一种香水挥发介质石墨芯棒的制备方法技术

本发明专利技术涉及香水挥发材料领域，尤其是一种香水挥发介质石墨芯棒的制备方法，本发明专利技术首先准备了聚酰胺酸溶液，然后使用超支化聚合物剥离石墨得到单层石墨烯，随即将上述原料混合制备复合石墨芯棒，通过该发明专利技术制备的石墨烯棒具有优异的耐高低温性，机械性能佳，可适用于不同场景，同时提升了香水吸附量，降低了吸附时间，大大提升了挥发棒循环使用效率。大大提升了挥发棒循环使用效率。

【技术实现步骤摘要】
一种香水挥发介质石墨芯棒的制备方法


[0001]本专利技术涉及香水挥发材料领域，尤其是一种香水挥发介质石墨芯棒的制备方法。

技术介绍

[0002]石墨烯由于其优异的性能以及具有疏水亲油的特性和高的比表面积，成为高性能吸油材料的研究热点。石墨烯具有高弹性和高强度，因而可以制成具有低密度高弹性三维结构的石墨烯海绵。石墨烯海绵是一种由石墨烯片堆叠形成的三维网状多孔材料，由于其内部具有较多的孔径，比表面积增大，因而对油品及有机溶剂有较高的吸附能力。
[0003]而目前的石墨烯海绵只能选择某种特定的处理手段。泡沫镍支载三维石墨烯已有商品材料出售，但合成方法多为化学气相沉积，售价较高。此外，水/溶剂热等制备方法大多需要高温或高压等苛刻的实验条件。
[0004]CN110655072A提供了一种剪切增稠液复合石墨烯海绵防护材料及其制备方法，所述剪切增稠液复合石墨烯海绵防护材料包括石墨烯海绵和剪切增稠液，所述剪切增稠液渗透到石墨烯海绵的内部，所述剪切增稠液的成分包括SiO2。采用本专利技术的技术方案，将具有柔软力学性能的石墨烯海绵与可流动的剪切增稠液进行结合，得到一种新型的剪切增稠液复合石墨烯海绵。
[0005]CN201410032234.4申请了一种基于传统海绵为模板制备石墨烯海绵的方法，本专利技术涉及一种制备石墨烯海绵的方法。本专利技术要解决现有石墨烯海绵的产品存在尺寸受设备限制的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、还原氧化石墨烯；三、配制石墨烯分散液；四、电泳法制备石墨烯海绵；五、干燥处理，即得到基于传统海绵为模板的石墨烯海绵材料。

技术实现思路

[0006]现有挥发香水纤维芯棒介质改性效果差，对香水吸附量低、吸附时间较长、循环使用效率差等缺点。基于此，本专利技术提供了一种香水挥发介质石墨芯棒的制备方法，属于香水挥发材料领域。
[0007]一种香水挥发介质石墨芯棒的制备方法，其具体步骤如下：
[0008]S1：聚酰胺酸的制备，按重量份，在玻璃反应器中放入400
‑
450份的溶剂，然后向其中加入12
‑
18份4,4'
‑
二氨基二苯基醚、10
‑
16份9,9
‑
双(4
‑
氨基苯基)芴、3
‑
7份二甲基硅基二乙胺、30
‑
55份降冰片烷
‑2‑
螺
‑
α
‑
环戊酮
‑
α'
‑
螺
‑2”‑
降冰片烷
‑
5,5”,6,6
”‑
四甲酸二酐，通入氮气，在设定反应条件下进行反应；
[0009]S2：再加入0.02
‑
0.1份的催化剂，0.5
‑
2.6份壬烯酸甲酯，0.5
‑
2.5份丁香酚，控温反应2
‑ꢀ
4h，再经蒸馏除去白油，得到聚酰胺酸溶液；
[0010]S3：单层氧化石墨烯分散，按重量份，将0.3
‑
3份氧化石墨烯与50
‑
100份的去离子水混合，加入0.2
‑
1.2份助分散剂，超声处理后，得到氧化石墨烯分散液；
[0011]S4：石墨芯棒的制备，按照体积比为1:1.5
‑
3取氧化石墨烯分散液与聚酰胺酸溶液搅拌均匀，冷冻10
‑
16h后，进行抽真空冷冻干燥30
‑
50h，得到聚酰亚胺前驱体/氧化石墨烯
复合海绵；将制备的复合海绵在氮气氛围加热，恒温2
‑
5h，得到聚酰亚胺/还原氧化石墨烯复合海绵；再经切割加工后制备成石墨芯棒。
[0012]根据本专利技术提供的方法，其中所述S1中溶剂可以为N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基丙酰胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N
‑
乙基
‑2‑
吡咯烷酮。
[0013]根据本专利技术提供的方法，其中所述溶剂可以是一种，也可以是两种或两种以上的混合物。
[0014]根据本专利技术提供的方法，其中所述S1中设定反应条件为：在30
‑
40℃下反应10
‑
16h，控制搅拌转速为120
‑
180rpm。
[0015]根据本专利技术提供的方法，其中所述S2中催化剂为六水氯铂酸。
[0016]根据本专利技术提供的方法，其中所述S2中控温反应温度为50
‑
60℃。
[0017]根据本专利技术提供的方法，其中所述S3中助分散剂为超支化聚合物，可以为超支化聚乙烯。
[0018]根据本专利技术提供的方法，其中所述S3中超声处理条件为：超声频率为20
‑
32kHz，超声时间为6
‑
18mins。
[0019]根据本专利技术提供的方法，其中所述S4中冷冻温度为
‑
10
‑
0℃。
[0020]根据本专利技术提供的方法，其中所述S4中加热温度为170
‑
190℃。
[0021]与现有技术相比，本技术方案具有以下有益效果：
[0022]1、使用超支化聚合物用于剥离石墨得到单层或少层石墨烯，使得石墨烯处于寡层状态稳定存在，为后序工艺提供条件；
[0023]2、聚酰亚胺/还原氧化石墨烯复合海绵，具有较大的孔径，有利于挥发棒充分，快速挥发香料；
[0024]3、复合材料制膜棒具有极佳的耐高低温的性能，可以适用于各种高低温场合，产品适用场合广阔；
[0025]4、复合材料制膜棒机械性能优异，不易损耗，可以长期反复使用。
具体实施方式
[0026]下面通过不同的实施例来详细描述本专利技术的几种实现方式。
[0027]实施例1
[0028]一种香水挥发介质石墨芯棒的制备方法，其具体步骤如下：
[0029]S1：聚酰胺酸的制备，在玻璃反应器中放入400g的N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮作为溶剂，然后向其中加入12g 4,4'
‑
二氨基二苯基醚、10g 9,9
‑
双(4
‑
氨基苯基)芴、3g二甲基硅基二乙胺、30g 降冰片烷
‑2‑
螺
‑
α
‑
环戊酮
‑
α'
‑
螺
‑2”‑
降冰片烷
‑
5,5”,6,6
”‑
四甲酸二酐，通入氮气，在30℃下搅拌该混合物10h，搅拌转速为120rpm；
[0030]S2：再加入0.02g的六水氯铂酸，0.5g壬烯酸甲酯，0.5g丁香酚，控温50℃，反应2h，再经蒸馏除去白油，得到聚酰胺酸溶液；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种香水挥发介质石墨芯棒的制备方法，其具体步骤如下：S1：聚酰胺酸的制备，按重量份，在玻璃反应器中放入400
‑
450份的溶剂，然后向其中加入12
‑
18份4,4'
‑
二氨基二苯基醚、10
‑
16份9,9
‑
双(4
‑
氨基苯基)芴、3
‑
7份二甲基硅基二乙胺、30
‑
55份降冰片烷
‑2‑
螺
‑
α
‑
环戊酮
‑
α'
‑
螺
‑2”‑
降冰片烷
‑
5,5”,6,6
”‑
四甲酸二酐，通入氮气，在设定反应条件下进行反应；S2：再加入0.02
‑
0.1份的催化剂，0.5
‑
2.6份壬烯酸甲酯，0.5
‑
2.5份丁香酚，控温反应2
‑
4h，再经蒸馏除去白油，得到聚酰胺酸溶液；S3：单层氧化石墨烯分散，按重量份，将0.3
‑
3份氧化石墨烯与50
‑
100份的去离子水混合，加入0.2
‑
1.2份助分散剂，超声处理后，得到氧化石墨烯分散液；S4：石墨芯棒的制备，按照体积比为1:1.5
‑
3取氧化石墨烯分散液与聚酰胺酸溶液搅拌均匀，冷冻10
‑
16h后，进行抽真空冷冻干燥30
‑
50h，得到聚酰亚胺前驱体/氧化石墨烯复合海绵；将制备的复合海绵在氮气氛围加热，恒温2
‑
5h，得到聚酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：楼利进，
申请(专利权)人：浙江美之源化妆品有限公司，
类型：发明
国别省市：