二氟磷酸锂中水分含量的检测方法技术

本发明专利技术公开一种二氟磷酸锂中水分含量的检测方法，过程如下：步骤一：向水分测定仪滴定池中加入无吡啶卡尔费休试剂，再加入无水甲醇；打开水分测定仪主机电源，进入操作界面，开启搅拌，待仪器显示“漂移正常”，水分测定仪准备就绪；步骤二：在手套箱中，向离心管内装入二氟磷酸锂试样，取出备用；步骤三：将离心管中二氟磷酸锂加入加样装置中，密封，将其置于天平托盘上，归零，在水分测定仪操作界面点开测试界面，取下滴定池盖，通过加样装置将二氟磷酸锂试样加入滴定池内滴定液中，取出加样装置，盖上滴定池盖，将加样装置置于天平上称取，得到加入试样质量m，输入试样质量，开始测试；待达到滴定终点，水分测定仪界面自动显示水分检测结果。测结果。

【技术实现步骤摘要】
二氟磷酸锂中水分含量的检测方法


[0001]本专利技术属于锂电池电解液检测领域，具体涉及一种二氟磷酸锂中水分含量的检测方法。

技术介绍

[0002]随着人们环保意识不断提高，新能源汽车逐渐快速发展起来。动力锂电池是一种高效、可循环使用的能源转换与存储方式的电池，逐渐成为新能源汽车的主要新型储能供能电源。电解液是锂电池的核心，其质量关乎动力锂电池电池容量等关键性能，改善提高动力锂电池电解液性能一直是新能源汽车相关行业研究的主题。二氟磷酸锂作能有效提高锂离子电池电解液低温性能，当环境温度
‑
20℃以下，与常规电解液电池相比，其电池容量可提升20％左右。所以二氟磷酸锂是动力锂离子电池电解液重要的功能型添加剂。
[0003]二氟磷酸锂作为一种新型锂盐被应用做动力锂离子电池的添加剂，能够在正、负极表面生产稳定电解质界面膜，稳定电极/电解液界面，抑制电解液分解，降低电池的界面阻抗，从而显著提高电池在高、低温下的循环稳定性和倍率性能，水分是新型锂盐、锂电解液、锂电池生产和应用过程中，要严格控制的关键指标。
[0004]在目前文献、标准的报道中，锂盐和新型锂盐中水分的测试大都采用库伦电位滴定法直接测试，或测试配成电解液的水分，再减溶剂水分计算锂盐水分的两种方法。
[0005]二氟磷酸锂在卡尔费休试剂中几乎不溶解，选用直接测试法，无法让二氟磷酸锂物料与卡尔费休试剂充分接触，就无法实现水分检测。
[0006]采用配成电解液测试法，要先测试有机溶剂的水分，再配电解液，待电解液稳定后再测试电解液水分，用电解液水分减溶剂水分计算二氟磷酸锂的水分含量(见下文的计算公式)。该方法不仅测试步骤多测试时间长，溶剂水分、环境和器皿对测试结果都影响较大，再加上两次检测偏差，就造成计算所得二氟磷酸锂中水分的测试，重复性差、偏差大。不利于二氟磷酸锂的生产管控和产品质量验收。
[0007][0008]
技术实现思路

[0009]本专利技术的目的就是针对已有技术存在的不足，提供一种检测效率高，操作简单便捷，且测量精密度和准确度都大大提高，便于生产控制和产品质量验收的测定二氟磷酸锂中水分含量的检测方法。
[0010]为解决上述问题，本专利技术提供一种锂离子电池添加剂二氟磷酸锂中水分含量的检测方法，包括以下步骤：
[0011]步骤一：水分测定仪准备
[0012]向水分测定仪滴定池中加入约120mL无吡啶卡尔费休试剂，再加入约30mL无水甲醇混合。二氟磷酸锂在电解液常用的溶剂中，只溶于DME和EA，DME和EA不能大量添加在卡尔费休试剂中。二氟磷酸锂也能溶于甲醇，溶解度5～10％，无吡啶卡尔费休试剂成分一般为碘、二氧化硫、有机碱和醇类物质(常用甲醇或乙醇)，添加甲醇不会影响卡尔费休试剂的测试性能，只是稀释了与水反应的有效成分，还能很好溶解二氟磷酸锂试样，所以优选在卡尔费休试剂中添加甲醇，提高二氟磷酸锂溶解性，达到直接检测其水分的目的。
[0013]打开水分测定仪主机电源，进入操作界面，开启搅拌，滴定池中水分不断反应达到平衡，水分测定仪显示“漂移正常”，水分测定仪准备就绪。
[0014]步骤二：二氟磷酸锂试样准备
[0015]在手套箱中，向离心管内装入二氟磷酸锂试样(一般够本次测试用即可，如本申请实施例中测试11次，每次取样约0.5g，离心管中装样5.5g左右)，取出备用。
[0016]步骤三：二氟磷酸锂中水分的测试
[0017]将离心管中二氟磷酸锂加入加样装置中，密封，将其置于天平托盘上，归零，在水分测定仪操作界面点开测试界面，取下水分测定仪滴定池盖，通过加样装置将二氟磷酸锂试样加入滴定池内滴定液中，取出加样装置，盖上滴定池盖，将加样装置置于天平上称取，得到加入试样质量m，在测试界面输入试样质量m，按“回车”键，水分测定仪开始测试；
[0018]待水分与滴定液中的碘、二氧化硫反应完全，达到滴定终点，水分测定仪操作界面自动显示水分检测结果，即为二氟磷酸锂试样水分含量。
[0019]水分测定仪的工作原理如下：
[0020]其中m
水的质量
的单位为mg，m
加样量
的单位为kg，W
二氟磷酸锂中水的含量
的单位mg/kg，水分测定仪测出二氟磷酸锂中水的质量m
水的质量
，人为输入m
加样量
，最终水分测定仪显示出W
二氟磷酸锂中水的含量
。
[0021]等待水分测定仪显示“漂移正常”，水分测定仪准备就绪，重复步骤二和步骤三，继续进行其它二氟磷酸锂试样中水分的检测。
[0022]优选地，步骤三中，加样装置中二氟磷酸锂的加样量为0.4g～0.6g。
[0023]优选地，所述加样装置为市售的一次性塑料滴管，使用时，将一次性塑料滴管的管肚部分剪掉一部分从而形成加样口，取另一根一次性塑料滴管的管肚部分作为密封帽，取样时，直接从加样口向一次性塑料滴管内加入二氟磷酸锂样品，取样结束后，盖上密封帽从而将加样口密封。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0025]本专利技术通过向无吡啶卡尔费休试剂中添加无水甲醇，提高二氟磷酸锂试样的溶解度，实现二氟磷酸锂中水分的直接检测，通过自制加样装置向滴定池内的卡尔费休试剂中加试样，避免试样粉末飞散，粘附在滴定液以上的滴定池内壁和电极上；
[0026]试样粉末飞散粘附在滴定液以上的滴定池内壁，会造成试样量损失，造成测试结果不准；
[0027]试样粉末飞散粘附在滴定液以上的电极上，不仅造成试样损失，检测结果不准，还会腐蚀电极，缩短电极和水分测定仪寿命，增加检测成本；
[0028]本专利技术添加甲醇试剂便宜易得，操作简单，大大提高二氟磷酸锂中水分测试的精
密度和准确度；免除因配成电解液，分别测试有机溶剂和电极液水分，再计算二氟磷酸锂水分带来的操作复杂，精密度不好、准确度不高，工作效率低等问题。
附图说明
[0029]图1显示为本专利技术自制水分加样装置拆开的示意图；
[0030]图2显示为本专利技术自制水分加样装置组合的示意图；
[0031]图3显示为本专利技术自制水分加样装置向滴定池中加试样的示意图。
具体实施方式
[0032]下面结合具体实施例进一步阐述本专利技术，应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。
[0033]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。
[0034]以下实施例使用的材料、试剂和仪器如下：
[0035]1、材料、试剂
[0036]二氟磷酸锂盐(99.9％，多氟多新材料股份有限公司)，库伦电量法卡尔费休试剂(无吡啶，分析纯，天津康科德科技有限公司)，无本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种二氟磷酸锂中水分含量的检测方法，其特征在于，过程如下：步骤一：水分测定仪准备向水分测定仪滴定池中加入无吡啶卡尔费休试剂，再加入无水甲醇混合，无吡啶卡尔费休试剂和甲醇加入的体积之比为（5~1）:1；打开水分测定仪主机电源，进入操作界面，开启搅拌，待水分测定仪显示“漂移正常”，水分测定仪准备就绪；步骤二：二氟磷酸锂试样准备在手套箱中，向离心管内装入二氟磷酸锂试样，取出备用；步骤三：二氟磷酸锂中水分的测试将离心管中二氟磷酸锂加入加样装置中，密封，将其置于天平托盘上，归零，在水分测定仪操作界面点开测试界面，取下滴定池盖，通过加样装置将二氟磷酸锂试样加入滴定池内滴定液中，取出加样装置，盖上滴定池盖，将加样装置置于天平上称取，得到加入试样质量m，在测试界面输入试样质量m，按“回车”键，水分测定仪开始测试；待达到滴定终点，水分测定仪操作界面自动显示水分检测结果，即为二氟磷酸锂试样中水分...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛旭金，叶文豪，王小利，郭贤慧，王鹏杰，刘莎莎，买娟，王琳，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：