一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法，其中聚酰亚胺气凝胶纤维具有由聚酰亚胺纳米纤维交联形成的三维网络结构，所述聚酰亚胺气凝胶纤维的拉伸强度为20

【技术实现步骤摘要】
一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维材料及其制备方法，更具体地，涉及一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]人类使用纤维材料的历史悠久，从棉、麻、丝绸、羊毛等的天然纤维到尼龙、腈纶、特氟龙等的合成纤维一直以来都是人类重要的隔热材料。合成纤维材料虽然诞生比较晚，但是其高性能、高强度、高精密度等特性是天然纤维材料所不具备的，然而，合成纤维材料在保温性能方面却没有更多优势，其原因在于使用传统方法纺织的合成纤维不具有三维网络结构，孔隙率和比表面积低，隔热效果与天然纤维相比没有显著的提高。
[0003]纤维的保温性能主要取决于纤维材料的密度、孔隙率、比表面积和材料中空隙的数量和大小。纤维材料的密度越小、孔隙率越大、比表面积越大、材料中空气含量越高，则保温性能越好。气凝胶由于其独特的多孔网络结构，被认为是新一代高效隔热材料，因此可以作为新一代合成纤维的备选材料。
[0004]聚酰亚胺材料具有无机材料的耐高温和耐腐蚀性能，同时又具有有机材料的良好力学性能，近年逐渐受到关注。如何将气凝胶的三维网络结构引入到聚酰亚胺纤维中，合成具有高比表面积和孔隙率，同时又能有良好的强度和弹性，以满足纺织化需求的聚酰亚胺气凝胶纤维，是保温领域的重要研究方向。实现高强度气凝胶纤维的简单连续化制备，代表着人类在合成纤维保温领域取得质的飞跃。
[0005]传统聚酰亚胺纤维湿法纺丝中凝固浴通常为有机溶剂和水的混合液，目的是减缓纤维凝固速度，避免快速的溶剂交换导致纤维表面形成致密膜，但较慢的凝固速度意味着更长的凝固时间和凝固浴尺寸，同时需要大量的有机溶剂，成本高且后处理工序复杂，因此如何以纯水作凝固浴是面临的一个难题。传统聚酰亚胺纤维的纺丝液浓度较高，一般为15％
‑
18％的质量分数，加上其致密的结构，导致密度较大，但低浓度的纺丝液粘度低，可纺性差，如何制备低浓度、高粘度、良好可纺性且稳定的纺丝液是另一项挑战。

技术实现思路

[0006]鉴于上述内容，本专利技术提供一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法。
[0007]本专利技术包括如下两个方面：
[0008]第一方面，一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维，其特征在于具有由聚酰亚胺纳米纤维交联形成的三维网络结构，所述聚酰亚胺气凝胶纤维的拉伸强度为20
‑
100MPa，弹性模量为800
‑
1400MPa，比表面积为100
‑
300m2/g，线密度为15
‑
25tex，热导率为0.02
‑
0.07W
·
m
‑1·
K
‑1，并且具有良好的可纺性。
[0009]第二方面，本专利技术提供一种聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0010]步骤S1，制备聚酰胺酸溶液；
[0011]步骤S2，对所述聚酰胺酸溶液进行纺丝前处理，得到聚酰胺酸盐纺丝液；
[0012]步骤S3，将所述聚酰胺酸盐纺丝液进行纺丝，得到聚酰胺酸盐水凝胶纤维；
[0013]步骤S4，将所述聚酰胺酸盐水凝胶纤维进行溶液置换，得到聚酰胺酸盐有机凝胶纤维，然后进行溶液中化学亚胺化，得到聚酰亚胺有机凝胶纤维；以及
[0014]步骤S5，将所述聚酰亚胺有机凝胶纤维进行溶剂置换，然后进行冷冻干燥或超临界干燥，得到所述聚酰亚胺气凝胶纤维。
[0015]本专利技术至少具有如下有益效果之一：
[0016]本专利技术提供的高强度聚酰亚胺气凝胶纤维具有典型的三维网络结构，具有较低的热导率和线密度，具有较高的强度和良好的韧性，具有良好的可纺性，可以应用于纺织、特种服饰和工业保温等领域；
[0017]本专利技术提供的高强度聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法采用的原料广泛易得，制备工艺简单，反应条件温和，反应过程可控，工艺流程连续，前后处理步骤少，可实现大规模生产。
附图说明
[0018]图1是本专利技术实施例1的聚酰亚胺气凝胶纤维的断面形貌SEM图(左)及其局部放大SEM图(右)。
[0019]图2展示的是本专利技术实施例2的聚酰亚胺气凝胶纤维吊起100g的砝码的示意图(左)以及在其打结后仍显示有一定的强度(右)。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方案仅仅是本专利技术的一部分，而不是全部的实施方案。基于所描述的本专利技术的实施方案，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施方案，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]除非另作定义，本专利技术中使用的技术术语或者科学术语应当为本专利技术所属领域的普通技术人员所理解的通常意义。
[0022]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0023]根据本专利技术第一方面所述的高强度聚酰亚胺气凝胶纤维，其特征在于具有由聚酰亚胺纳米纤维交联形成的三维网络结构，所述聚酰亚胺气凝胶纤维的拉伸强度为20
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100MPa，弹性模量为800
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1400MPa，比表面积为100
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300m2/g，线密度为15
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25tex，热导率为0.02
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0.07W
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m
‑1·
K
‑1，并且具有良好的可纺性。
[0024]根据本专利技术第二方面所述的聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0025]步骤S1，制备聚酰胺酸溶液；
[0026]步骤S2，对所述聚酰胺酸溶液进行纺丝前处理，得到聚酰胺酸盐纺丝液；
[0027]步骤S3，将所述聚酰胺酸盐纺丝液进行纺丝，得到聚酰胺酸盐水凝胶纤维；
[0028]步骤S4，将所述聚酰胺酸盐水凝胶纤维进行溶液置换，得到聚酰胺酸盐有机凝胶纤维，然后进行溶液中化学亚胺化，得到聚酰亚胺有机凝胶纤维；
[0029]步骤S5，将所述聚酰亚胺有机凝胶纤维进行溶剂置换，然后进行冷冻干燥或超临界干燥，得到所述聚酰亚胺气凝胶纤维。
[0030]进一步地，所述步骤S1中，所述聚酰胺酸溶液由二酐单体与二胺单体在有机溶剂中聚合形成；
[0031]其中，所述二酐单体为选自均四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐、二苯醚四羧酸二酐、苯酮四甲酸酐、双酚A型二酐、氧双邻苯二甲酸酐、联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸酐中的一种或多种；
[0032]所述二胺单体为选自4,4'
‑
二氨基二苯醚、对苯二胺、二异氰酸二苯甲烷酯、二异氰酸甲苯酯、4,4'
‑
二氨基苯酰替苯胺、4,4
’‑
二氨基
‑
2,2
’‑
二甲基
‑
1,1
’‑
联苯、2,2'
‑
双[4
‑
(4
‑
氨基苯氧基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维，其特征在于具有由聚酰亚胺纳米纤维交联形成的三维网络结构，所述聚酰亚胺气凝胶纤维的拉伸强度为20
‑
100MPa，弹性模量为800
‑
1400MPa，比表面积为100
‑
300m2/g，线密度为15
‑
25tex，热导率为0.02
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0.07W
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m
‑1·
K
‑1，并且具有良好的可纺性。2.一种高强度聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，制备聚酰胺酸溶液；步骤S2，对所述聚酰胺酸溶液进行纺丝前处理，得到聚酰胺酸盐纺丝液；步骤S3，将所述聚酰胺酸盐纺丝液进行纺丝，得到聚酰胺酸盐水凝胶纤维；步骤S4，将所述聚酰胺酸盐水凝胶纤维进行溶液置换，得到聚酰胺酸盐有机凝胶纤维，然后进行溶液中化学亚胺化，得到聚酰亚胺有机凝胶纤维；以及步骤S5，将所述聚酰亚胺有机凝胶纤维进行溶剂置换，然后在干燥釜中进行冷冻干燥或超临界干燥，得到所述聚酰亚胺气凝胶纤维。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚酰胺酸溶液由二酐单体与二胺单体在有机溶剂中聚合形成；其中，所述二酐单体为选自均四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐、二苯醚四羧酸二酐、苯酮四甲酸酐、双酚A型二酐、氧双邻苯二甲酸酐、联苯四甲酸二酐、均苯四甲酸酐中的一种或多种；所述二胺单体为选自4,4'
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二氨基二苯醚、对苯二胺、二异氰酸二苯甲烷酯、二异氰酸甲苯酯、4,4'
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二氨基苯酰替苯胺、4,4
’‑
二氨基
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2,2
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二甲基
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1,1
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联苯、2,2'
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双[4
‑
(4
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氨基苯氧基苯基)]丙烷、双(4
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氨基苯氧基)苯中的一种或多种；所述有机溶剂为选自N
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甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N
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二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的纺丝前处理包括：步骤S21，将三乙胺加入所述聚酰胺酸溶液中来调整纺丝液的水溶性；步骤S22，将交联剂加入经步骤S21后的溶液中以提高纺丝液的可纺性；步骤S23，将经步骤S22后的溶液进行真空脱泡处理，得到聚酰胺酸盐纺丝液；所述交联剂为选自1,3,5
‑
三(4
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【专利技术属性】
技术研发人员：向军辉，肖洲，陈虎，
申请(专利权)人：优澎嘉兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：