经S2分离后样品中的CO2、N2O、SF6、C2F6、C3F8进入TCD检测。
[0016]优选的，所述样品中的HF 和水等高沸点组分，通过切换四通阀反吹出色谱系统，载气中的H2与F2反应后，氢气含量降低，会在色谱图上出现一个 H2的色谱峰，通过氢气色谱峰的面积，推算出 F2的浓度。
[0017]与相关技术相比较，本专利技术提供的氟气及氟化物分析系统及方法具有如下有益效果：本专利技术提供一种氟气及氟化物分析系统及方法，使用 H2作为氟气的反应器，F2与氢气反应剧烈，生成 HF，通过检测气路中氢气的减少量，即可推算得到 F2的浓度，同时由于去除了 F2， 不会对后续的分析产生 O2、CF4、C2F6等新的杂质。
附图说明
[0018]图1为本专利技术提供的氟气及氟化物分析系统的第一实施例的系统框图；图2为本专利技术提供的氟气及氟化物分析系统的分析气路的连接原理示意图；图3为本专利技术提供的氟气及氟化物分析系统的第二实施例的结构示意图；图4为图3所示的反应管内部的结构示意图；图5为图4所示的局部的结构示意图；图6为图4所示的A部的放大图。
[0019]图中标号：1、反应管，2、第一输入管，3、第二输入管，4、输出管，5、旋转杆，6、带动叶轮，
7、间歇阻挡件，71、挡盘，72、条形孔，73、固定耳，74、滑杆，8、带动机构，81、往复丝杆部，82、螺帽，83、推动杆，84、推动板，85、套环，9、搅拌叶，10、转动轴。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和实施方式对本专利技术作进一步说明。
[0021]第一实施例请结合参阅图1和图2，其中，图1为本专利技术提供的氟气及氟化物分析系统的第一实施例的系统框图；图2为本专利技术提供的氟气及氟化物分析系统的分析气路的连接原理示意图。氟气及氟化物分析系统，包括：取样模块，所述取样模块用于提取待检测的样品；六通阀，所述六通阀的输出端通过混合三通连接有反应器，所述取样模块的中提取的样品通过六通阀输送至反应器，所述反应器的输出端连接有四通阀；所述四通阀的输出端连接有色谱柱一和色谱柱二，所述色谱柱一的输出端连接有分子筛柱，所述分子筛柱与色谱柱二的输出端连接有TCD检测模块。
[0022]六通阀优选为六通阀
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91，色谱柱一和色谱柱二分别为Porapak N色谱柱，Porapak Q色谱柱，分子筛柱优选为C13X 分子筛柱，其中设备还包括反应缓冲柱两个、色谱工作站、系统连接配件、载气流量控制四个、GC
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2014 主机。
[0023]所述的氟气及氟化物的分析方法，包括：一、对F2、O2、N2、CH4、CO、CF4的分析：其中包括以下步骤：S1：样品通过六通阀进样后，在 He 的带动下，样品通过混合三通和补充的反应器 H2接触，F2和 H2在混合管中反应，产生 HF，去除 F2；S2：经S1反应完成后的样品通过四通阀进入色谱柱一中，通过色谱柱一分离；S3：经S2分离后样品中的O2、N2、CH4、C本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟气及氟化物分析系统，其特征在于，包括：取样模块，所述取样模块用于提取待检测的样品；六通阀，所述六通阀的输出端通过混合三通连接有反应器，所述取样模块的中提取的样品通过六通阀输送至反应器，所述反应器的输出端连接有四通阀；所述四通阀的输出端连接有色谱柱一和色谱柱二，所述色谱柱一的输出端连接有分子筛柱，所述分子筛柱与色谱柱二的输出端连接有TCD检测模块。2.根据权利要求1所述的氟气及氟化物分析系统，其特征在于，所述反应器包括反应管，所述反应管的一端为封口设置，所述反应管一端的两侧呈上下侧连接有第一输入管和第二输入管，所述反应管的另一端连接有输出管。3.根据权利要求2所述的氟气及氟化物分析系统，其特征在于，所述反应管的内部转动连接有旋转杆，所述旋转杆表面的一端固定连接有带动叶轮，所述第一输入管和第二输入管的一端分别与所述带动叶轮两侧的上方和下方对应。4.根据权利要求3所述的氟气及氟化物分析系统，其特征在于，所述旋转杆的表面固定连接有多组搅拌叶，所述旋转杆的表面且位于相邻搅拌叶之间套设有多个间歇阻挡件，所述旋转杆上且位于间歇阻挡件的一侧设置有带动机构。5.根据权利要求4所述的氟气及氟化物分析系统，其特征在于，所述间歇阻挡件包括挡盘，所述挡盘的中间开设有条形孔，所述挡盘通过条形孔套设于所述旋转杆的表面，所述挡盘的两端均固定连接有转动轴，所述转动轴与所述反应管转动连接。6.根据权利要求5所述的氟气及氟化物分析系统，其特征在于，所述挡盘的一侧且位于条形孔的两侧均固定连接有固定耳，所述固定耳的底部固定连接有滑杆。7.根据权利要求4所述的氟气及氟化物分析系统，其特征在于，所述带动机构包括往复丝杆部，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王平，
申请(专利权)人：浙江赛鹭鑫仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：