一种密度可调的高强高韧氧化锆磨球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种密度可调的高强高韧氧化锆磨球的制备方法。本发明专利技术采用表面有一定粗糙度的金属球体作为胚体，外面包覆氧化锆复合粉末，形成复合球。根据金属球体的材质及与外层氧化锆的占比来实现对磨球最终密度的调控。本发明专利技术在氧化锆粉末为主体，Y2O3和Al2O3为辅助添加的基础上，进一步增加了部分球磨处理后的钛与石墨粉的混合粉末，在随后烧结过程中形成的TiC可进一步提高磨球的表面硬度。本发明专利技术使用两步烧结法，采用的微波烧结不但可显著提高烧结效率，而且可使最终的氧化锆层保持细晶尺寸。寸。

【技术实现步骤摘要】
一种密度可调的高强高韧氧化锆磨球的制备方法


[0001]本专利技术属于磨球制备
，涉及一种密度可调的高强高韧氧化锆磨球的制备方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]氧化锆常被作为耐磨材料制备成磨球，用于精细化工、陶瓷等领域原料粉末的制备。一般氧化锆存在三种晶型：单斜氧化锆(Monoclinic，m
‑
ZrO2)、四方氧化锆(Tetragonal，t
‑
ZrO2)和立方氧化锆(Cubic，c
‑
ZrO2)，从用于耐磨材料的角度分析，四方相比立方相氧化锆具有更好的力学性能，也就是希望烧结合成出四方氧化锆含量较高的材料，四方氧化锆含量与添加的助烧剂和烧结温度有很大关系。
[0004]目前致密的氧化锆块体多采用烧结的方法的合成，包括常规烧结、压力烧结、等离子放电烧结、微波烧结、大电流闪烧等。为了进一步提高烧结产品的性能，可在里面还加入其他材料，例如加入少量Y2O3、CeO2、CaO、Ga2O3等等。目前大部分添加物是促进致密性，但是对于致密氧化锆本身来说，其密度是固定的，少量添加物对其密度影响不大，而很多使用氧化锆磨球进行研磨的场合需要对磨球自身的密度进行调整，避免长时间研磨后磨球偏聚于混合粉末的下部或上部，根据粉料自身的特性进行合理的密度匹配有助于优化球磨过程中的能耗。采用制备空心磨球的办法可以整体降低磨球的密度，但对其长时间使用的强度带来了不利影响，容易破碎等，且只适合降低密度的场合。另外目前合成的氧化锆磨球其表面硬度还有进一步提高的要求。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提出一种密度可调的高强高韧氧化锆磨球的制备方法。本专利技术采用表面有一定粗糙度的金属球体作为胚体，氧化锆混合粉末包裹其表面，形成磨球。根据金属球体的材质及与外层氧化锆的占比来实现对密度的调控。本专利技术在氧化锆粉末为主体，Y2O3和Al2O3为辅助添加的基础上，进一步增加了部分球磨处理后的钛与石墨粉的混合粉末。本专利技术使用两步烧结法，可显著提高烧结效率及磨球表面硬度。
[0006]本专利技术的第一方面，提供一种密度可调的高强高韧氧化锆磨球的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将金属钛粉和石墨粉混合后，放入球磨机中进行球磨，球磨过程中加入乙醇形成湿磨环境，球磨后干燥得到Ti
‑
C混合粉末；
[0008](2)将微纳米级的Y2O3‑
ZrO2、Al2O3纳米粉末和步骤(1)中的Ti
‑
C混合粉末用混粉机充分混合；
[0009](3)将金属球作为磨球胚体，处理使其表面具有粗糙度，放入滚球机中，启动滚球
机；先向滚球机中喷射聚乙烯醇溶液，然后加入步骤(2)得到的混合粉末滚动一段时间；然后进行充分干燥；
[0010](4)将步骤(3)干燥后的磨球进行预备烧结；随后放入带温控的大功率微波烧结炉内进行高温烧结，得到高强高韧氧化锆磨球。
[0011]进一步的，所述金属钛粉和石墨粉的摩尔比为1
‑
3：1
‑
3，优选的，1：1。
[0012]进一步的，步骤(1)中，球磨时，球与粉末的重量比为(5
‑
20)：1优；选为10：1；球磨时间为0.5
‑
2h，优选的，1h。
[0013]进一步的，步骤(2)中，按摩尔百分比计算，1
‑
8％Y2O3、1
‑
3％Al2O3、2
‑
5％Ti
‑
C，其余为ZrO2。
[0014]进一步的，步骤(3)中，金属球包括铝球、钢球、铜球等。
[0015]进一步的，步骤(3)中所述处理可为表面激光毛化、采用划痕等方法。
[0016]进一步的，聚乙烯醇溶液的浓度为0.3％。
[0017]进一步的，预备烧结温度为500
‑
700℃，时间为10min
‑
2h。优选的，温度为600℃，时间为0.5h。采用普通电阻炉进行预备烧结。
[0018]进一步的，高温烧结温度为1200
‑
1500℃，时间为10min
‑
2h；优选的，温度为1350℃，时间为0.5h。
[0019]本专利技术的第二方面，提供上述方法制备得到的高强高韧氧化锆磨球。
[0020]本专利技术可根据金属球体的材质及与外层氧化锆复合层的占比来实现对密度的调控。可根据实际需要进行调控，例如金属球体的直径可选为4
‑
6mm，通过滚动球体直径可增加到8
‑
10mm。
[0021]目前制备氧化锆磨球时，一般采用预制氧化锆球核做为胚体，然后外面连续包裹氧化锆粉末，达到既定的尺寸后开始烧结。本专利技术采用表面有一定粗糙度的金属球体作为胚体，根据金属球体的材质及与外层氧化锆的占比来实现对密度的调控。例如采用铝合金作为球核胚体，由于铝合金的密度只有2.7g
·
cm
–3最后烧结出的磨球的整体密度可远低于氧化锆的密度(m
‑
ZrO2陶瓷的理论密度为5.81g
·
cm
–3；c
‑
ZrO2的理论密度为6.13g
·
cm
–3；t
‑
ZrO2的理论密度为6.07g
·
cm
–3),而采用密度大的钢制球心时，则可以获得密度大于致密氧化锆的复合磨球。磨球球胚的制备可以采用传统的滚制成型法制备，也可以用冷压成模法等制备，任何已知的磨球胚体制备法都可适用。
[0022]本专利技术在氧化锆粉末为主体，Y2O3和Al2O3为辅助添加的基础上，进一步增加了部分球磨处理后的钛与石墨粉的混合粉末。这Ti
‑
C在乙醇溶液中经过球磨预处理，获得均质混合体后再与氧化锆粉末混合，包覆在球核之外。在后续的烧结过程中，部分Ti
‑
C通过烧结反应形成尺寸细小的TiC，可提高氧化锆磨球的表面硬度及耐磨性；少量Ti与空气中的氧反应形成TiO2,部分未与Ti反应的石墨可形成ZrC，同样提高了材料的硬度，反应过程中的放热则促进了致密化。本专利技术推荐的Ti
‑
C粉总量不超过5％(基于粉末总摩尔量)。添加Y2O3的目的是促进四方氧化锆的形成，在本专利技术推荐的添加量1
‑
8％(基于粉末总摩尔量)；少量Al2O3的加入则有助于材料韧性的改善，本专利技术推荐的量在1
‑
3％(基于粉末总摩尔量)。
[0023]本专利技术使用两步烧结法，先将制备好的胚体放在600摄氏度的炉子中加热半小时，然后转移到微波烧结炉中进行微波烧结。只所以采用两步烧结，因为在低温时，氧化锆的吸波能力差，导致烧结效率低，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种密度可调的高强高韧氧化锆磨球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将金属钛粉和石墨粉混合后，放入球磨机中进行球磨，球磨过程中加入乙醇形成湿磨环境，球磨后干燥得到Ti
‑
C混合粉末；(2)将微纳米级的Y2O3‑
ZrO2、Al2O3纳米粉末和步骤(1)中的Ti
‑
C混合粉末用混粉机充分混合；(3)将金属球作为磨球胚体，处理使其表面具有粗糙度，放入滚球机中，启动滚球机；先向滚球机中喷射聚乙烯醇溶液，然后加入步骤(2)得到的混合粉末滚动一段时间；然后进行充分干燥；(4)将步骤(3)干燥后的磨球进行预备烧结；随后放入带温控的大功率微波烧结炉内进行高温烧结，得到高强高韧氧化锆磨球。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述金属钛粉和石墨粉的摩尔比为1
‑
3：1
‑
3。3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述金属钛粉和石墨粉的摩尔比为1：1。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨时，球与粉末的重量比为5
‑
20：1，优选的...

【专利技术属性】
技术研发人员：牛永，李宁，张斌，赵增强，颜培山，许俊涛，吴东亭，
申请(专利权)人：东营嘉洲工业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：