一种以小麦秸秆木质素为原料制备2-氯-N-甲基乙酰苯胺的方法技术

本发明专利技术公开一种以小麦秸秆木质素为原料制备2

【技术实现步骤摘要】
一种以小麦秸秆木质素为原料制备2
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氯
‑
N
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甲基乙酰苯胺的方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种以小麦秸秆木质素为原料制备2
‑
氯
‑
N
‑
甲基乙酰苯胺的方法。

技术介绍

[0002]随着化石燃料的持续消耗，能源危机早已引起世界各国的广泛关注，而具有可再生能力的生物质资源也因此成为全球科学家的研究焦点。作为地球上仅有的可再生有机碳资源，生物质资源利用道阻且长，在2005年，美国的能源消耗中由生物质提供的能源仅占有其总能源消耗的3％左右。随后，美国农业部、能源部及其他相关部门要求在2030年由生物质转化而来的能源要占到总能源消耗的20％，而由生物质转化而来的商业化学品要占到化工产品来源的25％。2020年9月22日，习近平总书记在第七十五届联合国大会上讲话，宣布中国二氧化碳排放力争于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。生物质资源的利用有利于碳循环的实现具有重要意义。
[0003]小麦作为我国的主要农作物，其秸秆生物质资源的处理面临极大挑战。木质素是小麦秸秆中的主要组成成分，也是世界上最丰富的生物高分子之一，作为农业和造纸工业的主要副产物，仅有1
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2％的木质素能够转化成有商业价值的化学品。因此，通过对小麦秸秆的资源化利用制备高附加值化学品具有重要意义。
[0004]2‑
氯
‑
N
‑
甲基乙酰苯胺在精细化工领域具有重要的应用，广泛的用于药物合成的中间体，据统计，现有的市场上的药物中，超过四分之一含有酰胺键。此外，还可以用作合成染料和樟脑的原料或中间体。目前，2
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氯
‑
N
‑ꢀ
甲基乙酰苯胺的制备方法主要以2
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氯
‑
N
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甲基苯胺为原料，以乙酸酐、醋酸或乙酰氯作为酰化试剂通过乙酰化反应制备得到。这些方法不仅原子经济性较低，而且以价格相对较贵且具有一定安全隐患的乙酰化试剂作为原料，已经不符合现代绿色化工的理念。
[0005]公开号为CN101391969A的中国专利文献，公开了一种N
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甲基
‑2‑
(2， 4
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二氯苯氧基)乙酰胺的制备方法，包括下列步骤：a.在容器中加入4
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氯苯酚、溶剂N，N
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二甲基甲酰胺及作为缚酸剂的无水碳酸钾进行反应；b.在容器中加入2
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(4
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氯苯氧基)乙酸甲酯、乙醇进行反应；c.在容器中加入N
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甲基
ꢀ‑2‑
(4
‑
氯苯氧基)乙酰胺，溶剂甲酸，滴加硫酰氯和甲酸的混合溶液进行反应，干燥后得N
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甲基
‑2‑
(2，4
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二氯苯氧基)乙酰胺。该专利技术没有公开如何制备2
‑ꢀ
氯
‑
N
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甲基乙酰苯胺，且其采用了酰化试剂，存在一定的安全隐患。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于如何解决现有技术制备2
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氯
‑
N
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甲基乙酰苯胺的工艺中原料成本高、原子经济性低、收率低的问题。
[0007]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
[0008]一种以小麦秸秆木质素为原料制备2
‑
氯
‑
N
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甲基乙酰苯胺的方法，包括以下步骤：
[0009]将2
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氯
‑
N
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甲基苯胺、小麦秸秆木质素、主催化剂和助催化剂置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入反应溶剂，通入CO，搅拌，反应得到2
‑ꢀ
氯
‑
N
‑
甲基乙酰苯胺；合成的反应式如下：
[0010][0011]所述主催化剂与2
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氯
‑
N
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甲基苯胺的摩尔比为(0.5
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1)：100，所述助催化剂与2
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氯
‑
N
‑
甲基苯胺的摩尔比为(0.5
‑
1)：1。
[0012]说明：反应溶剂不参与反应，只是提供一个反应环境。
[0013]有益效果：本专利技术提出一种新的制备2
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氯
‑
N
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甲基乙酰苯胺的方法，以小麦秸秆木质素、2
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氯
‑
N
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甲基苯胺为原料，通过添加特殊配比的主催化剂、助催化剂，木质素作为替代甲基来源，通过羰基化反应定向转化直接制备 2
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氯
‑
N
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甲基乙酰苯胺，小麦秸秆资源丰富，故制备成本低，原子经济性高，且制备过程不需要使用乙酰化试剂，环境友好，收率高，具有广阔的应用前景。
[0014]优选的，所述小麦秸秆木质素从小麦秸秆中提取。
[0015]优选的，所述2
‑
氯
‑
N
‑
甲基苯胺的摩尔量与小麦秸秆木质素的质量比为 1mmol/(0.1
‑
0.3)g。
[0016]优选的，所述反应溶剂的体积与2
‑
氯
‑
N
‑
甲基苯胺的摩尔比为 5mL/1mmol。
[0017]优选的，所述主催化剂为氯化铑，三(三苯基膦)氯化铑，羰基双(三苯基膦)氯化铑或双(1,5
‑
环辛二烯)氯化铑二聚体。
[0018]优选的，所述助催化剂为氢碘酸。
[0019]优选的，所述反应溶剂为甲苯或苯。
[0020]优选的，所述搅拌的速度为500
‑
1500rpm。
[0021]优选的，所述反应条件为温度130
‑
180℃，时间15
‑
20h。
[0022]优选的，所述反应条件为温度150℃，时间20h。
[0023]优选的，所述通入CO的压力为1
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2.5MPa。
[0024]本专利技术的优点在于：
[0025]1、本专利技术提出一种新的制备2
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氯
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N
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甲基乙酰苯胺的方法，以小麦秸秆木质素、2
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氯
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N
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甲基苯胺为原料，以氯化铑为主催化剂，氢碘酸作为助催化剂，能够高效断裂木质素中的甲氧基，可通过羰基化反应直接制备2
‑
氯
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N
‑ꢀ
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以小麦秸秆木质素为原料制备2
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氯
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N
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甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：将2
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氯
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N
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甲基苯胺、小麦秸秆木质素、主催化剂和助催化剂置于高压反应釜中，再向高压反应釜中加入反应溶剂，通入CO，搅拌，反应得到2
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氯
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N
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甲基乙酰苯胺；所述主催化剂与2
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氯
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N
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甲基苯胺的摩尔比为(0.5
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1)：100，所述助催化剂与2
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氯
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N
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甲基苯胺的摩尔比为(0.5
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1)：1。2.根据权利要求1所述的以小麦秸秆木质素为原料制备2
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氯
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N
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甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述2
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氯
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N
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甲基苯胺的摩尔量与小麦秸秆木质素的质量比为1mmol/(0.1
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0.3)g。3.根据权利要求1或2所述的以小麦秸秆木质素为原料制备2
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氯
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N
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甲基乙酰苯胺的方法，其特征在于，所述反应溶剂的体积与2
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氯
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N
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甲基苯胺的摩尔比为5mL/1mmol。4.根据权利要求3所述的以小麦秸秆木质素为原料制备2
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【专利技术属性】
技术研发人员：张德谨，孙淑，刘程成，王红艳，卓馨，
申请(专利权)人：宿州学院，
类型：发明
国别省市：