一种壳聚糖止血材料的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种壳聚糖止血材料的制备方法和应用，将壳聚糖复合溶液的pH值调节成中性，凝胶化后经冷冻干燥工艺制备得到壳聚糖止血材料；所述壳聚糖复合溶液为壳聚糖醋酸溶液、羧甲基壳聚糖水溶液与甘油水溶液的混合溶液；冷冻干燥时间为12

【技术实现步骤摘要】
一种壳聚糖止血材料的制备方法和应用


[0001]本专利技术属于医疗
，主要涉及一种壳聚糖止血材料的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]日常生活中交通事故、股动脉出血等各种紧急突发事件中，大量出血成为死亡的主要原因。因此在短时间内安全且便捷止血成为成为学者研究热点。甲壳素(Chitin)在自然界虾蟹、昆虫甲壳，菌藻类细胞膜，高等植物的细胞壁中广泛存在，是大自然中储量仅次于纤维素的第二大天然高分子。壳聚糖(Chitosan,CS)为甲壳素脱乙酰度大于55％的产物，而羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl Chitosan,CMCS)为壳聚糖的衍生物，根据壳聚糖被取代官能团的不同可以分为N,O
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羧甲基壳聚糖、N
‑
羧甲基壳聚糖、O
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羧甲基壳聚糖。因壳聚糖类材料具有价格低廉、生物相容性好、无毒副作用、促凝性好等优点，成为医用敷料材料的热点研究材料。
[0003]目前，以壳聚糖作为原材料制备医用敷料材料，根据成型方式的不同已开发出微球、海绵、膜、水凝胶、气凝胶等诸多形态的止血材料。然而壳聚糖止血材料目前主要存在两个不足：一是壳聚糖的的醋酸溶解体系会导致终产品中有醋酸残留，从而会带来生物毒性问题，不适用于作为生物医疗行业使用；二是纯壳聚糖止血材料的韧性不足，脆性明显，不可随意折叠，带来使用不便、对深伤口或腔内出血治疗效果差等问题。针对以上问题，大多学者均是采用壳聚糖与其他高分子材料复配的方法来解决纯壳聚糖材料韧性低的问题，专利201510990788.X采用壳聚糖与其他高分子材料复合，即采用壳聚糖、明胶、甘油作为复配溶液，同时引入单宁酸作为交联剂，提高成型后产品的机械性能，但此方法依旧采用的是壳聚糖醋酸溶解体系，未能解决醋酸残留带来的细胞毒性问题，同时单宁酸的引入也加大了危害人体的风险。专利CN201010148730.8采用壳聚糖、羧甲基壳聚糖、甘油作为复配，基础材料均为壳聚糖类，在保持壳聚糖基本材料特性的同时，引入甘油增塑剂，解决了纯壳聚糖止血材料机械性能、韧性不佳的问题，但此方法依旧未能解决壳聚糖残留问题，且此方法对于甘油的添加量要求甚高，虽工艺方法简单，但工艺过程控制也成为了此技术方案的难点。而且现有壳聚糖止血材料还存在吸液率低，在应对出血量大的创伤时治疗效果大幅下降，如图1所示。故针对上述问题，目前急需要开发一种新型的壳聚糖止血材料的制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是：提供一种壳聚糖止血材料的制备方法，具有韧性好、吸液率高、弹性恢复率高等优点。
[0005]本专利技术的一技术方案是：一种壳聚糖止血材料的制备方法，所述方法是将壳聚糖复合溶液的pH值调节成中性，凝胶化后经冷冻干燥工艺制备得到壳聚糖止血材料；其中所述壳聚糖复合溶液为壳聚糖酸溶液、羧甲基壳聚糖水溶液与增塑剂水溶液的混合溶液。
[0006]在上述技术方案的基础上，进一步包括如下附属技术方案：
[0007]优选地，所述方法的具体步骤如下：
[0008]S1：将称取的壳聚糖溶解在重量百分比为0.2
‑
5％酸溶液中，得到壳聚糖酸溶液；将称取的羧甲基壳聚糖、增塑剂分别溶解在水中并得到对应的羧甲基壳聚糖水溶液、增塑剂水溶液；且优选在室温环境下；
[0009]S2：将配制好的碱性剂水溶液缓慢加入壳聚糖酸溶液中直到溶液pH值达到中性后，继续搅拌0.5
‑
2小时；且优选在室温环境下；
[0010]S3：将步骤S2所得的壳聚糖中性溶液与步骤S1所得的羧甲基壳聚糖水溶液、增塑剂水溶液混合搅拌0.5
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2小时后得到中性凝胶，且优选在10
‑
60℃环境下；
[0011]S4：将步骤S3所得的中性凝胶置于
‑2‑‑
55℃下冷冻6
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35小时，然后再将其置于冷冻干燥机中干燥12
‑
48小时，得到壳聚糖止血材料至结束。
[0012]优选地，所述壳聚糖复合溶液中壳聚糖与羧甲基壳聚糖的重量比为0.5
‑
7，且所述壳聚糖酸溶液浓度重量百分比为0.5
‑
5％，所述碱性剂水溶液浓度重量百分比为2
‑
20％，冷冻干燥时间为12
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48小时，以获得韧性好、吸液率高、弹性恢复率高等效果。
[0013]优选地，所述增塑剂水溶液的浓度重量百分比为0.5
‑
4％，以获得韧性。
[0014]优选地，所述壳聚糖的脱乙酰度为60％
‑
95％，所述羧甲基壳聚糖为O
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羧甲基壳聚糖、N
‑
羧甲基壳聚糖、N,O
‑
羧甲基壳聚糖，以采用价格低廉的生物可降解材料。
[0015]优选地，所述冷冻干燥工艺的预冻温度为
‑2‑‑
55℃，以进行冷冻。
[0016]优选地，所述方法的具体步骤如下：
[0017]S11、称取1份壳聚糖溶解在27
‑
199份浓度重量百分比为0.2
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5％酸溶液中，搅拌0.2
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5小时得到壳聚糖酸溶液；称取0.14
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2份羧甲基壳聚糖溶解在27
‑
199份水中，搅拌0.2
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5小时得到羧甲基壳聚糖水溶液；称取1份增塑剂溶解在24
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199份水中，搅拌0.5
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1小时得到增塑剂水溶液；
[0018]S12、将配制好的碱性剂水溶液缓慢加入壳聚糖酸溶液中直到溶液pH值达到中性后，继续搅拌0.5
‑
2小时；
[0019]S13、取1份步骤S12所得的壳聚糖中性溶液，1份步骤S11所得的羧甲基壳聚糖水溶液、1份步骤S11所得的增塑剂水溶液于10
‑
60℃下混合搅拌0.5
‑
2小时后得到中性凝胶；
[0020]S14、将步骤S13所得的中性凝胶置于
‑2‑‑
55℃下冷冻6
‑
35小时，然后再将其置于冷冻干燥机中干燥12
‑
48小时，得到壳聚糖止血材料。
[0021]优选地，所述酸溶液中的酸为醋酸、盐酸、甲酸、乙酸、乳酸、苹果酸、抗坏血酸、硝酸、磷酸；所述增塑剂为甘油、聚乙二醇、三元醇；所述碱性剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁，以获得韧性好、吸液率高、弹性恢复率高等效果。
[0022]本专利技术的另一技术方案是：一种应用上述方法制备得到的壳聚糖止血材料。
[0023]本专利技术的另一技术方案是：一种将壳聚糖止血材料在人体外、人体内止血或凝血的应用。
[0024]本专利技术的优点：不仅使得制备出的壳聚糖止血材料具有韧性好、吸液率高、弹性恢复率高等优点，还更加易于控制复配溶液中甘油的添加量，简便制备工艺操作难度，此外还解决了壳聚糖醋酸溶解体系因醋酸残留带来的人体毒性问本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖止血材料的制备方法，其特征在于，所述方法是将壳聚糖复合溶液的pH值调节成中性，凝胶化后经冷冻干燥工艺制备得到壳聚糖止血材料；其中所述壳聚糖复合溶液为壳聚糖酸溶液、羧甲基壳聚糖水溶液与增塑剂水溶液的混合溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：S1：将称取的壳聚糖溶解在重量百分比为0.2
‑
5％酸溶液中，得到壳聚糖酸溶液；将称取的羧甲基壳聚糖、增塑剂分别溶解在水中并得到对应的羧甲基壳聚糖水溶液、增塑剂水溶液；S2：将配制好的碱性剂水溶液缓慢加入壳聚糖酸溶液中直到溶液pH值达到中性后，继续搅拌0.5
‑
2小时；S3：将步骤S2所得的壳聚糖中性溶液与步骤S1所得的羧甲基壳聚糖水溶液、增塑剂水溶液混合搅拌0.5
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2小时后得到中性凝胶；S4：将步骤S3所得的中性凝胶置于
‑2‑‑
55℃下冷冻6
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35小时，然后再将其置于冷冻干燥机中干燥12
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48小时，得到壳聚糖止血材料至结束。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述壳聚糖复合溶液中壳聚糖与羧甲基壳聚糖的重量比为0.5
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7，且所述壳聚糖酸溶液浓度重量百分比为0.5
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5％，所述碱性剂水溶液浓度重量百分比为2
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20％，冷冻干燥时间为12
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48小时。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述增塑剂水溶液的浓度重量百分比为0.5
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4％。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为60％
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95％，所述羧甲基壳聚糖为O
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羧甲基壳聚糖、N
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羧甲基壳聚糖、N,O
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【专利技术属性】
技术研发人员：肖地生，
申请(专利权)人：肖地生，
类型：发明
国别省市：