精制方法技术

本发明专利技术的精制方法是使具有至少1种晶型的化合物结晶化的精制方法，其中，将能从使该化合物溶解于溶剂而成的溶液中析出特定的晶型的特定的红外线波长和特定的浓度分别设定为目标波长和目标浓度，使用能够放射包含目标波长的红外线的红外线放射装置，一边对以成为所述目标浓度的方式使所述化合物溶解于所述溶剂而得到的溶液照射包含目标波长的红外线，一边使溶剂蒸发，从而使特定的晶型析出。从而使特定的晶型析出。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】精制方法


[0001]本专利技术涉及精制方法。

技术介绍

[0002]作为对目标的有机化合物进行精制的方法，通常已知蒸馏、重结晶、色谱、萃取等。另外，专利文献1中公开了利用激光的有机化合物的精制方法。在专利文献1中，在由晶型包含稳定型和亚稳定型的物质的溶液选择性地制造亚稳定型的物质时，通过向溶液中照射激光而产生气泡，产生亚稳定型晶核，选择性地制造亚稳定型晶体。现有技术文献专利文献
[0003]专利文献1：日本特开2014
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189462号公报

技术实现思路

专利技术所要解决的技术问题
[0004]然而，在专利文献1中，激光照射是为了在溶液中产生气泡而进行的，并未着眼于红外吸收波长光。
[0005]本专利技术是为了解决这样的技术问题而完成的，其主要目的在于从将化合物溶解于溶剂而成的溶液中得到特定的晶型。解决技术问题的手段
[0006]本专利技术的精制方法是使具有至少1种晶型的化合物结晶化的精制方法，在所述精制方法中，将特定的红外线波长和特定的浓度分别设定为目标波长和目标浓度，所述特定的红外线波长和特定的浓度能从将所述化合物溶解于溶剂而成的溶液中析出特定的晶型；使用能够放射包含所述目标波长的红外线的红外线放射装置，一边对以成为所述目标浓度的方式使所述化合物溶解于所述溶剂而得到的溶液照射包含所述目标波长的红外线，一边使所述溶剂蒸发，从而使所述特定的晶型析出。
[0007]根据该精制方法，通过调整溶解化合物的溶剂、对溶液照射的红外线和溶液中的化合物浓度，能够从将化合物溶解于溶剂而成的溶液中析出特定的晶型。特定的晶型析出的原因尚不明确，但认为如下。对于具有多种晶型的化合物，通常根据溶剂的种类不同而化合物的溶解速度不同。认为溶解速度与晶体的析出容易性相关联。另外，认为对所照射的红外线的吸收率越高的晶型，热振动越活跃，越难以生成晶核。进一步认为，溶液中的化合物浓度也会对从溶液析出的晶型产生影响。因此，认为适于析出特定的晶型的条件由溶解化合物的溶剂、对溶液照射的红外线和溶液中的化合物浓度决定。
附图说明
[0008]图1是精制装置1的立体图(将一部分以截面示出)。
图2是红外线加热器10的局部仰视图。图3是表示非布司他的红外吸收光谱的图。图4是表示洛索洛芬的红外吸收光谱的图。图5是表示卡马西平的红外吸收光谱的图。
具体实施方式
[0009]以下，对本专利技术的优选的实施方式进行说明。
[0010]本实施方式的精制方法是使具有至少1种晶型的化合物结晶化的精制方法，在所述精制方法中，将特定的红外线波长和特定的浓度分别设定为目标波长和目标浓度，所述特定的红外线波长和特定的浓度能从将该化合物溶解于溶剂而成的溶液中析出特定的晶型；使用能够放射包含目标波长的红外线的红外线放射装置，一边对以成为目标浓度的方式使化合物溶解于溶剂而得到的溶液照射包含目标波长的红外线，一边使溶剂蒸发，从而使特定的晶型析出。
[0011]化合物可以具有多种晶型，也可以具有1种晶型。
[0012]例如，对从将具有2种晶型a1、a2的有机化合物X的原料溶解于溶剂而成的溶液中使溶剂蒸发而使特定的晶型析出的情况进行说明。在此，对基于预备实验的结果使特定的晶型析出的情况进行说明。在第1预备实验中，一边对以达到特定的浓度C1[mg/mL]的方式将有机化合物X的原料溶解于溶剂p1而得到的溶液照射包含波长λ1[μm]的红外线(例如在波长λ1处具有峰的红外线)，一边使溶剂p1蒸发，结果晶型a1析出。在第2预备实验中，一边对以达到特定的浓度C2[mg/mL]的方式将有机化合物X的原料溶解于溶剂p1而得到的溶液照射包含波长λ1[μm]的红外线，一边使溶剂p1蒸发，结果晶型a2析出。在这样的情况下，如果想要使晶型a1析出，则采用第1预备实验中使用的溶剂p1、包含波长λ1[μm]的红外线与溶液中的化合物浓度C1[mg/mL]。如果想要使晶型a2析出，则采用在第2预备实验中使用的溶剂p1、包含波长λ1[μm]的红外线和溶液中的化合物浓度C2[mg/mL]。需要说明的是，在该例中，通过采用相同的溶剂、相同的波长但改变溶液中的化合物浓度来分别制备了不同的晶型，但并不特别限定于此。也可以通过适当改变溶剂、波长、化合物浓度的组合来制备不同的晶型。例如，可以通过采用相同的波长、相同的化合物浓度但改变溶剂来分别制备不同的晶型。或者，也可以通过采用相同的溶剂、相同的化合物浓度但改变波长来分别制备不同的晶型。
[0013]在此，在设定波长λ1[μm]时，优选基于晶型的红外吸收光谱和原料在溶剂中的溶解速度来设定。各晶型的红外吸收光谱大多不同，各晶型对于某波长的吸收率大多不同。可以认为，如果对溶液照射包含某波长的红外线，则相对于该波长的吸收率高的晶型与吸收率低的晶型相比，热振动变得活跃，不易生成晶核，因此不易析出。另一方面，可以认为，在原料的溶解速度快的溶剂和慢的溶剂中，容易生成晶核的晶型是不同的。因此，波长λ1[μm]优选基于晶型的红外吸收光谱和原料在溶剂中的溶解速度来设定。例如，作为包含波长λ1[μm]的红外线，可以使用在波长λ1[μm]处具有峰的红外线。
[0014]另外，例如，对从将具有1种晶型c的有机化合物Y溶解于溶剂q而得到的溶液中使溶剂q蒸发而使晶型c析出的情况进行说明。在此，在预备实验中，一边对以使有机化合物Y的浓度达到c1[mg/mL]的方式将有机化合物Y溶解于溶剂q而得到的溶液照射包含波长α[μ
m]的红外线、，一边使溶剂q蒸发，结果晶型c析出。另外，一边对以使有机化合物Y的浓度达到c2[mg/mL]的方式将有机化合物Y溶解于溶剂q而得到的溶液照射包含波长α[μm]的红外线，一边使溶剂q蒸发，结果没有析出晶型c而是成为了非晶。在这样的情况下，如果想要使晶型c析出，则一边对以使有机化合物Y的浓度达到c1[mg/mL]的方式将有机化合物Y溶解于溶剂q而得到的溶液照射包含波长α[μm]的红外线一边使溶剂q蒸发即可。例如，作为包含波长α[μm]的红外线，也可以使用在波长α[μm]处具有峰的红外线。
[0015]作为可以通过本实施方式的精制方法精制的化合物，没有特别限定，例如可举出非布司他、特非那定、吲哚美辛、布洛芬、洛索洛芬、咖啡因、双氯芬酸、卡马西平等。另外，作为溶解化合物的原料的溶剂没有特别限定，例如可举出甲醇、乙醇、1
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丙醇、2
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丙醇(异丙醇(IPA))、1
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丁醇、2
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丁醇、异丁醇、叔丁醇等醇系溶剂；乙腈、丙腈等腈系溶剂；二乙醚、四氢呋喃等醚系溶剂；丙酮、甲乙酮等酮系溶剂；二氯甲烷、氯仿等卤素系溶剂；乙酸乙酯、乙酸甲酯等酯系溶剂；戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷等脂肪族烃系溶剂；苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃系溶剂；醇系溶剂与水的混合溶剂等。
[0016]在本实施方式的精制方法中，只要是能够放射包含波长λ[μm]的红外线的红外线放射装置，就可以使用任意的装置。例如，作为红外线放射装置，可以使用具有板状的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种精制方法，其是使具有至少1种晶型的化合物结晶化的精制方法，将特定的红外线波长和特定的浓度分别设定为目标波长和目标浓度，所述特定的红外线波长和特定的浓度用于从将所述化合物溶解于溶剂而成的溶液中析出特定的晶型；使用能够放射包含所述目标波长的红外线的红外线放射装置，一边对以成为所述目标浓度的方式使所述化合物溶解于所述溶剂而得到的溶液照射包含所述目标波长的红外线，一边使所述溶剂蒸发，从而使所述特定的晶型析出。2.根据权利要求1所述的精制方法，其中，所述化合物具有多种晶型。3.根据权利要求1或2所述的精制方法，其中，所述红外线放射装置具有板状的辐射...

【专利技术属性】
技术研发人员：藤内谦光，加藤大贵，近藤良夫，山田和成，
申请(专利权)人：日本碍子株式会社，
类型：发明
国别省市：